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纳米洋葱状富勒烯的制备及其表面化学修饰的研究

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纳米洋葱状富勒烯的制备及其表面化学修饰的研究

作者：蔺娴太原理工大学

学位级别：硕士

纳米洋葱状富勒烯具有独特的中空笼状及同心壳层结构，是富勒烯家族的一个重要成员，并具有许多特殊性能，有望在能源材料、高性能、高温耐磨材料、超导材料和生物医用材料等领域得到广泛的应用。但是由于纳米洋葱状富勒烯本身具有强烈... 详细信息

纳米洋葱状富勒烯具有独特的中空笼状及同心壳层结构，是富勒烯家族的一个重要成员，并具有许多特殊性能，有望在能源材料、高性能、高温耐磨材料、超导材料和生物医用材料等领域得到广泛的应用。但是由于纳米洋葱状富勒烯本身具有强烈的疏水性，直接影响了其在生物医学及化工领域的发展。目前，纳米洋葱状富勒烯的大量廉价制备和表面化学修饰是其性能及应用的基础。本文利用低温、低能耗的射频和微波等离子体，以几种不同变质程度的煤为原料，通过合理的制备工艺参数，实现了纳米洋葱状富勒烯的低成本制备并对其表面化学修饰进行了研究，为纳米洋葱状富勒烯的性能及应用性研究提供了保证;本文还分别以水、环己烷和聚乙二醇为介质，进行电弧放电制备纳米洋葱状富勒烯的研究。场发射扫描电子显微镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对所得样品进行了分析和表征。实验证明：以宏源焦煤、淮南气煤为原料均可制备出纳米洋葱状富勒烯;以淄博贫煤为原料制备出的产物有纳米洋葱状富勒烯，也有碳纳米管;在宏源焦煤中加入二茂铁作催化剂可制备出内包铁的纳米洋葱状富勒烯;以宏源焦煤加二茂铁作催化剂时置于石英杯内的硅片上的产物为纳米洋葱状富勒烯，而石英杯壁上的产物不是纳米洋葱状富勒烯，而是纳米金属颗粒和一些无定型碳。在微波等离子体中，以未加催化剂的宏源焦煤为原料可制备出石墨化程度很好的纳米洋葱状富勒烯，而当在宏源焦煤中加入二茂铁作催化剂时则生成一种新颖结构的煤基定向碳薄膜;以水、环己烷和聚乙二醇为介质放电制备出形貌很好的纳米洋葱状富勒烯。并对不同方法生成纳米碳材料的机理进行了探讨。为对纳米洋葱状富勒烯进行表面修饰，利用射频等离子体，在淮南气煤中加入二茂铁反应一小时后，再在反应中加入不同百分含量的氧气继续反应半小时，生成的产物用FESEM、HRTEM和红外光谱(FT-IR)分析，结果表明：生成的产物为纳米洋葱状富勒烯，只是氧气达到一定的量时，生成的纳米洋葱状富勒烯的表面石墨层被氧化，当氧气百分含量为3％和4％时，在生成的纳米洋葱状富勒烯的表面引入了羟基和羧基官能团，且氧气百分含量为4％时引入的官能团最多，并简单分析了其生成机理。

关键词：纳米洋葱状富勒烯扫描电子显微镜高分辨透射电子显微镜表面化学修饰

纳米洋葱状富勒烯的结构表征及其摩擦性能研究

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纳米洋葱状富勒烯的结构表征及其摩擦性能研究

作者：姚延立太原理工大学

学位级别：硕士

近年来,纳米微粒在润滑领域的应用日益引起国内外人士的重视,将纳米微粒用作润滑油添加剂已经成为纳米摩擦学的热点研究内容之一。由于纳米碳材料在摩擦过程中具有一定的润滑修复性能,而被其广泛地应用于润滑领域,例如,碳纳米管、C、碳... 详细信息

近年来,纳米微粒在润滑领域的应用日益引起国内外人士的重视,将纳米微粒用作润滑油添加剂已经成为纳米摩擦学的热点研究内容之一。由于纳米碳材料在摩擦过程中具有一定的润滑修复性能,而被其广泛地应用于润滑领域,例如,碳纳米管、C、碳纤维等。做为富勒烯家族的成员,纳米洋葱状富勒烯因其特殊的笼状结构和各向相同性,使其在润滑自修复方面具有潜在的应用价值。本文采用水下电弧放电法和化学气相沉积法(CVD)制备了单纯和内包金属纳米Fe颗粒两种形貌不同的纳米洋葱状富勒烯;采用回流的方法通过硬脂酸对单纯纳米洋葱状富勒烯进行了官能化处理。利用高分辨透射电子显微镜(High Resolution Transmission Electron Microscope,HRTEM)、X-射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)等对产物的结构和形貌进行了表征;通过四球摩擦磨损试验机考察了纳米洋葱状富勒烯作为润滑油添加剂的摩擦性能,并用场发射扫描电子显微镜(Field EmissionScanning Electron Microscope,FESEM)对使用该润滑液下的钢球磨斑形貌进行了观察分析。结果表明: 第一、用水下直流电弧放电法制备了大量纯度较高的单纯纳米洋葱状富勒烯,在一定范围内随着电流强度的增大纳米洋葱状富勒烯的产量和产率都有不同程度的提高,但当电流超过50A时,过高的电流值又会使阳极的消耗速度加快,产生细小的石墨碎片,使纳米洋葱状富勒烯的产率和纯度有所下降。第二、通过酯化反应纳米洋葱状富勒烯能够被硬脂酸包覆;经过硬脂酸修饰后的纳米洋葱状富勒烯在润滑油中的分散性和稳定性得到了显著提高。第三、纳米洋葱状富勒烯作为润滑油添加剂可有效的改善基础油的润滑效果,使其承载能力和抗磨性能都有很大的提高,浓度过大,承载能力和抗磨性反而下降;润滑油添加剂能够大大的缩短基础油的磨合时间。碳纳米管和纳米洋葱状富勒烯都具有一定的抗磨减磨性能,但是纳米洋葱状富勒烯在抗磨减磨性能上要优于碳纳米管。根据纳米粒子抗磨添加剂作用机理,推测纳米洋葱状富勒烯可以起到支承负荷“滚珠轴承”的作用,从而能有效地提高减磨和抗磨能力。

关键词：纳米洋葱状富勒烯摩擦性能结构表征制备添加剂

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纳米洋葱状富勒烯的制备及其电磁特性的研究

纳米洋葱状富勒烯的制备及其电磁特性的研究

作者：葛爱英太原理工大学

学位级别：硕士

纳米洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的一个重要成员，有着独特的中空笼状及同心壳层结构，可以容纳原子团簇、纳米微粒和金属碳化物等，具有许多特殊性能，有望在能源材料、高性能高温耐磨材料、超导材料和生物医用材料等领域得到广泛地应... 详细信息

纳米洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的一个重要成员，有着独特的中空笼状及同心壳层结构，可以容纳原子团簇、纳米微粒和金属碳化物等，具有许多特殊性能，有望在能源材料、高性能高温耐磨材料、超导材料和生物医用材料等领域得到广泛地应用。迄今为止，国内外对纳米洋葱状富勒烯的制备方法、提纯和性能进行了广泛的研究，但是对纳米洋葱状富勒烯的电磁性能和应用研究尚少。本文用真空热处理法、水下直流电弧放电法和化学气相沉积法(CVD)分别以石墨粉、光谱石墨棒和乙炔为原料，用真空烧结炉、自制的水下直流电弧装置和管式电阻炉制备了单纯和内包金属纳米Fe颗粒两种形貌不同的纳米洋葱状富勒烯。利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对不同方法制备的纳米洋葱状富勒烯进行了观察表征和分析。实验证明：真空热处理制备的纳米洋葱状富勒烯量少且含杂质较多;水下直流电弧放电法可以制备大量纯度较高的单纯纳米洋葱状富勒烯，而且石墨化程度很高，直径大小各不相同，中空的直径大小也不同;化学气相沉积法(CVD)可以制备大量内包金属纳米Fe颗粒的纳米洋葱状富勒烯，石墨化程度不及水下放电法制备的纳米洋葱状富勒烯且含有少量的无定形碳和裸露的

关键词：纳米洋葱状富勒烯 X-射线衍射扫描电子显微镜高分辨透射电子显微镜电磁特性

NaCl担载Fe催化CVD法合成纳米洋葱状富勒烯

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化工新型材料 2011年第2期39卷 98-99页

作者：王存景黄艳芹陈改荣新乡学院化学与化工学院新乡453003

以简单的浸溃法制备的NaCl担载Fe作催化剂，化学气相沉积法在400℃下裂解乙炔，并直接将产物于650℃氩气气氛中保温2h，以提高产物的石墨化程度。通过扫描电子显微镜对催化剂进行了表征，结果显示，大多数Fe粒子已被载体氯化钠分散为粒... 详细信息

以简单的浸溃法制备的NaCl担载Fe作催化剂，化学气相沉积法在400℃下裂解乙炔，并直接将产物于650℃氩气气氛中保温2h，以提高产物的石墨化程度。通过扫描电子显微镜对催化剂进行了表征，结果显示，大多数Fe粒子已被载体氯化钠分散为粒径在10-40nm之间的纳米颗粒；通过高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对样品进行了表征，结果显示，本实验合成了粒径在20～50nm之间的石墨化程度稍高的内包Fe3C的纳米洋葱状富勒烯。

关键词：纳米洋葱状富勒烯化学气相沉积法合成氯化钠

Al_2O_3担载Fe催化CVD法合成纳米洋葱状富勒烯

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科学通报 2008年第15期53卷 1780-1784页

作者：刘旭光王存景杨永珍郭兴梅文海荣许并社太原理工大学教育部新材料界面科学与工程重点实验室太原030024 太原理工大学化学化工学院太原030024 太原理工大学材料科学与工程学院太原030024

以Fe／A1203作催化剂，采用化学气相沉积法在400℃下催化裂解乙炔合成了纳米碳材料，为了去除催化剂载体和残留的催化剂颗粒，进一步将产物在60℃下于36％的浓盐酸中回流48h，并通过扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和x射线衍射仪... 详细信息

以Fe／A1203作催化剂，采用化学气相沉积法在400℃下催化裂解乙炔合成了纳米碳材料，为了去除催化剂载体和残留的催化剂颗粒，进一步将产物在60℃下于36％的浓盐酸中回流48h，并通过扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和x射线衍射仪对产物进行了表征．结果表明：在400℃下合成了直径在15～50nm之间、石墨片层呈层状堆积结构的内包Fe3C的纳米洋葱状富勒烯、进一步将产物在1100℃下热处理2h，得到了具有完整清晰的石墨壳层结构的纳米洋葱状富勒烯．在此基础上，探讨了内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长机制，认为此实验条件下内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长遵循气．固生长机制．

关键词：纳米洋葱状富勒烯化学气相沉积法合成生长机制

爆炸-真空热处理条件下纳米洋葱状富勒烯的形成

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爆炸-真空热处理条件下纳米洋葱状富勒烯的形成

作者：王海英太原理工大学

学位级别：硕士

洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的新成员，在许多领域显示出潜在的诱人的应用前景。但是对洋葱状富勒烯的制备研究，目前还存在许多的问题(能量损耗高、收率低等)。因此改进或开发新的制备洋葱状富勒烯的方法，具有重要的理论意义和现实意... 详细信息

洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的新成员，在许多领域显示出潜在的诱人的应用前景。但是对洋葱状富勒烯的制备研究，目前还存在许多的问题(能量损耗高、收率低等)。因此改进或开发新的制备洋葱状富勒烯的方法，具有重要的理论意义和现实意义。本实验是以沥青为原料制备金属／炭复合干凝胶，通过爆炸形成纳米无定型碳包裹化合物颗粒，在随后的真空热处理过程中转变为纳米洋葱状富勒烯。利用x-射线衍射、高分辨透射电子显微镜等方法对热处理前后样品进行分析测试，并研究纳米洋葱状富勒烯的形成机理。结果归纳如下： 1)以沥青为碳源，利用氧化法制备水性沥青，通过添加金属盐制得金属／炭复合干凝胶，热引发使其发生爆炸，对生成物进行分析测试后表明，产物为内包FeCO、FeC的无定型碳颗太原理工大学硕士论文粒，平均颗粒尺寸在50nm左右;对爆炸产物进行真空热处理后在生成物中观察到有内包金属洋葱状富勒烯形成。 2)研究分析表明金属/炭复合干凝胶具有较强的爆炸能力，起爆温度和爆炸能量与干凝胶的填充密度以及硝酸铁的用量等因素有关，爆炸产生的高温高压有利于球形无定型碳包裹化合物的形成;在热处理过程中，Fe7C3对洋葱状富勒烯的生成起到了催化作用，热处理温度由内包裹物的熔点决定。

关键词：纳米洋葱状富勒烯爆炸法真空热处理金属/炭复合干凝胶

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催化剂种类对纳米洋葱状富勒烯形成的影响

材料导报 2004年第F10期18卷 175-176页

作者：章海霞王晓敏王海英刘旭光许并社太原理工大学材料科学与工程学院，太原030024

研究了相同电弧放电条件下，不同催化剂(Fe、Al)掺杂对洋葱状富勒烯形成的影响。用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X-射线衍射(XRD)对产物进行了观察与表征。结果表明，Fe作催化剂形成的洋葱状富勒烯产量和质量都优于Al作催化剂的情况，F... 详细信息

研究了相同电弧放电条件下，不同催化剂(Fe、Al)掺杂对洋葱状富勒烯形成的影响。用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X-射线衍射(XRD)对产物进行了观察与表征。结果表明，Fe作催化剂形成的洋葱状富勒烯产量和质量都优于Al作催化剂的情况，Fe的催化活性较Al的高，是制备洋葱状富勒烯的一种更加有效的催化剂。

关键词：纳米洋葱状富勒烯催化剂高分辨透射电子显微镜种类 X-射线衍射电弧放电催化活性 Al Fe

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等离子条件下纳米洋葱状富勒烯的合成研究

等离子条件下纳米洋葱状富勒烯的合成研究

作者：符冬菊太原理工大学

学位级别：硕士

纳米洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的一员，以其独特的分子结构可望在高性能耐磨材料、超导材料、信息材料和生物医用材料等领域有广泛的应用前景。显然，对其性能和应用的开发是以大量廉价制备为基础的。然而，目前的制备方法还存在许多... 详细信息

纳米洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的一员，以其独特的分子结构可望在高性能耐磨材料、超导材料、信息材料和生物医用材料等领域有广泛的应用前景。显然，对其性能和应用的开发是以大量廉价制备为基础的。然而，目前的制备方法还存在许多问题(能耗大、成本高、收率低)，使得其性能测试、修饰功能化及应用研究进展缓慢。本文利用低温、低能耗的射频或微波等离子体，以煤或炭黑为原料，通过合理调整制备的工艺参数，实现了纳米洋葱状富勒烯的低成本制备。利用X-射线衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜、拉曼等方法对所得样品进行分析表征。实验证明：以未加任何催化剂的平朔煤为碳源，反应30min后合成了内包FeC的洋葱状富勒烯。壳层厚度相当均匀，大约4nm。所用煤中Fe元素的化合物的存在充当了NOLFs生长的催化剂。反应60min后得到了晶型完美的洋葱状富勒稀，其直径分布较均匀，大约在15-30nm。并探讨了它们可能的形核与生长机理，认为煤中大分子之间的弱键联结使得煤基富勒烯制备较石墨基更为有效。在其它工艺条件相同的情况下，按比例通入一定量的氢气后发现用氢气作载气并不适合煤基NOLFs的合成。以义马长焰煤、峰峰肥煤为碳源，也生成了较多的纳米洋葱状富勒烯。但与平朔煤样所合成的

关键词：射频等离子体微波等离子体煤炭黑纳米洋葱状富勒烯高分辨透射电子显微镜场发射扫描电子显微镜

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煤基纳米洋葱状富勒烯的制备研究

煤基纳米洋葱状富勒烯的制备研究

作者：杜爱兵太原理工大学

学位级别：硕士

纳米洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的一员,以其独特的分子结构可望在高性能耐磨材料、超导材料、信息材料和生物医用材料等领域有广泛的应用前景。显然,对其性能和应用的开发是以大量廉价制备为基础的。然而,目前的制备方法还存在许多问题... 详细信息

纳米洋葱状富勒烯作为富勒烯家族的一员,以其独特的分子结构可望在高性能耐磨材料、超导材料、信息材料和生物医用材料等领域有广泛的应用前景。显然,对其性能和应用的开发是以大量廉价制备为基础的。然而,目前的制备方法还存在许多问题(能耗大、成本高、收率低),使得其性能测试、修饰功能化及应用研究进展缓慢。本文利用低温、低能耗的射频等离子体,以煤为原料,通过合理调整制备的工艺参数,实现了纳米洋葱状富勒烯的低成本制备。利用X-射线衍射、高分辨透射电子显微镜对所得样品进行分析表征。实验证明:以准葛尔煤+10%石墨和单纯准葛尔煤样为原料均可大量制备纳米洋葱状富勒烯,且纯度较高,在准葛尔煤中加入石墨可使生成的纳米洋葱状富勒烯结构更加规整,石墨化程度更高,而单纯准葛尔煤制备的纳米洋葱状富勒烯石墨化程度相对较低,石墨层呈现波浪状。同时讨论了射频等离子体压力对纳米洋葱状富勒烯形成的影响,在其它工艺条件不变的情况下,压力为30Pa时较为适合纳米洋葱状富勒烯的

关键词：射频等离子体煤纳米洋葱状富勒烯 X-射线衍射高分辨透射电子显微镜