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PMAA纳米水凝胶的水相制备

功能高分子学报 2016年第1期29卷 61-67页

作者：顾文娟陆亚明张幼维赵炯心东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

利用表面活性剂间的疏水作用以及表面活性剂与单体间的氢键作用,促使甲基丙烯酸(MAA)单体在原位生成的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)种子乳胶表面的选择性聚合,实现了PMAA纳米水凝胶的水相"绿色"制备。利用动态光散射、傅里叶红外光谱、透射... 详细信息

利用表面活性剂间的疏水作用以及表面活性剂与单体间的氢键作用,促使甲基丙烯酸(MAA)单体在原位生成的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)种子乳胶表面的选择性聚合,实现了PMAA纳米水凝胶的水相"绿色"制备。利用动态光散射、傅里叶红外光谱、透射电子显微镜表征了PMAA纳米水凝胶的尺寸、组成、形貌和pH响应性。研究了聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(吐温20)的用量、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的用量、MAA的用量和加入方式、十二烷基硫酸钠(SDS)的补加速率等对PMAA纳米水凝胶的尺寸和溶胀性能的影响。结果表明:PMAA纳米水凝胶为核-壳结构;随着MBA用量的减小、吐温20用量的增加、MAA用量的增加,PMAA纳米水凝胶的尺寸和溶胀比均增大;当采用半连续加入MAA时,PMAA纳米水凝胶的尺寸和溶胀比变小;当SDS的补加时间由60min延长到100min时,PMAA纳米水凝胶的尺寸逐渐变小。PMAA纳米水凝胶具有良好的pH响应性,当介质的pH从1增加到6时,其流体力学体积扩张了64倍。

关键词：聚甲基丙烯酸纳米水凝胶 pH响应性水相聚合

量子点/纳米水凝胶荧光探针的制备及其应用研究

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量子点/纳米水凝胶荧光探针的制备及其应用研究

作者：李颢东南大学

学位级别：硕士

量子点(Quantum dots,QDs),又称纳米晶,具有独特的物理化学性质,如高亮度、高抗光漂白性、宽吸收窄发射、易于能量/电荷转移及表面功能化修饰等,已发展成为一类代表性的荧光探针,广泛应用于标记、传感、生物成像等领域。纳米水凝胶(Nano... 详细信息

量子点(Quantum dots,QDs),又称纳米晶,具有独特的物理化学性质,如高亮度、高抗光漂白性、宽吸收窄发射、易于能量/电荷转移及表面功能化修饰等,已发展成为一类代表性的荧光探针,广泛应用于标记、传感、生物成像等领域。纳米水凝胶(Nanogel,NG)是纳米尺寸上由聚合物通过物理或化学方式交联而成的三维网状结构,具有含水量高、结构可调、抗污性强、靶标富集等特性。把各种荧光探针包覆于纳米水凝胶中构筑的PEBBLE探针具有生物相容性好、稳定性高、检测灵敏等优点,特别适用于复杂生物环境下的传感、成像等应用。本论文首先基于量子点胶束(QM)修饰高密度核酸制备了多色球形核酸探针(QM-SNA),进一步将QM-SNA探针包覆于核壳结构的纳米水凝胶中构筑了QM-SNA@NG PEBBLE探针。利用DNA酶步行器介导的信号放大技术,该新型PEBBLE探针实现了活细胞内mi RNA原位、高分辨、多元的荧光成像分析。论文的主要研究结果如下:1.多色QM-SNA探针的可控制备。绿、黄、红三色油溶量子点分别通过薄膜水化法制得水溶性QM,进一步通过EDC/NHS缩合反应将金属离子依赖的DNA酶及猝灭剂修饰的底物序列偶联至QM表面制得QM-SNA。通过红外光谱、TEM、荧光光谱等手段对其组成、结构和性质进行了表征,结果表明QM-SNA具有球形核酸结构,显示荧光猝灭性质。2.基于QM-SNA的逻辑门控制、DNA酶步行器介导的信号放大技术。该信号放大技术包括:靶标mi RNA与锌离子双输入的“AND”逻辑门控制器,DNA酶步行放大器,QM荧光输出,即在靶标mi RNA和锌离子存在条件下激活DNA酶活性,DNA酶识别剪切特异性位点,以此驱动该序列沿QM表面DNA轨道(底物序列)的自动化行走,导致猝灭剂释放和QM荧光信号恢复。凝胶电泳结果表明DNA酶行走确实由靶标mi RNA与锌离子组成的“AND”门控制。实时荧光测量实验确定QM上DNA酶行走的时间为40 min。3.QM-SNA@NG PEBBLE探针的可控构筑和mi RNA检测。探针构筑分4步进行:St(?)ber法制备粒径为0 nm的二氧化硅球并表面氨基化;通过EDC/NHS反应在硅球表面偶联富含羧基的聚合物P(MVE-β-CD);QM-SNA表面接枝金刚烷(Ad),利用金刚烷与β-环糊精之间的主客体反应将QM-SNA组装至硅球表面;通过EDC/NHS反应使P(MVE-β-CD)与NH2-PEG-NH2分子相互交联原位合成水凝胶。TEM、水动力尺寸、Zeta电位测量以及稳定性、细胞毒性等实验表明,所制备PEBBLE探针具有“硅核-水凝胶壳”结构、00 nm粒径、电中性以及良好的的物理化学稳定性和生物相容性。基于QM-SNA信号放大和NG的分析物富集效应,PEBBLE探针可实现mi RNA的高灵敏、高特异性检测,检测限低至1 f M,线性范围为3.5个数量级。应用三色PEBBLE探针,可实现缓冲液和粗血清样品中mi RNA的非标记、无扩增、多元检测。4.PEBBLE探针用于活细胞内mi RNA原位、高分辨、多元荧光成像分析。荧光共定位实验表明,PEBBLE探针可通过内吞作用进入细胞质,不进入细胞核。PEBBLE探针可有效富集细胞内源性mi RNA和外源性锌离子,触发DNA酶步行器介导的信号放大,实现高分辨mi RNA荧光成像。应用三色PEBBLE探针,可实现同一细胞内三种mi RNA(mi R-196a、mi R-25、mi R-21)的多通道成像。依不同细胞内三种mi RNA表达水平不同,基于PEBBLE探针的荧光成像实现了肺上皮细胞与非小细胞肺癌细胞(NSCLC)的区分,并进一步实现了不同NSCLC亚型细胞的有效区分。

关键词：量子点胶束球形核酸纳米水凝胶 PEBBLE DNA酶步行器 miRNA检测细胞成像

基于生物高分子水凝胶的制备及其药物控释行为的研究

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基于生物高分子水凝胶的制备及其药物控释行为的研究

作者：王玥兰州交通大学

学位级别：硕士

水凝胶是以水为分散介质、具有三维网络结构的高分子聚合物,性质柔软富有弹性,形态类似于橡胶、果冻。水凝胶最主要的特点是在水中能够保持一定的形状,吸收大量的水却不溶解于水。微观形貌为孔洞的交联结构,因此具有较强的吸附能力。基... 详细信息

水凝胶是以水为分散介质、具有三维网络结构的高分子聚合物,性质柔软富有弹性,形态类似于橡胶、果冻。水凝胶最主要的特点是在水中能够保持一定的形状,吸收大量的水却不溶解于水。微观形貌为孔洞的交联结构,因此具有较强的吸附能力。基于其独特的内部结构,在药物缓释材料领域受到了广泛研究者的青睐。根据水凝胶网络键合类型的不同,分为物理凝胶和化学凝胶两类。根据水凝胶对外界刺激的响应情况,分为传统型和环境响应型两类。传统型水凝胶对外界环境的刺激无变化,而环境响应型水凝胶根据外界环境(如温度、pH、光、电场、离子强度、光照等)的变化,自身发生溶胀或者收缩行为。基于环境响应型水凝胶显著的溶胀收缩性能,已经广泛应用于传感器、控释开关等领域。目前,除了传统的块状水凝胶,水凝胶微球以及纳米水凝胶等不同形态和尺寸的水凝胶也得到了极大地发展。相对而言,水凝胶微球体积小,方便植入人体达到药物定点释放的效果。而纳米水凝胶的尺寸在于纳米级的结构,容易穿透人体中的各种保护膜,在医学领域具有广泛的应用价值。设计和开发无毒、可降解以及具有生物相容性等特点的生物高分子材料是未来材料领域可持续发展的主要思路,而以生物高分子为原料是制备这类高分子材料的重要策略之一。本论文以大豆分离蛋白(SPI)为原料,丙烯酸(AA)为单体,采用不同的聚合方法控制水凝胶的形态,最终制备了块状水凝胶、水凝胶微球以及纳米水凝胶,进一步研究了水凝胶的吸水性和药物缓释性能。首先,通过溶液聚合(Solution Polymerization)制备了SPI/PAA复合水凝胶。该水凝胶宏观形态类似于透明的果冻。SEM微观结构显示出良好的三维空间结构,存在大量的孔洞。考察了SPI与AA的质量配比对SPI/PAA复合水凝胶宏观形态的影响,同时也考察了不同因素对其溶胀性能的影响。确定了最佳反应条件,在此条件下水凝胶的溶胀度最高达176g/g。溶胀行为表现出水凝胶的pH响应性。以牛血清白蛋白(BSA)为模拟药物,在pH=7.4、离子强度为0.01mol/L的磷酸缓冲液中,水凝胶载药量最高达0.5g/g干凝胶,不同水凝胶样品的累积释放率达90%以上。其次,通过反相悬浮聚合(Inverse Suspension Polymerization)制备了SPI/PAA复合水凝胶微球。以溶有SPI的氢氧化钠(NaOH)溶液为水相,石油醚为油相,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,span 80为助乳化剂,APS为引发剂,BIS为交联剂。水凝胶微球的宏观形态为球形颗粒,控制AA的投入量可以控制直径大小,直径控制在0.8-4mm之间,成功实现了对水凝胶微球宏观形态的控制。SEM微观结构显示明显的球形轮廓以及孔洞结构。以苯扎氯铵为模拟药物,在pH=7.4、离子强度为0.01mol/L的磷酸缓冲液中,水凝胶微球载药量最高达26.92mg/g,不同样品的累积释放率在60%-70%。最后,通过反相乳液聚合(Inverse Emulsion Polymerization)制备了SPI/PAA复合纳米水凝胶。同样以溶有SPI的NaOH溶液为水相,石油醚为油相,SDS为乳化剂,span 80为助乳化剂,APS为引发剂,BIS为交联剂。通过原料投加控制,无需添加乳化剂也可制备得到纳米水凝胶。SEM微观结构显示出明显的、分散均匀的球形结构,直径大小在80nm-200nm之间。DLS数据显示纳米水凝胶粒径分布在200-800nm。Zeta电位结果显示纳米水凝胶带正电荷,说明制备的纳米水凝胶的pH值小于大豆分离蛋白的等电点。以苯扎氯铵为模拟药物,在pH=7.4、离子强度为0.01mol/L的磷酸缓冲液中,纳米水凝胶载药量最高达26mg/g,不同样品的累积释放率在60%-80%。本论文采取相同原料、不同聚合方法得到三种新型复合水凝胶。通过聚合方法选择、控制原料配比成功实现了对产物宏观形态的控制,进一步实现了微观结构和尺寸的控制。复合水凝胶表现出较高吸水率,并对蛋白质、小分子药物等具有良好的负载效果,实现了有效地控制释放。为进一步探究这类复合水凝胶在环境领域以及生物医学领域的应用奠定了基础。

关键词：复合水凝胶水凝胶微球纳米水凝胶丙烯酸大豆分离蛋白药物控制释放

量子点/纳米水凝胶比率荧光传感器用于铅离子检测研究

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量子点/纳米水凝胶比率荧光传感器用于铅离子检测研究

作者：牛亚楠东南大学

学位级别：硕士

量子点(Quantum dots,QDs)是一类独特的纳米荧光团,具有高荧光量子产率、高抗光漂白性、宽带吸收、窄带发射等优良光学性质,广泛用于发展高灵敏的荧光探针/传感器。纳米水凝胶(Nanogel,NG)是纳米尺寸上由聚合物通过物理或化学方式交联... 详细信息

量子点(Quantum dots,QDs)是一类独特的纳米荧光团,具有高荧光量子产率、高抗光漂白性、宽带吸收、窄带发射等优良光学性质,广泛用于发展高灵敏的荧光探针/传感器。纳米水凝胶(Nanogel,NG)是纳米尺寸上由聚合物通过物理或化学方式交联而成的三维网状结构,具有结构可调、抗污性强、靶标富集等特性。纳米水凝胶包覆传感器,可有效提高传感器的生物相容性、理化稳定性和检测灵敏度。基于传感器固定技术的纸分析器件(Paper-based analysis devices,PADs),具有成本低、操作简单、样品消耗量少、携带方便等优点,目前成为环境/食品安全现场检测、基因POCT诊断等领域发展的热点。本论文首先基于量子点胶束修饰核酸,制备了量子点胶束球形核酸(Quantum dot micelle-spherical nucleic acid,QM-SNA);进一步将QM-SNA包覆于核壳结构的纳米水凝胶中,构筑了QM-SNA@NG荧光传感器;再将该QM-SNA@NG传感器固定在纤维素纸上,构建了便携式的Pb纸分析器件。利用SNA中级联DNAzyme行走介导的信号放大和传感器比率信号输出机制,该纸分析器件提供了一个快速、高灵敏和高特异性的重金属离子现场可视化检测技术。论文的主要研究内容包括:1.QM-SNA的可控制备。基于红色量子点胶束,利用一步EDC/NHS缩合反应,在QM表面偶联1种连接分子(聚乙二醇-金刚烷,NH-PEG-Ad)和四种核酸分子—适体酶(aptazyme,由aptamer和DNA酶1杂交获得)和猝灭剂修饰的3种底物(底物1,2,3),制备得到QM-SNA。通过红外、透射电镜、荧光等手段对其组成、结构和性质进行表征,QM表面偶联的核酸显示球形结构,QM荧光呈猝灭状态。2.Pb触发级联DNA酶行走介导的QM-SNA荧光信号放大机制。SNA中的aptazyme特异性结合Pb,aptamer单元形成G-四链体,DNA酶1单元释放并触发级联式的DNA酶行走:DNA酶1以底物1为轨道行走,产生DNA酶2;DNA酶2以底物2为轨道行走,产生DNA酶3;DNA酶3以底物3为轨道行走;三级DNA酶行走同时结束,并致使猝灭剂脱离QM,QM荧光信号恢复。该级联DNA酶行走介导的荧光信号放大机制通过全内反射倒置荧光显微镜(TIRF)进行了表征。3.QM-SNA@NG比率荧光传感器的可控构筑及其用于Pb检测。以包裹绿色量子点的氨基化硅球为核,传感器的构筑分三步完成:利用EDC/NHS反应,硅球表面交联聚甲基乙烯基醚-β-环糊精(P(MVE-β-CD));利用金刚烷与β-环糊精之间的主客体反应,将QM-SNA连接到PMVE上;再利用EDC/NHS缩合反应,交联双氨基聚乙二醇(NH-PEG-NH),制备得到核壳型的QM-SNA@NG。通过透射电镜、共聚焦成像、水动力尺寸、Zeta电位测量及荧光等手段进行了表征,结果表明所制备的QM-SNA@NG具有核壳结构、～140nm粒径、电中性以及双光发射的性质。该QM-SNA@NG传感器以绿色量子点荧光为参比,依Pb浓度变化的红色量子点荧光为响应信号,可实现比率荧光检测。由于NG的靶标富集效应,该传感器获得的Pb检测限低至0.5p M,线性范围达3个数量级。4.QM-SNA@NG阵列纸分析器件的构建及其用于Pb的现场手机检测。纸分析器件分三步构建:利用多巴胺氧化自聚合反应,在纤维素试纸表面形成一层聚多巴胺;利用基于氨基和醛基的席夫碱反应连接NH-PEG-Ad;在利用金刚烷与β-环糊精之间的主客体反应,固定上QM-SNA@NG传感器;基于图案化疏水纸基底,可制得QM-SNA@NG阵列纸基分析器件。在紫外灯照射条件下,该纸分析器件可通过手机拍照实现Pb的定量检测,检测限也可低至0.5 p M,线性范围达3个数量级。通过加标/回收,该纸分析器件实现了实际水样中Pb的现场手机检测。

关键词：量子点球形核酸级联DNA酶行走纳米水凝胶纸分析器件比率荧光 Pb2+检测现场检测智能手机检测

多重响应的单分散聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸)纳米水凝胶的制备及性能表征

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功能高分子学报 2015年第3期28卷 307-312页

作者：马天泽李雪婷赵迪安冬石小迪鲁希华东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）与丙烯酸（AA）为单体,在水相中通过乳液聚合法制得具有温度、pH双重响应的单分散聚（N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸）（P（NIPAM-co-AA））纳米水凝胶。利用动态光散射仪（DLS）、原子力显微镜（AFM）和傅里... 详细信息

以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）与丙烯酸（AA）为单体,在水相中通过乳液聚合法制得具有温度、pH双重响应的单分散聚（N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸）（P（NIPAM-co-AA））纳米水凝胶。利用动态光散射仪（DLS）、原子力显微镜（AFM）和傅里叶红外光谱仪（FT-IR）对纳米水凝胶的尺寸、形貌和化学组成进行了表征,讨论了单体含量和乳化剂含量对凝胶粒径和多分散指数（PDI）的影响,同时探究了纳米水凝胶的温敏性和pH敏感性。结果表明：当AA为单体总物质的量分数的20%、乳化剂用量为0.05g时,制得的球形纳米水凝胶形态均匀规整,水合直径为403nm,PDI仅为0.033,且对温度和pH具有双重敏感,尤其在pH为4~6时,响应极为明显。

关键词： N-异丙基丙烯酰胺丙烯酸分散性纳米水凝胶

比率荧光纳米水凝胶的制备以及在pH探测中的应用

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发光学报 2010年第3期31卷 395-399页

作者：彭洪尚黄世华北京交通大学光电子技术研究所教育部发光与光学信息重点实验室北京100044

基于再沉淀方法制备了一种具有比率荧光发射的纳米水凝胶,适用于检测生理范围的pH值。通过在聚氨酯水凝胶中引入pH值指示剂以及具有共振能量传递关系的荧光染料分子,赋予原本非pH响应和非荧光型的水凝胶以pH探测能力。随着pH值由酸性渐... 详细信息

基于再沉淀方法制备了一种具有比率荧光发射的纳米水凝胶,适用于检测生理范围的pH值。通过在聚氨酯水凝胶中引入pH值指示剂以及具有共振能量传递关系的荧光染料分子,赋予原本非pH响应和非荧光型的水凝胶以pH探测能力。随着pH值由酸性渐变为碱性,纳米水凝胶的绿色荧光强度逐渐增强,而红色荧光逐渐减弱。所制备的纳米水凝胶由于具有灵敏度高、亲水性好、稳定性好、响应快以及pH值检测范围恰好涵盖了生理pH值范围(pH值6～8)等优点,因此在细胞内pH值探测领域具有广阔应用前景。

关键词：纳米水凝胶 pH探针比率荧光共振能量传递

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pH响应性纳米水凝胶的制备及其磁性功能化

pH响应性纳米水凝胶的制备及其磁性功能化

作者：陆亚明东华大学

学位级别：硕士

智能纳米水凝胶是一类结构和性能在外界刺激的作用下能发生可逆变化的、流体力学直径在纳米或亚微米尺度的水凝胶粒子,可应用于药物输送与释放、医疗诊断、生物传感器等领域。将各种功能性纳米粒子,如荧光量子点,磁性纳米粒子等,与智能... 详细信息

智能纳米水凝胶是一类结构和性能在外界刺激的作用下能发生可逆变化的、流体力学直径在纳米或亚微米尺度的水凝胶粒子,可应用于药物输送与释放、医疗诊断、生物传感器等领域。将各种功能性纳米粒子,如荧光量子点,磁性纳米粒子等,与智能纳米水凝胶复合,制备智能杂化纳米水凝胶,可赋予其更大的应用优势。目前,文献报道的磁性纳米水凝胶,通常在有机溶剂介质中采用反相乳液聚合、反相微乳液聚合和蒸馏沉淀聚合等方法制备。在本文中,我们首先在水中采用改进的乳液聚合方法制备了pH响应性聚甲基丙烯酸(PMAA)基和聚丙烯酸(PAA)基纳米水凝胶。然后,以此作为前驱体,采用原位氧化沉淀法和物理负载法,将磁性FeO纳米粒子复合进入纳米水凝胶中,得到了亲水性磁性纳米水凝胶,并初步研究了其对重金属铜离子的吸附行为。采用动态光散射仪、傅里叶红外光谱仪、透射电镜等对制备得到的pH响应性纳米水凝胶和磁性纳米水凝胶的尺寸、形貌、组成和结构进行了表征。研究了反应参数对PMAA基和PAA基纳米水凝胶合成的影响,前驱体纳米水凝胶的种类对磁性纳米水凝胶流体力学直径大小、分布和磁含量的影响,以及吸附时间和纳米水凝胶种类对铜离子吸附容量的影响。探讨了PAA基纳米水凝胶的形成机理。得到主要结论如下:1.采用种子乳液聚合法,在不加入吐温20条件下,制备得到了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/PMAA纳米水凝胶,但存在转化率低、不能长期保持稳定的缺点。在反应体系中引入非离子表面活性剂吐温20后,可显著改善上述缺点。此方法需要分两步进行,反应周期较长。2.为缩短反应时间,可采用原位种子乳液聚合法合成PMMA/PMAA纳米水凝胶。吐温20和MAA用量增加,纳米水凝胶流体力学直径增大;交联剂MBA用量增加,纳米水凝胶流体力学直径减小、溶胀比降低。此方法需要原位生成PMMA乳胶粒,合成工艺比较复杂。3.为进一步简化合成工艺,采用乳液聚合法合成了流体力学直径均一、稳定分散的纯PMAA纳米水凝胶。4.两种PMMA/PMAA纳米水凝胶和PMAA纳米水凝胶中,PMAA纳米水凝胶的pH响应性最好,当介质的pH值由1增加至6时,其尺寸增加了3.6倍,体积扩张50倍。5.以AA为单体,选用二乙烯基苯(DVB)交联剂和聚乙烯基吡咯烷酮K30非离子表面活性剂,采用原位种子乳液聚合法合成了PAA基纳米水凝胶。增加K30和AA用量,提高反应温度,减少SDS补加量,纳米水凝胶的流体力学直径增大;增加DVB和MMA用量,纳米水凝胶流体力学直径减小、溶胀比降低。PAA基纳米水凝胶具有良好的pH响应性,当介质的pH值从2增加到6时,尺寸增加约6倍,体积扩张约220倍。6.将上述合成的四种pH响应性纳米水凝胶作为前驱体,分别采用原位氧化沉淀法和物理负载法制备磁性纳米水凝胶。物理负载法制备的磁性纳米水凝胶的磁含量较高;与前驱体相比,磁性纳米水凝胶的pH敏感性下降。将制备的纳米水凝胶用于铜离子吸附时,24h后达到吸附平衡;物理负载法制备的磁性纳米水凝胶的吸附容量最高,可达313.3mg/g。

关键词： pH响应性纳米水凝胶聚甲基丙烯酸聚丙烯酸磁性功能化

超高开关比的盐响应智能分离膜的制备及其性能研究

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超高开关比的盐响应智能分离膜的制备及其性能研究

作者：王阿强苏州大学

学位级别：硕士

智能分离膜是一种具有刺激响应特性的分离膜,可以根据外界刺激性信号,如温度、pH、光、电场、磁场、离子/分子种类或浓度等等的改变,来自动改变智能分离膜表面的物理化学特性,自主调节膜孔径大小,从而方便地远程控制分离膜的选择性和渗... 详细信息

智能分离膜是一种具有刺激响应特性的分离膜,可以根据外界刺激性信号,如温度、pH、光、电场、磁场、离子/分子种类或浓度等等的改变,来自动改变智能分离膜表面的物理化学特性,自主调节膜孔径大小,从而方便地远程控制分离膜的选择性和渗透性,在可控运输、药物释放、精细分离、组织工程及传感器等诸多领域具有巨大的应用潜力。智能分离膜一般由普通高分子底膜和刺激响应功能材料两部分构成,其响应能力主要由刺激响应功能材料的性质或者结构决定。刺激响应功能材料在形态上主要分为线性高分子链、三维交联网络凝胶、微凝胶球三种。目前,研究者们往往只使用其中一种刺激响应材料构建智能分离膜,但由于一种刺激响应材料的响应能力有限,智能分离膜的响应开关比（受到刺激时智能分离膜的渗透通量与未受到刺激时智能分离膜的渗透通量的比值）通常较低,这导致智能分离膜对流体传输的调控能力偏弱,严重限制其广泛应用。因此,开发制备高开关比的刺激响应智能分离膜十分重要。本文将线性高分子链和纳米水凝胶两种刺激响应材料引入到传统高分子基底膜上,在两种刺激响应材料的协同作用下,成功制备得到一种具有超高开关比的盐响应智能分离膜。具体内容分为以下两个方面:（1）通过反相微乳液聚合制备得到含有氨基的两性离子纳米水凝胶,并通过调整乳化剂用量、水的用量、单体的浓度以及助乳化剂的添加逐步优化了该反相微乳液聚合体系,从而将两性离子纳米水凝胶的制备产率从0.72%提高至5.35%。制备得到的两性离子纳米水凝胶的平均粒径在55-65nm之间。测试了两性离子纳米水凝胶的盐响应行为。实验结果表明,该两性离子纳米水凝胶在低浓度盐溶液中体积基本保持不变,而在高浓度盐溶液中体积膨胀变大。（2）将两性离子纳米水凝胶接枝到聚丙烯酸接枝聚偏氟乙烯多孔底膜（PAA-g-PVDF膜）的表面和孔壁上的聚丙烯酸链上,成功制备了具有超高开关比的盐响应智能分离膜。在线性聚丙烯酸链和两性离子纳米水凝胶两种功能材料协同作用下,该智能分离膜表现出超灵敏的响应特性,对镁离子的开关比最高可达89.6倍,对钙离子的开关比最高可达89.3倍。此外,该盐响应智能分离膜对刺激源的响应非常迅速,在连续过滤过程中,一旦改变盐离子溶液浓度或种类,该智能分离膜的渗透通量迅速发生改变。这些特性表明该盐响应智能分离膜在流体的可控输运方面具有重要的应用前景。

关键词：智能分离膜盐响应超高开关比纳米水凝胶

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新型药物载体的制备及其载药性能研究

新型药物载体的制备及其载药性能研究

作者：谢军齐鲁工业大学

学位级别：硕士

药物载体能够提高药物的利用率、安全性和时效性,能够减少给药频率,改善药物的不良气味,提高给药剂量准确性和对靶向组织及器官的准确释药,因此受到人们的广泛关注。纳米技术的发展推动了药物载体的研究,纳米级药物载体的研究与应用在... 详细信息

药物载体能够提高药物的利用率、安全性和时效性,能够减少给药频率,改善药物的不良气味,提高给药剂量准确性和对靶向组织及器官的准确释药,因此受到人们的广泛关注。纳米技术的发展推动了药物载体的研究,纳米级药物载体的研究与应用在医药领域做出了巨大贡献。本论文使用羧甲基壳聚糖(CMC)、羟丙基壳聚糖(HPC)、β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β环糊精(HP-β-CD)和赖氨酸(Lyc)制备纳米水凝胶,分别制备了Lyc-CMC-g-β-CD纳米水凝胶和HPC-g-HP-β-CD纳米水凝胶,用来作为药物载体。论文使用了 1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)促进缩合的反应方法。我们对制备的纳米水凝胶的形貌、分子量、粒径、pH响应性等特征进行了研究表征,通过体外降解实验、载药释药实验、细胞毒性MTT实验对两种纳米水凝胶进行性能研究,结果表明制备的两种纳米水凝胶适合作为药物载体。制备Lyc-CMC-g-β-CD纳米水凝胶表面存在羧基和氨基。将β-CD使用琥珀酸酐(Suc)进行改性,使用傅里叶红外光谱、质谱分析物质的改性与接枝情况,结果表明成功制备Suc-β-CD。将Suc-β-CD接枝到CMC上得到共聚物,将Lyc接枝到共聚物上。通红外和GPC表征共聚物的接枝,将Lyc接枝到共聚物上,通过红外表征Lyc-CMC-g-β-CD的成功制备。我们使用SEM,TEM和AFM分析了共聚物和纳米水凝胶的形貌特征,使用Zeta分析仪分析粒径,分析Lyc-CMC-g-β-CD不同pH值下的粒径变化,对纳米水凝胶进行电位分析,其等电点在pH6-7之间。我们制得的纳米水凝胶尺寸小(150 nm),在酸性环境下能够保持稳定。关于HPC-g-HP-β-CD纳米水凝胶,表面存在羟基和氨基。将HP-β-CD用马来酸酐(Mah)进行改性后接枝到HPC上。用红外、核磁表征Mah-HP-β-CD成功合成,用红外、核磁、GPC表征HPC-g-HP-β-CD成功制备。过SEM,TEM和AFM分析了纳米水凝胶形貌特征,使用Zeta分析仪分析粒径和Zeta电位,分析不同pH值下的粒径变化。表明制得的纳米水凝胶粒径在110 nm左右,在不同pH环境中尺寸有变化,等电点在pH7-8之间。对Lyc-CMC-g-β-CD纳米水凝胶和HPC-g-HP-β-CD纳米水凝胶分别进行降解实验、载药释药实验和细胞毒性实验。结果表明我们制备的纳米水凝胶降解效果好,Lyc-CMC-g-β-CD纳米水凝胶12天可以完全降解,HPC-g-HP-β-CD纳米水凝胶12天可以降解。两种水凝胶载药释药能力强,适用于盐酸小檗碱和布洛芬的载药和释药。通过MTT实验表明制备的纳米水凝胶对细胞没有毒性且有益于细胞的生长。我们可以判定制备的Lyc-CMC-g-β-CD与HPC-g-HP-β-CD纳米水凝胶适合作为药物载体。

关键词：药物载体纳米水凝胶 pH响应性载药释药细胞毒性