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纳米柱阵列柔性微电极及其葡萄糖传感器的研究与制备

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纳米柱阵列柔性微电极及其葡萄糖传感器的研究与制备

作者：刘忠银五邑大学

学位级别：硕士

本文以可植入式医疗设备的研发为出发点,深入研究一种不仅能与人体表皮组织兼容而且还能实时监测血液中葡萄糖浓度的柔性葡萄糖电化学传感器。内容归纳起来主要包括以下几点：首先采用微机电加工技术将刚性金薄制备到柔性PDMS薄膜上,制... 详细信息

本文以可植入式医疗设备的研发为出发点,深入研究一种不仅能与人体表皮组织兼容而且还能实时监测血液中葡萄糖浓度的柔性葡萄糖电化学传感器。内容归纳起来主要包括以下几点：首先采用微机电加工技术将刚性金薄制备到柔性PDMS薄膜上,制备出特定结构并且具有可拉伸特性的柔性微电极。通过调整加工工艺参数使其既表现出柔性体的可拉伸特性,又具有金属薄膜导电的性能。采用场发射电子显微镜和万能材料拉伸仪对柔性微电极拉伸过程中的形貌以及循环拉伸性能进行分析,可以得知影响柔性微电极拉伸性能的主要因素是金膜的微裂纹结构。利用有限元分析软件Abaqus模拟并验证了微裂纹结构对柔性微电极拉伸性能的影响。然后采用电化学沉积技术将金纳米柱阵列制备到柔性微电极上,制备出可高效催化葡萄糖分子的无酶葡萄糖电化学传感器。通过循环伏安和交流阻抗表征可知被金纳米柱阵列修饰的柔性微电极表现出低阻抗,大比表面积以及高催化特性。设置电化学工作站恒定电压为+0.5V,通过向0.1M的氢氧化钠底液中不断加入葡萄糖获得葡萄糖浓度与电流的关系曲线。其中传感器的响应时间小于5s,线性回归方程为Ⅰ(uA)=9.96+26.62C(mM),灵敏度为425.92μzA·cm-2·mM-1。最后使用二次电沉积的方法首次制备出铟纳米柱阵列,通过低温退火工艺把氧化锌纳米颗粒制备到该柔性微电极上。由于葡萄糖氧化酶和氧化锌纳米颗粒之间等电点的不同,把两者放入在中性PBS底液后,氧化锌纳米颗粒会利用彼此之间的范德华力将葡萄糖氧化酶吸附到到柔性微电极上。采用电化学方法和荧光标记方法验证了柔性微电极上酶的存在。最后在-0.2V恒电压下测试了酶葡萄糖传感器对不同浓度的葡萄糖的电流响应,其中传感器的灵敏度为37.27μA·cm-2·mM-1,线性回归方程为I(μA)=-0.125131-2.3292C(mM)。

关键词：柔性微电极纳米柱阵列葡萄糖传感器电化学测试

锂离子电池负极材料Fe3O4及SnO2纳米柱阵列的制备及电化学性能研究

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锂离子电池负极材料Fe3O4及SnO2纳米柱阵列的制备及电化学性能研究

作者：戴李雨芬湘潭大学

学位级别：硕士

过渡金属氧化物的理论比容量是商用石墨负极的2～3倍,并具有良好的安全性,因此被认为是极具应用潜力的负极材料之一。在过渡金属氧化物负极材料中,FeO和SnO都具有较高的理论比容量,分别为926 m Ah/g和1494 m Ah/g。但是它们在Li嵌入/脱... 详细信息

过渡金属氧化物的理论比容量是商用石墨负极的2～3倍,并具有良好的安全性,因此被认为是极具应用潜力的负极材料之一。在过渡金属氧化物负极材料中,FeO和SnO都具有较高的理论比容量,分别为926 m Ah/g和1494 m Ah/g。但是它们在Li嵌入/脱出的过程中会出现较大的体积变化,FeO的体积膨胀为100%,而SnO的体积变化更加剧烈,可达300%,导致锂离子电池无法实现长循环和快速的充放电,制约了它们的商业化应用。高度有序的FeO和SnO一维纳米结构,不仅为它们在电化学过程中出现的严重体积变化提供足够的缓冲空间,还兼具大的比表面积、有序的电子传输通道和短的锂离子扩散路径等优点,有望解决FeO和SnO负极材料的应用难点,推动其商业化应用。制备具有纳米柱阵列结构的FeO和SnO负极材料,探究它们的电化学性能具有现实意义。基于此,本论文主要研究内容及结果如下:(1)采用脉冲激光沉积技术结合超薄双通阳极氧化铝模板制备了高度有序的FeO和SnO纳米柱阵列。利用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描透射电子显微镜等方法对制备所得的FeO和SnO负极材料进行了形貌、元素组成和微观结构表征,研究结果表明,制备所得的纳米柱排列高度有序,且元素组成无其他杂质。此外,纳米柱在Cu箔集流体上的生长模式为外延生长,晶体结构匹配良好,界面清晰。(2)将高度有序的FeO纳米柱阵列用做锂离子电池负极材料,对其电化学性能进行分析。研究结果表明,FeO纳米柱阵列负极材料具有稳定的长循环性能。它的放电比容量在第400次循环时仍能保持在350 m Ah/g左右。除此之外,它还具有出色的倍率性能。在60 C的超高电流密度下,它的放电比容量约为312.5 m Ah/g,且当电流密度降低至2 C时,放电比容量可以恢复至550.6 m Ah/g左右。分析认为,其良好的电化学性能可归因于排列有序的纳米柱阵列结构,以及纳米柱阵列与Cu箔集流体之间紧密的界面结合。(3)将高度有序的SnO纳米柱阵列用做锂离子电池负极材料,对其电化学性能进行研究。结果表明,它不仅具有优异的长循环性能,还具有极佳的倍率性能。在2000-6500次循环中,它的放电比容量一直稳定在313 m Ah/g左右,未见衰减。此外,在64 C的超高倍率下,依然保有277.8 m Ah/g左右的放电比容量,且在电流密度降低到2 C时,放电比容量可恢复至670 m Ah/g左右。研究认为,高度有序的纳米柱阵列结构能有效缓解SnO在充放电过程中发生的巨大体积膨胀,可以保持纳米结构的完整性,极大地提高了其电化学性能。

关键词： Fe3O4 SnO2 负极纳米柱阵列脉冲激光沉积

纳米粒子和碳纳米管的自组装及硅纳米柱阵列的刻蚀加工研究

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纳米粒子和碳纳米管的自组装及硅纳米柱阵列的刻蚀加工研究

作者：赵保军上海交通大学

学位级别：硕士

随着集成电路微电子工业迅速发展,传统的光刻工艺已无法满足特征尺寸缩小的需要,因此研究开发新颖的纳米加工技术制备纳米器件具有十分重要的意义。周期性的纳米结构加工在电子器件、传感器、微机电系统等方面十分活跃。近年来随着纳米... 详细信息

随着集成电路微电子工业迅速发展,传统的光刻工艺已无法满足特征尺寸缩小的需要,因此研究开发新颖的纳米加工技术制备纳米器件具有十分重要的意义。周期性的纳米结构加工在电子器件、传感器、微机电系统等方面十分活跃。近年来随着纳米材料有序排布技术的发展,利用纳米材料组装的有序结构构筑纳米器件的研究已经越来越多地引起人们的关注。纳米组装技术主要包括L-B膜技术、自组装膜技术等,其中自组装技术由于具有操作简单、价格低廉等优点而逐渐成为纳米加工技术的研究热点之一。在此基础上,本文重点研究了Au、SiO2纳米粒子及单壁碳纳米管等材料的自组装技术,并以金纳米粒子自组装膜为研究对象,结合反应离子刻蚀加工技术,获得了高深宽比的硅纳米柱阵列。研究中发现,通过控制自组装过程中不同的实验条件(如偶联剂的种类、组装时间、溶胶浓度等),可以在单晶硅、云母、石英玻璃等基底上得到稳定、规则、致密、大面积排布金纳米粒子单层膜。同时,利用自组装工艺与垂直沉积法相结合,可以有效地提高二氧化硅纳米粒子在基片表面的结合力和排布密度,从而为下一步的纳米加工提供了良好的基础。此外,我们利用自组装工艺成功地将单壁碳纳米管组装在硅基底表面上,得到了单层、均匀分布、大面积、分散排布的单壁碳纳米管,从而为利用碳纳米管构筑纳米器件提供了新的方法和契机。最后,本文提供了一种简单、方便、有效且直径可控的,在硅基底上大面积形成纳米点阵或纳米柱阵列的纳米加工方法。摸索了刻蚀气体比例、功率、时间对金纳米粒子做掩模刻蚀纳米柱阵列的影响,并对各种刻蚀结果进行了分析。综合各种刻蚀工艺条件的影响,得到了优化的金纳米粒子作掩膜刻蚀加工硅纳米柱阵列工艺条件。得到了直径小于20nm,深宽比高达10:1以上,规则、致密、大面积分布的硅纳米柱阵列。这一结果对采用纳米材料做掩膜制备周期性纳米结构具有一定的理论和实践意义。

关键词：纳米粒子碳纳米管自组装反应离子刻蚀纳米柱阵列

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钛基底上纳米柱阵列薄膜的制备与表征

广东化工 2009年第6期36卷 11-13页

作者：刘钟馨杨亮赵晋霞海南大学硅锆钛资源综合开发与利用海南省重点实验室热带生物资源教育部重点实验室海南大学材料与化工学院海南海口570228

文章采用水热法,在纯钛片表面制备了纳米Ag掺杂的TiO2纳米柱阵列膜,采用扫描电镜FE-SEM和X射线衍射(XRD)分别对制备的纳米柱阵列膜的形貌、成分和相组成进行表征。结果表明:制备的纳米柱阵列膜为无定型结构,直径约为50nm,纳米柱朝向一致... 详细信息

文章采用水热法,在纯钛片表面制备了纳米Ag掺杂的TiO2纳米柱阵列膜,采用扫描电镜FE-SEM和X射线衍射(XRD)分别对制备的纳米柱阵列膜的形貌、成分和相组成进行表征。结果表明:制备的纳米柱阵列膜为无定型结构,直径约为50nm,纳米柱朝向一致,彼此分离,水热处理之后,Ag吸附在其表面。

关键词：二氧化钛纳米柱阵列纳米薄膜

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金纳米粒子作掩模的硅纳米柱阵列的加工

微细加工技术 2007年第1期 24-27+31页

作者：赵保军王英张亚非上海交通大学微纳科学技术研究院微米/纳米加工技术国家重点实验室薄膜与微细技术教育部重点实验室上海210030 上海交通大学微纳科学技术研究院微米/纳米加工技术国家重点实验室薄膜与微细技术教育部重点实验室

利用自组装的方法在硅基片表面形成一层均匀的金纳米粒子掩模,分析了偶联剂对自组装的影响,以金纳米粒子作掩模进行反应离子刻蚀,研究了刻蚀时间对硅纳米柱阵列的影响,提供了一种简单、便宜并且有效的在硅基底上大面积形成纳米柱阵列的... 详细信息

利用自组装的方法在硅基片表面形成一层均匀的金纳米粒子掩模,分析了偶联剂对自组装的影响,以金纳米粒子作掩模进行反应离子刻蚀,研究了刻蚀时间对硅纳米柱阵列的影响,提供了一种简单、便宜并且有效的在硅基底上大面积形成纳米柱阵列的纳米加工方法。实验中发现,超过一定刻蚀时间时,有过刻蚀现象发生,在120 s刻蚀时间下,得到了直径小于20 nm,深宽比高达10∶1以上规则、致密、大面积分布的硅纳米柱或硅纳米锥状结构。

关键词：自组装金纳米粒子纳米柱阵列反应离子刻蚀

基于N掺杂TiO2纳米柱阵列钙钛矿太阳电池研究

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基于N掺杂TiO2纳米柱阵列钙钛矿太阳电池研究

有序Bi₂Te₃纳米柱阵列结构及其热电性能研究

第三届新型太阳能电池学术研讨会

作者：李俊峰张振龙王肖丽高惠平毛艳丽河南大学物理与电子学院

近年来,钙钛矿太阳电池引起人们的广泛关注。短短几年内,其光电转换效率已超过20%[1]。在钙钛矿电池研究中,TiO是常用的电子传输材料。与TiO2纳米颗粒相比,TiO纳米柱阵列具有较高的电荷传输效率和易于填充钙钛矿敏化剂等优点,被应用于... 详细信息

近年来,钙钛矿太阳电池引起人们的广泛关注。短短几年内,其光电转换效率已超过20%[1]。在钙钛矿电池研究中,TiO是常用的电子传输材料。与TiO2纳米颗粒相比,TiO纳米柱阵列具有较高的电荷传输效率和易于填充钙钛矿敏化剂等优点,被应用于钙钛矿太阳电池研究中[2-4],。对TiO进行掺杂能减少其内部氧空位缺陷,提高载流子迁移率,改善电池性能[5]。我们采用N掺杂TiO纳米柱阵列作为电荷传输材料,制备了结构为FTO/c-TiO/mp-TiO/MAPbICl/spiro-oMeTAD/Au钙钛矿电池。图1是不同N掺杂浓度的TiO纳米柱阵列的钙钛矿电池典型的I-V曲线。从图中可以看出,随着N掺杂浓度的增加,电池转换效率先增大,后减小。当掺杂浓度为1%(N/Ti原子个数比)时,转换效率最大。

关键词： N掺杂TiO2 纳米柱阵列钙钛矿电池

来源： cnki会议评论

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材料科学 2020年第3期10卷 135-141页

作者：李辉李聪刘小标唐泽谭明河南农业大学理学院河南郑州

本文研究发现有序纳米柱阵列结构能大幅提升热电材料的性能。在此,利用真空镀膜成功制备了有序纳米柱阵列结构Bi2Te3薄膜。利用电子衍射与扫描电镜等对材料的成分与结构进行了检测,并对材料的电导与Seebeck系数以及热导等性能进行了测... 详细信息

本文研究发现有序纳米柱阵列结构能大幅提升热电材料的性能。在此,利用真空镀膜成功制备了有序纳米柱阵列结构Bi2Te3薄膜。利用电子衍射与扫描电镜等对材料的成分与结构进行了检测,并对材料的电导与Seebeck系数以及热导等性能进行了测试。结果表明它具有(0 1 5)晶面高度择优生长,ZT值在室温高达1.06。有序的晶面或界面对提高载流子迁移率有贡献,而这些大量的边界或界面以及晶界可以增加声子的散射,降低热导,从而大幅提升了材料的热电性能。因此,纳米柱阵列结构的引入是提升热电材料性能的十分有效途径。

关键词： Bi2Te3 纳米柱阵列有序结构热电性能

ZnO:Al纳米柱阵列的制备及其在有机固态钙钛矿太阳能电池中的应用

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青岛科技大学学报（自然科学版） 2017年第1期38卷 58-62页

作者：奚洪亮王莉陈克正青岛科技大学材料科学与工程学院山东青岛266042

采用水浴法制备了不同掺杂浓度(Al 3+和Zn2+物质的量比为0、1%、3%和5%)的ZnO:Al纳米柱阵列,通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDS)等手段对样品进行了表征。测试结果表明:制备的纳米柱阵列结晶性好、具有c轴... 详细信息

采用水浴法制备了不同掺杂浓度(Al 3+和Zn2+物质的量比为0、1%、3%和5%)的ZnO:Al纳米柱阵列,通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDS)等手段对样品进行了表征。测试结果表明:制备的纳米柱阵列结晶性好、具有c轴取向生长特性,能谱显示Al元素成功掺入ZnO纳米柱阵列中。通过紫外-可见吸收光谱和表面电阻测试发现:掺杂后,纳米柱阵列光透过率提高且表面方块电阻下降。将ZnO:Al纳米柱阵列作为电子传输层应用于钙钛矿太阳能电池器件中,在低掺杂浓度(1%)时得到最佳器件性能,光转化效率达到5.78%,相比较未掺杂ZnO纳米柱阵列,开路电压和短路电流均有提高,光转化效率提高了48%。

关键词： Al3+掺杂 ZnO 纳米柱阵列钙钛矿太阳能电池

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基于界面纳米阵列成型构筑的PC/有机硅涂层附着性与稳定性研究

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基于界面纳米阵列成型构筑的PC/有机硅涂层附着性与稳定性研究

作者：赵一博郑州大学

学位级别：硕士

聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)透明件在空天、国防等领域的应用日益广泛,在PC塑料表面涂覆膜层,能够改善制品性能,提升防护性或赋予新功能。但PC/膜层透明件在复杂环境使役,容易发生附着失效,影响制品使役安全与稳定,表面改性是改善基材... 详细信息

聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)透明件在空天、国防等领域的应用日益广泛,在PC塑料表面涂覆膜层,能够改善制品性能,提升防护性或赋予新功能。但PC/膜层透明件在复杂环境使役,容易发生附着失效,影响制品使役安全与稳定,表面改性是改善基材与膜层界面性能的有效途径。研究发展新的表面改性方法,探讨其对提升PC膜基体系界面附着性能,以及对于制品严苛条件使役的影响,具有重要的研究意义与工程价值。本文结合热压成型以及多孔阳极氧化铝(AAO)模板,在PC表面构筑了不同尺寸的纳米柱阵列(以下简称微纳改性,Nano-PC),考察了表面纳米柱阵列对PC结构性能的影响;通过在PC基材上涂覆有机硅(以下简称Silicone)涂层,对比探讨了Nano-PC/Silicone与UVC预处理-PC/Silicone体系的界面附着性能及失效模式,并进一步分析了膜基体系在紫外辐照、水热老化、循环弯曲等使役环境下的附着性能及稳定性。主要工作内容包括:1.研究了热压工艺参数及脱模方式对PC表面纳米柱阵列复制性的影响。结果表明:PC表面纳米柱阵列的成型质量随着热压温度、压力的提高而改善;直接剥离脱模法要优于化学刻蚀法,原因在于PC具有较好的强度及断裂韧性,使得纳米柱从AAO模板直接剥离时表面质量不受影响。2.对比考察了表面微纳改性及UVC预处理对PC/Silicone界面附着性能的影响规律及作用机理。结果表明:界面微纳改性可明显提升膜基体系附着性能;与界面纳米柱尺寸相关,主要存在纳米柱断裂与涂层断裂两种失效模式;相比于UVC预处理通过化学键合改善附着力,微纳改性主要通过提升纳米阵列与膜层间机械锁合效应来提升界面性能,具有较强的可调性。3.探讨了膜基体系在紫外辐照、水热老化及循环弯曲等严苛条件下的结构性能变化及稳定性。结果表明:Nano-PC/Silicone体系在各种使役环境中表现出更好的稳定性(表面涂层未出现开裂、起泡),主要是由于该体系界面结合更加紧密,具有更好的界面附着性能,有利于提升对环境老化及应力作用的抵抗性,从而提升了PC/Silicone体系的使役稳定性。

关键词：聚碳酸酯/有机硅涂层纳米柱阵列界面附着性能严苛环境稳定性