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超声电化学制备PbSe纳米枝晶

无机化学学报 2002年第11期18卷 1161-1164页

作者：姜立萍张剑荣王骏朱俊杰南京大学化学化工学院

PbSe nanoparticles with dendrites have been prepared by sonoelectrochemical method from an aqueous solution containing Pb(Ac)2 and Na2SeSO3 in the presence of Trisodium Citrate (TSC). The nanoparticles were characterized by using powder X ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM) and X ray photoelectron spectroscopy(XPS). XRD patterns show the presence of diffraction peaks corresponding to the (111), (200),(220), (311), (222) planes of cubic PbSe. The TEM image shows dendrits PbSe in the presence of TSC, while in the presence of Potassium Nitrilotriacetate(NTA) the TEM image shows monodisperse spherical nanoparticles with an average size of 20nm. The effects of electrolysis and complexing agents on particle size and shape were also discussed.

关键词：超声电化学制备 PbSe 纳米枝晶半导体硒化铅

超支化多级Rh纳米枝晶的合成及其高效催化硝基苯加氢的研究

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现代化工 2020年第5期40卷 99-103页

作者：方园张明明陆颖赵燕熹黄涛中南民族大学催化转化与能源材料化学教育部重点实验室催化材料科学湖北省重点实验室湖北武汉430074

为提高金属Rh纳米颗粒的催化性能,采用微波辅助加热法,以乙酰丙酮铱[Rh(acac)3]为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、KI和正丁胺(BA)为复合形貌控制剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,控制合成Rh纳米颗粒的形貌,并考察其催化硝... 详细信息

为提高金属Rh纳米颗粒的催化性能,采用微波辅助加热法,以乙酰丙酮铱[Rh(acac)3]为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、KI和正丁胺(BA)为复合形貌控制剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,控制合成Rh纳米颗粒的形貌,并考察其催化硝基苯加氢的性能。结果表明,微波辐照80 s可成功制得形貌单一的超支化多级Rh纳米晶;反应体系中,最适宜n[Rh(acac)3]∶n(PVP)∶n(KI)∶n(BA)为1∶10∶10∶0.075;所制备的超支化多级Rh纳米晶催化硝基苯加氢,在50℃、0.5 MPa的H2压力下反应4 h,硝基苯转化率为100%,苯胺选择性为99.9%,重复使用5次催化效率不变。可见,采用微波法可快速合成超支化多级Rh纳米晶,且所合成的超支化多级Rh纳米晶表现出高的催化活性、选择性和良好的重复使用性。

关键词：铑纳米枝晶微波硝基苯加氢

Pt-Cu合金纳米枝晶的合成及其氧还原催化性能(英文)

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电化学 2018年第6期24卷 733-739页

作者：罗柳轩魏光华沈水云朱凤鹃柯长春闫晓晖章俊良上海交通大学机械与动力工程学院燃料电池研究所动力机械与工程教育部重点实验室上海200240 上海交通大学巴黎高科卓越工程师学院上海200240

纳米材料的结构和化学成分对其催化性能的显著影响已经得到验证.因此,本文通过一种简易的蚀刻方法,合成出具有均匀合金结构且尺寸和形貌均一的Pt-Cu纳米枝晶(NDs)作为高效氧还原(ORR)催化剂.其树枝状形貌的形成得益于由Br-/O2氧化蚀刻... 详细信息

纳米材料的结构和化学成分对其催化性能的显著影响已经得到验证.因此,本文通过一种简易的蚀刻方法,合成出具有均匀合金结构且尺寸和形貌均一的Pt-Cu纳米枝晶(NDs)作为高效氧还原(ORR)催化剂.其树枝状形貌的形成得益于由Br-/O2氧化蚀刻剂引起的蚀刻效应.通过改变Pt/Cu前驱体的比例可以容易地调节Pt-Cu NDs的Pt/Cu原子比,而不会使其树枝状形貌发生改变.活性最高的碳载Pt1Cu1NDs(Pt1Cu1NDs/C)的面积比活性为1.17 mA·cm-2@0.9V(***),约为商业Pt/C的5.32倍.此外,Pt1Cu1NDs/C还具有卓越的电化学耐久性,即使在经过加速衰减实验的12000个电势循环后仍保持其优异的ORR催化活性.Pt1Cu1NDs/C优异的ORR催化活性和电化学耐久性得益于由其合金结构和枝晶形貌产生的电子效应和结构效应.

关键词：铂合金电催化剂纳米枝晶氧还原

金铂合金纳米枝晶的交流电沉积机理及其在甲酸催化氧化中的应用

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金铂合金纳米枝晶的交流电沉积机理及其在甲酸催化氧化中的应用

作者：易小军湖南大学

学位级别：硕士

贵金属纳米材料因其催化性能优越而备受关注，如Pt因具有良好的化学惰性、催化性能和热电性质而广泛用于各种催化应用中。然而，单金属Pt在催化应用中较容易失活或毒化。而当两种金属形成合金时则由于能产生电子效应、集合效应和协同效... 详细信息

贵金属纳米材料因其催化性能优越而备受关注，如Pt因具有良好的化学惰性、催化性能和热电性质而广泛用于各种催化应用中。然而，单金属Pt在催化应用中较容易失活或毒化。而当两种金属形成合金时则由于能产生电子效应、集合效应和协同效应而可以有效提高其相应单金属的活性、选择性及稳定性。研究表明当Au与Pt形成合金时能有效提高Pt的催化活性及稳定性因而Au-Pt合金纳米材料颇受关注。合金纳米枝晶则因具备高表面积和高连通性在催化及传感等领域较受关注。在众多制备枝晶的方法中，交流电沉积法颇具优势和前景，其能很好的控制产物的成分、形貌及尺寸，且不需要任何模板和基底，沉积枝晶后的电极可以直接作为工作电极使用。目前已成功利用该方法将Au、Pt、Au-Pt等金属材料修饰到了微电极上。然而，过去的工作集中在研究电压、频率、温度等实验条件来实现对合金形貌、尺寸及成分的控制，而对合金的生长控制特别是相结构控制机理却缺少研究。本文采用单频交流电沉积法成功制备出了Au-Pt合金纳米枝晶及纳米线，并通过SEM、EDX、XRD、TEM及电化学测量等方法研究了合金生长的影响因素。在此基础上提出了一个新的合金生长控制机理，实现对合金的形貌、成分、尺寸及相结构的全面控制。此外，还将制得的枝晶修饰电极用于甲酸的电催化氧化，并对其催化机理和性能进行了初步的研究，获得如下结论：(1)合金形貌和尺寸控制：方波较正弦波更有利于合金的沉积，得到的枝晶分枝多且尺寸大。增大电压或频率会使合金的分枝增多，线径变小。(2)合金成分、相结构控制及生长控制机理：增大电解液中Pt含量、电压或者降低频率有利于中Pt的沉积，从而使合金中Pt含量上升。枝晶的分枝由各向异性生长形成，其主分枝沿晶向生长，亚分枝和主干则沿晶向生长。降低电压或者频率有利于得到沿晶向生长的一维纳米线，增大电压或者频率会使成核速率增大，从而使沿晶向生长的速率增大，有利于得到三维的纳米枝晶。(3)合金对甲酸催化氧化的性能：循环伏安结果表明合金枝晶催化甲酸氧化的过程中为直接去氢氧化。Pt含量的减少使氧化峰电流密度增大且峰位置负移，表明分散孤立的Pt原子有利于提高合金的催化性能。计时电流曲线结果表明合金在1200s内的氧化电流基本维持不变，其活性和稳定性均优于商业Pt/C电极。

关键词：金铂合金纳米枝晶交流电沉积机理甲酸氧化

电化学自生长制备Bi2Se3纳米枝晶结构及其光电转换性能研究

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电化学自生长制备Bi2Se3纳米枝晶结构及其光电转换性能研究

作者：韩灿中南大学

学位级别：硕士

摘要：基于量子尺寸效应、介电限域效应等,Ⅴ2-Ⅵ3型半导体纳米结构材料凭借其优异的光学、热学、电学及磁学等方面的性质,在光电器件、热电装置、红外光谱等领域具有广阔的应用前景。在各种制备方法中,电化学自生长技术具有低成本、高... 详细信息

摘要：基于量子尺寸效应、介电限域效应等,Ⅴ2-Ⅵ3型半导体纳米结构材料凭借其优异的光学、热学、电学及磁学等方面的性质,在光电器件、热电装置、红外光谱等领域具有广阔的应用前景。在各种制备方法中,电化学自生长技术具有低成本、高效率、适合于大面积沉积等优势。本论文选取硒化铋(Bi2Se3)为研究对象,开展了Bi2Se3纳米枝晶结构电化学自生长方面的研究工作,并对其进行了光电转换性能研究,主要结果如下：(1)首次采用电化学自生长法实现了Bi2Se3纳米枝晶结构的可控制备。采用循环伏安法研究了Bi-Se电解液体系的电化学行为,研究了沉积电位、沉积温度、络合剂添加量及沉积时间对电化学自生长硒化铋纳米结构形貌及成分的影响规律,形成了对其电化学自生长机理方面的大体认识。在电解质溶液中络合剂(KSCN)添加量为10mmol/L,沉积电位为-0.15V,沉积温度为25℃沉积时间为60min的条件下制备出了发育成熟、具有高阶结构的Bi2Se3纳米枝晶结构。(2)对电化学自生长制备的Bi2Se3纳米枝晶结构进行了系统的材料表征与分析。采用SEM、EDS、TEM、 XRD、XPS、Raman等检测手段对薄膜样品进行形貌、成分及物相结构分析,得知所制备的纳米结构材料符合斜方六面体晶型结构的Bi2Se3物相(JCPDS33-0214),且样品的表面物相易被氧化;采用UV-VIS-NIR测试得到Bi2Se3纳米枝晶结构的带隙宽度为0.50±0.01eV,高于Bi2Se3薄膜的带隙宽度(0.35eV);采用光电化学(PEC)测试和Motto-Schottky测试分别对Bi2Se3纳米枝晶结构和Bi2Se3薄膜进行了电学及光电转换性能表征,得知二者均为体相p型而表面n型的的半导体薄膜材料,它们的平带电位分别为-0.03V和-0.07V,载流子浓度分别为2.9×1020/cm3和2.1×1020/cm3。 Bi2Se3纳米枝晶结构具有比Bi2Se3薄膜更好的光电转换能力。

关键词：硒化铋(Bi2Se3) 纳米枝晶电化学自生长

超细Pt纳米枝晶材料的可控制备及其多功能性能研究

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超细Pt纳米枝晶材料的可控制备及其多功能性能研究

作者：刘骏上海大学

学位级别：硕士

过渡金属(铂、钯、金、银等)及其合金由于其优异的催化、电学及耐蚀性能,一直吸引着学界广泛的研究兴趣。石油化工、清洁能源、传感分析、环境保护等诸多领域的发展,都有赖于纳米贵金属材料研发领域的进步。业界广泛认为,在纳米尺度对... 详细信息

过渡金属(铂、钯、金、银等)及其合金由于其优异的催化、电学及耐蚀性能,一直吸引着学界广泛的研究兴趣。石油化工、清洁能源、传感分析、环境保护等诸多领域的发展,都有赖于纳米贵金属材料研发领域的进步。业界广泛认为,在纳米尺度对贵金属材料形貌的可控调节,将极大的影响纳米材料的物理化学性能,从而为开发下一代功能材料奠定基础。在贵金属纳米材料中,具有多级分形结构的纳米枝晶材料被广泛运用于催化、光学、传感等领域。然而,形貌可控枝晶形纳米颗粒的制备至今仍是材料合成领域的重大挑战之一。基于此,本文采用一种简便的脉冲电化学沉积方法成功实现了形貌可控超细纳米铂枝晶的制备,并结合材料表征与电化学原理提出了具有择优取向的纳米枝晶生长机理。同时,本文结合实验与理论计算,对纳米铂枝晶的局域电场增强效应和表面等离子体共振(LSPR)进行了系统研究。本文研究的主要内容及结果如下:1.通过调节脉冲电化学沉积方法中的阳极电位,制备得到半球形、花状、枝晶形等不同形貌的铂纳米结构。其中,纳米枝晶形铂颗粒的三次枝晶呈现10-20 nm的超细尺寸。研究发现,铂纳米枝晶各层次的枝晶晶面拥有不同的择优取向:枝干、二次枝晶、三次枝晶分别呈现,和的生长晶向。其生长机理与脉冲电位作用下的表面物种吸脱附及扩散控制具有重要关联。2.甲醇催化燃烧性能表征结果证明,不同形貌铂纳米结构对于该反应的催化活性有:枝晶形>花状>半球形。特别的,在150 oC反应温度下的Pt纳米枝晶转化频率(TOF)达到了0.33 mmol·min-1·mg-1,其值为相同反应条件下半球形Pt纳米结构催化活性的四倍。3.静电力显微镜研究结果证明,具有高曲率半径的纳米Pt枝晶针尖具有强烈的局域电场增强效应。4.有限元理论计算结果证明,纳米枝晶材料的表面等离子体共振(LSPR)“热点”集中在枝晶“主干-分支”的连接区域,其强度随着横向等离子共振模式比例的增大而增强。同时,在Pt纳米枝晶表面的尖锐形貌区域存在高强的局域电场。通过研究发现,Pt纳米枝晶的LSPR效应对材料的尺寸、构型十分敏感。其中,单根Pt纳米枝晶在波长为672 nm的电场增强系数|Emax|/|Eo|为27,而具有“尾对尾”构型(BB)的纳米枝晶双聚体在波长为920 nm处的电场增强系数|Emax|/|Eo|达到了53。

关键词：纳米枝晶催化燃烧局域电场增强表面等离子体共振

中科院智能所双金属纳米枝晶生长机理研究取得新进展

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现代材料动态 2011年第8期 18-19页

利用铜与银离子的置换反应生长纳米银枝状晶已被广泛接受，但是在微纳尺度下的枝晶生长过程与机理还有待进一步深入探索。中科院合肥物质科学研究院智能所和合肥微尺度物质科学国家实验室在此领域联合开展科研并取得进展。

关键词：生长机理纳米枝晶中科院合肥物质科学研究院智能双金属国家实验室置换反应

安徽省双金属纳米枝晶生长机理方面研究取得重大进展

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安徽科技 2011年第6期 31-31页

本刊讯利用铜与银离子的置换反应生长纳米银枝状晶已被广泛接受,但是在微纳尺度下的枝晶生长过程与机理还有待进一步深入探索。合肥物质科学研究院和合肥微尺度物质科学国家实验室在此领域联合开展科研并取得重大进展,有关成果发表在最... 详细信息

本刊讯利用铜与银离子的置换反应生长纳米银枝状晶已被广泛接受,但是在微纳尺度下的枝晶生长过程与机理还有待进一步深入探索。合肥物质科学研究院和合肥微尺度物质科学国家实验室在此领域联合开展科研并取得重大进展,有关成果发表在最近一期的国际纳米材料领域知名期刊《Small》上,并被选为封面论文做了专门介绍。

关键词：生长机理纳米枝晶合肥物质科学研究院双金属安徽省国家实验室置换反应生长过程

铂基合金纳米粒子的制备及电催化甲醇的性能研究

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铂基合金纳米粒子的制备及电催化甲醇的性能研究

作者：郑慧娟山西大学

学位级别：硕士

随着能源危机和环境问题的日益严峻,人类急需寻找理想的可替代能源和开发高效的能量转换装置。燃料电池因其能量转换效率高、噪音低以及对环境友好等特点吸引了广大科研人员的研究兴趣。其中,直接甲醇燃料电池因其体积能量密度高、结构... 详细信息

随着能源危机和环境问题的日益严峻,人类急需寻找理想的可替代能源和开发高效的能量转换装置。燃料电池因其能量转换效率高、噪音低以及对环境友好等特点吸引了广大科研人员的研究兴趣。其中,直接甲醇燃料电池因其体积能量密度高、结构简单、操作温度低以及原料甲醇来源丰富等优点在便携式和固定式电源设备中具有非常重要的应用价值。目前,Pt和Pt基催化剂是最常用的直接甲醇燃料电池阳极催化剂,但是Pt价格昂贵且容易被中间产物CO毒化,这严重影响直接甲醇燃料电池的实际应用。因此,研究既能降低贵金属Pt的用量又能提高催化氧化甲醇性能的阳极催化剂是目前研究工作的重点。本论文主要通过在Pt催化剂的基础上添加第二组分金属或催化剂载体以及改变催化剂的结构形貌等方面来提高直接甲醇燃料电池阳极催化剂的催化性能,具体工作包括以下几个方面:（1）以油胺为溶剂、还原剂和表面活性剂,通过简单的一步溶剂热法合成PtRu纳米花催化剂。用XRD、XPS、TEM、EDX、ICP-AES和电化学测试表征所合成催化剂的形貌、组成和电化学性能。结果表明,得到的PtRu催化剂呈现出花状纳米结构,并且在Pt与Ru比例不同时呈现出不同的形貌,其中由直径为8-10 nm的纳米枝状结构构成的PtRu纳米花对甲醇电化学氧化表现出优良的催化性能。（2）以油胺为还原剂,在不加入任何表面活性剂的基础上,利用溶剂热法同时还原H2PtCl6·6H2O和Ni（NO3）2·6H2O,得到三维（3D）连通PtNi枝状纳米催化剂。由于催化剂独特的3D连通结构以及Pt和Ni之间的双金属协同效应,与商用PtRu/C催化剂相比,3D连通结构的PtNi枝状催化剂对甲醇电化学氧化表现出更高的催化活性、稳定性以及较强的抗毒化能力。（3）以多壁碳纳米管（MWCNTs）为载体,硼氢化钠为还原剂,利用简单的化学还原法制备Pt/Co不同比例的Pt-Co/MWCNTs复合催化剂,并对其进行了XRD、XPS、TEM表征和电化学性能表征。结果表明,当Pt/Co的摩尔比为3:1时,碱性环境中Pt3Co/MWCNTs对甲醇电化学氧化有良好的催化性能。

关键词：直接甲醇燃料电池甲醇电化学氧化 Pt基合金粒子纳米枝晶多壁碳纳米管