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无机化学学报 2009年第10期25卷 1742-1746页

作者：邓崇海胡寒梅黄显怀朱绍峰合肥学院化学与材料工程系合肥230022 安徽建筑工业学院材料与化学工程学院合肥230022 安徽建筑工业学院先进建筑材料安徽省重点实验室合肥230022 安徽建筑工业学院环境工程学院合肥230022

在室温下,以硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液为前驱体溶液,通过超声辐照20 min制得了半导体ZnO纳米杯。粉体用XRD、EDS、FESEM、TEM、SAED和HRTEM进行了表征。结果表明:ZnO纳米杯为六方纤锌矿相的单晶结构,产量高,杯高在90nm左右。讨论了... 详细信息

在室温下,以硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液为前驱体溶液,通过超声辐照20 min制得了半导体ZnO纳米杯。粉体用XRD、EDS、FESEM、TEM、SAED和HRTEM进行了表征。结果表明:ZnO纳米杯为六方纤锌矿相的单晶结构,产量高,杯高在90nm左右。讨论了超声时间和碱的浓度对晶体生长的影响,分析了可能的反应机理。室温下的PL光谱表明粉体有在389 nm处较强的激子发射和中心区在530 nm处较宽的黄绿光发射。

关键词： ZnO 半导体超声化学纳米杯

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Pt/TiO_2复合纳米结构形貌控制及光催化动力学

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发光学报 2014年第12期35卷 1449-1454页

作者：杨悦赵翠真于晨光黄枭吕威长春工业大学材料科学与工程学院吉林长春130012

制备了3种不同形貌的Ti O2结构:纳米杯、(001)纳米片、(100)纳米片,并进一步与Pt纳米粒子复合以去除污水中的有机染料。透射电镜结果证实了3种Ti O2纳米结构的形成,观察到了附着其上的Pt纳米粒子。使用XRD确定了3种Ti O2纳米结构均为锐... 详细信息

制备了3种不同形貌的Ti O2结构:纳米杯、(001)纳米片、(100)纳米片,并进一步与Pt纳米粒子复合以去除污水中的有机染料。透射电镜结果证实了3种Ti O2纳米结构的形成,观察到了附着其上的Pt纳米粒子。使用XRD确定了3种Ti O2纳米结构均为锐钛矿相。以罗丹明B作为有机染料,检测了不同形貌Ti O2及其Pt复合物的光催化性能。结果表明:纳米杯状的Pt/Ti O2在罗丹明B溶液中表现出最高降解率,在1.5 h内降解率可达99.1%。同时讨论了Ti O2及其复合物的光降解机理。

关键词： Pt/TiO2 光催化纳米杯纳米片

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基于TiO2纳米复合材料的制备及光催化研究

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作者：赵翠真长春工业大学

学位级别：硕士

为了掌握TiO2形貌对去除污水中有机污染物的光催化活性影响,并进一步解决TiO2的光辐射响应区域窄及自身光生电子-空穴易复合的难题,以提高对被降解物的氧化还原效率和速率的目的开展了以下一系列试验。首先,通过原位生长法结合化学刻蚀... 详细信息

为了掌握TiO2形貌对去除污水中有机污染物的光催化活性影响,并进一步解决TiO2的光辐射响应区域窄及自身光生电子-空穴易复合的难题,以提高对被降解物的氧化还原效率和速率的目的开展了以下一系列试验。首先,通过原位生长法结合化学刻蚀原理制备出比表面积大的杯状形貌的TiO2,此外利用简单的水热法合成(001)-TiO2和(100)-TiO2两种片状结构的颗粒。在此基础上,制备了xPt/TiO2复合材料(x Pt：TiO2的质量比0-3%)和三维石墨烯/TiO2复合块体材料以满足上述试验目的。其次,通过X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分别对样品进行微观结构相组成、表面形貌的表征以及证实Pt的成功复合。采用BET测试分析固体颗粒的比表面积,最后以罗丹明B有机染料模拟被降解物,利用紫外-可见分光光度计测试催化剂光反应后Rh.B的去除率。结果表明：(1)TiO2均为纯锐钛矿相;纳米杯粒径分布均匀约150±5nm,开口孔径为100nnm左右;(001)纳米片长、宽约为60*40nm;(100)纳米片长100至200nm,宽为15-25nm;纳米杯比表面积99m2/g约为片状的二倍;纳米杯最佳降解效率达99.94%;三者的光催化活性顺序为cup>(001)-TiO2>(100)-TiO2。(2)二元样品中仅3%Pt/TiO2凸显了Pt的相应特征峰;Pt/纳米杯制备过程中发生了晶格畸变与晶粒尺寸的减小(约60nm),2～5nm的Pt粒子分布于TiO2表面;但是2%Pt/TiO2表现出最佳降解率,3%Pt/TiO2次之,1%Pt/TiO2最差。(3)三维石墨烯/TiO2结构疏松。纳米杯复合后尺寸减小而开口尺寸无变化,石墨烯/(001)纳米片的石墨烯还原程度高但(001)纳米片发生破碎——其长减小20-40nm,宽仅为原来尺寸(40nm)的1/3-1/2。0-1h,石墨烯/(001)-TiO2对降解率约64%,而石墨烯/纳米杯和石墨烯/(100)纳米片仅21%和15%;1-2h内,石墨烯/(001)-TiO2降解反应速度减慢,其余两者表现出相反的现象。3种块体的结合力顺序为石墨烯/(001)纳米片最高,石墨烯/纳米杯次之,石墨烯/(100)-TiO2最低。

关键词： Pt/TiO2 三维石墨烯/TiO2 纳米杯纳米片光催化罗丹明B

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基于Pt的多元贵金属纳米材料的制备及其电催化氧化甲醇特性

基于Pt的多元贵金属纳米材料的制备及其电催化氧化甲醇特性

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作者：余兰湖南大学

学位级别：硕士

直接甲醇燃料电池由于其燃料易得、能量密度高、安全性好、环境友好等优点,一直备受关注。直接甲醇燃料电池的传统催化剂是贵金属Pt,但其价格昂贵、储量少且易毒化,这严重地限制了其广泛应用。为了解决这些问题,科学家们致力于设计Pt基... 详细信息

直接甲醇燃料电池由于其燃料易得、能量密度高、安全性好、环境友好等优点,一直备受关注。直接甲醇燃料电池的传统催化剂是贵金属Pt,但其价格昂贵、储量少且易毒化,这严重地限制了其广泛应用。为了解决这些问题,科学家们致力于设计Pt基复合催化剂,以利用不同金属间的协同作用来降低催化剂的成本,提高催化剂的抗毒化能力,并取得了极大的成功。在所制备的形貌各异的多金属Pt基催化剂中,中空纳米结构具有较高的比表面积和丰富的活性位点,更有利于增强电催化性能,因此,开发多组分中空Pt基催化剂有望解决纯Pt催化剂所存在的问题。基于此,本论文开发了一种界面限域制备技术,成功制备出了一系列Pt基多金属纳米杯。这些纳米杯结构继承中空纳米结构的优点,对甲醇表现出良好的催化性能。具体研究内容如下:(1)以Ag纳米立方体为研究对象,采用乙醇诱导自组装技术,将纳米粒子组装到油/水界面,形成单层Ag纳米立方体薄膜。以HPt Cl为刻蚀剂,通过调控反应时间,成功制备了AgPt合金纳米杯,采用扫描、透射电镜等多种技术探究其形貌和组分,并将其用于增强甲醇电催化氧化研究。结果显示,由于AgPt之间的电子协同作用及独特的形貌结构特征,AgPt纳米杯在碱性甲醇中相较于商业Pt/C显示出更为优异的催化活性和抗毒化能力:其面积活性为4 m A cm,是商业Pt/C的2倍;另外,循环氧化4000 s后,AgPt纳米杯的稳态面积活性为0.74 m A cm,是商业Pt/C的4.3倍。(2)为进一步提升AgPt纳米杯的催化性能,以Au@Ag核@壳纳米长方体为研究对象,HPt Cl为刻蚀剂,通过界面限域置换技术,获得了装载Au纳米棒的AgPt合金纳米杯(Au/AgPt)。由于其组分和结构效应,Au/AgPt纳米结构对甲醇表现出更为优异的催化活性:其面积活性能达到6.6 m A cm,是Pt/C的3倍,是AgPt纳米杯的1.7倍。连续将甲醇氧化4000 s后,Au/AgPt纳米结构的稳态面积活性是商业Pt/C的6倍,具有良好的催化稳定性。(3)为进一步增强Au/AgPt纳米杯的甲醇催化活性,采用以哑铃状Au@Pd核壳纳米结构为核,通过种子介导法在其表面原位生长Ag组分,成功构建形貌规整的Au@Pd@Ag纳米颗粒;然后采用乙醇诱导自组装方法,在界面制备出单层Au@Pd@Ag纳米薄膜;接着以该单层薄膜为研究对象,以HPt Cl为刻蚀剂,通过优化刻蚀反应时间,成功制备出负载哑铃状Au@Pd核@壳纳米结构的AgPt纳米杯(Au@Pd/AgPt),并研究了其对甲醇的电催化氧化性能。结果表明:Au@Pd/AgPt纳米杯的面积活性高达18.8 m A cm,是商业Pt/C的9倍,是AgPt纳米杯的4.7倍,是Au/AgPt纳米结构的3倍;同时,该催化剂具有最高的电催化氧化稳定性,连续电催化氧化4000 s后,Au@Pd/AgPt的稳态面积活性为1.8 m A cm,是商业Pt/C的10.6倍。

关键词：界面组装界面反应 Pt基贵金属复合材料纳米杯甲醇电氧化

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