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MOF衍生的碳基金属纳米杂化物的制备及其在锌空电池中的应用

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MOF衍生的碳基金属纳米杂化物的制备及其在锌空电池中的应用

作者：焦雅坤浙江师范大学

学位级别：硕士

为了满足全球能源的需求,迫切需要开发性能稳定、输出功率大、能量密度高的电化学储能器件。在不同的电化学储能与转化器件中,电池已经成为目前研究的热点,是最有前途的能源技术之一。其中,金属空气电池尤其是锌空气电池因锌资源丰富、... 详细信息

为了满足全球能源的需求,迫切需要开发性能稳定、输出功率大、能量密度高的电化学储能器件。在不同的电化学储能与转化器件中,电池已经成为目前研究的热点,是最有前途的能源技术之一。其中,金属空气电池尤其是锌空气电池因锌资源丰富、成本低、高的理论能量密度和安全环保而受到广泛研究。充电过程中的析氧反应(OER)和放电过程中的氧还原反应(ORR)是金属空气电池阴极的两个基本反应,而制备先进的电催化剂是提高反应动力学的关键。贵金属基如Pt基、Ru基等电催化剂由于成本高、储量少以及催化功能单一限制了其在可充电锌空电池中的实际应用。构筑含杂原子掺杂的过渡金属碳基材料是实现双功能氧电催化性能的关键,对开发高效的可充锌空电池具有重要意义。金属有机骨架(MOF)具有独特的结构灵活性和均匀分散的活性位点,因此是设计合成不同种杂原子掺杂的多种过渡金属碳基催化材料的理想前驱体。MOF的衍生物也继承了MOF前驱体高的孔隙率和大的比表面积,有利于促进电子和离子传输,满足了锌空电池对于空气阴极催化剂的要求,是锌空电池阴极催化剂最有前景的候选材料之一。本论文从低成本、环境友好和双功能氧电催化性能的角度出发,选择不同的MOF前驱体设计合成了系列碳基过渡金属纳米杂化物电催化剂,并测试其ORR和OER电催化性,揭示了催化剂的性能提升机制,并探究了上述催化剂在可充锌空电池的应用潜力及性能。本论文的研究对于高效双功能氧电催化剂的设计合成提供了新思路。本论文的具体内容主要包括以下三个方面:***衍生的氮掺杂碳纳米笼包裹CoFe/CoFeO的可控制备及锌空电池性能研究。以CoFe-PBA为前驱体,在空气煅烧、原位聚合和高温热解制备氮掺杂的碳纳米笼包裹CoFe/CoFeO电催化剂(记为CFO/CF@NC)。得益于CoFeO的OER催化活性以及金属-氮-碳的ORR催化性能,该材料拥有高催化活性的ORR和OER性能:ORR所具备的半波电位为0.882 V,OER的过电位为325 m V。由其组装的液态锌空电池,展现出1.46 V的高开路电压和279 m W cm的超高功率密度。***-8衍生的富Fe-N的氮掺杂多孔碳的可控制备及锌空电池性能研究。本章采用简单的熔盐法辅助热解Zn Fe-ZIF前驱体,制备了富含Fe-N活性位点以及高石墨化程度的氮掺杂碳纳米片。实验证实了优越的ORR活性主要来源于熔盐热解对于Fe-N活性位点的调控作用。本章还对比了其他卤族元素盐辅助热解MOF前驱体的ORR、OER性能,发现均有提升,但采用KCl熔盐辅助热解展现出最优的电催化性能。将其应用于可充电锌空电池,获得了263 m W cm的高功率密度。这种利用含卤族元素的盐辅助热解调控金属-氮-碳活性位点,以促进电催化动力学的思路值得广泛研究。且该制备方法操作方便快捷、产品产量高,适用于大规模合成。***-67衍生的Co-MOF修饰氮掺杂碳包裹钴纳米颗粒的可控制备及锌空电池性能研究。单一的MOF虽具备优异的OER性能,但ORR性能较差。为了解决该问题,本章以ZIF-67为前驱体,制备了Co-NC纳米立方块负载Co-MOF小颗粒复合材料(记为Co-NC/Co-MOF)。由于Co-NC和Co-MOF的协同催化作用,所制备的Co-NC/Co-MOF催化剂兼具ORR和OER双功能性和长循环寿命。由其组装的可充锌空电池同样具备优异的性能,液态功率密度可达225 m W cm。这种独特的构筑MOF/MOF衍生物的杂化物的设计理念为开发高效的可充锌空电池阴极电催化剂提供了新颖的研究思路。

关键词：氧还原反应析氧反应锌空电池金属有机骨架氮掺杂碳纳米杂化物

(羟基喜树碱@胆酸钠)-层状双金属氢氧化物纳米杂化物的组装及表征

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高等学校化学学报 2015年第10期36卷 1933-1938页

作者：庞秀江刘源陈利全贞兰青岛科技大学化学与分子工程学院生态化工国家重点实验室培育基地青岛266042 高分子科学与工程学院橡塑材料与工程教育部重点实验室青岛266042

采用'药物修饰-共组装'法制备了(羟基喜树碱@胆酸钠)-层状双金属氢氧化物纳米杂化物.先用胆酸钠(SCL)包裹羟基喜树碱(HCPT)形成胶束,再与微反应器制备的层状双氢氧化物(LDH)纳米片共组装形成纳米杂化物,其载药量可达12.9%,杂化物中HCPT... 详细信息

采用'药物修饰-共组装'法制备了(羟基喜树碱@胆酸钠)-层状双金属氢氧化物纳米杂化物.先用胆酸钠(SCL)包裹羟基喜树碱(HCPT)形成胶束,再与微反应器制备的层状双氢氧化物(LDH)纳米片共组装形成纳米杂化物,其载药量可达12.9%,杂化物中HCPT以高生物活性的内酯形式存在.采用聚乙二醇(PEG)和羧甲基纤维素(CMC)分别对所制备的(HCPT@SCL)-LDH纳米杂化物进行了表面修饰,结果表明,纳米杂化物的分散性得到明显改善;PEG的修饰效果优于CMC,所获得的PEG-(HCPT@SCL)-LDH杂化物的平均粒径可小至约70 nm,具有良好的分散性和药物缓释效果.其药物释放过程可用准二级动力学方程描述,颗粒内部扩散是药物释放过程的控制步骤.

关键词：羟基喜树碱层状双金属氢氧化物共组装纳米杂化物

剥离-共组装法制备葫芦素插层类水滑石纳米杂化物

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高等学校化学学报 2014年第9期35卷 1982-1987页

作者：王爽兀晓文李海平张人杰侯万国山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室济南250100

采用剥离-共组装法制备了电中性疏水药物葫芦素(CA)插层类水滑石(HTlc)纳米杂化物.先用胆酸钠(Ch)包覆修饰葫芦素,再与剥离的HTlc薄片共组装,形成CA-Ch-HTlc纳米杂化物.采用小角X射线散射、傅里叶变换红外吸收光谱、透射和扫描电子显微... 详细信息

采用剥离-共组装法制备了电中性疏水药物葫芦素(CA)插层类水滑石(HTlc)纳米杂化物.先用胆酸钠(Ch)包覆修饰葫芦素,再与剥离的HTlc薄片共组装,形成CA-Ch-HTlc纳米杂化物.采用小角X射线散射、傅里叶变换红外吸收光谱、透射和扫描电子显微镜、Zeta电位和元素分析等技术对样品进行了表征.所制备纳米杂化物的载药量达到7.06%,表明该方法可以实现电中性疏水药物在HTlc上的有效负载.依据胆酸离子和葫芦素尺寸及纳米杂化物通道高度推测,胆酸离子在HTlc层间为双层排列,其长轴几乎垂直于HTlc层板;葫芦素分子插入(或'溶入')胆酸离子双层中.CA-Ch-HTlc纳米杂化物具有良好的药物缓释效果,其药物释放过程符合准二级动力学方程.

关键词：类水滑石葫芦素剥离一共组装法纳米杂化物缓释

氟尿苷-层状双金属氢氧化物纳米杂化物制备及表征

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无机化学学报 2009年第12期25卷 2124-2128页

作者：李艳红徐洁张少杰李东祥郑斌侯万国青岛科技大学化学与分子工程学院青岛266042

采用共沉淀法将抗癌药物氟尿苷插入Mg-Al层状双金属氢氧化物(LDHs)的层间,合成了氟尿苷-LDHs纳米杂化物。依据氟尿苷分子大小和杂化物通道高度推测,氟尿苷分子是以长轴垂直或略倾斜于LDHs层片在LDHs层间呈双层排列。分别在pH=4.8和7.2... 详细信息

采用共沉淀法将抗癌药物氟尿苷插入Mg-Al层状双金属氢氧化物(LDHs)的层间,合成了氟尿苷-LDHs纳米杂化物。依据氟尿苷分子大小和杂化物通道高度推测,氟尿苷分子是以长轴垂直或略倾斜于LDHs层片在LDHs层间呈双层排列。分别在pH=4.8和7.2的介质中研究了药物释放动力学,表明符合准二级动力学方程;释放速率随载药量增大而降低;氟尿苷-LDHs纳米杂化物具有良好的缓释效果。

关键词：层状双金属氢氧化物氟尿苷纳米杂化物药物控释

苯乙双胍/类水滑石纳米杂化物的制备及体外释药行为研究

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材料导报 2010年第24期24卷 111-113页

作者：岳美娥徐洁侯万国青岛科技大学化学与分子工程学院青岛266042

以苯乙双胍为客体药物分子,层状双金属氢氧化物为载体,采用结构重建法制备出苯乙双胍/层状双金属氢氧化物纳米杂化物,考察了制备条件对杂化物载药量的影响,用X射线衍射、红外光谱等测试手段对所得产物进行了表征,并研究了纳米杂化物中... 详细信息

以苯乙双胍为客体药物分子,层状双金属氢氧化物为载体,采用结构重建法制备出苯乙双胍/层状双金属氢氧化物纳米杂化物,考察了制备条件对杂化物载药量的影响,用X射线衍射、红外光谱等测试手段对所得产物进行了表征,并研究了纳米杂化物中苯乙双胍的释放行为。

关键词：层状双金属氢氧化物苯乙双胍纳米杂化物

水性聚氨酯/SiO_2纳米杂化物改性水性聚氨酯涂膜性能研究

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涂料工业 2012年第5期42卷 23-27页

作者：樊武厚李正军毕晨曦但卫华王健四川大学制革清洁技术国家工程实验室成都610065 四川大学苏州研究院江苏苏州215000

采用溶胶-凝胶法制备出水性聚氨酯(WPU)/SiO2纳米杂化物(WPUS),将WPUS和水性聚氨酯乳液复配制得复合涂膜。通过纳米粒度仪测定了WPUS及不同WPUS含量复合乳液的粒径及其分布;通过原子力显微镜(AFM)、紫外-可见光分光光度计、拉伸实验机... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备出水性聚氨酯(WPU)/SiO2纳米杂化物(WPUS),将WPUS和水性聚氨酯乳液复配制得复合涂膜。通过纳米粒度仪测定了WPUS及不同WPUS含量复合乳液的粒径及其分布;通过原子力显微镜(AFM)、紫外-可见光分光光度计、拉伸实验机、视频高速接触角测量仪和吸水率测试等研究了不同WPUS含量复合涂膜的微观形貌和性能。结果表明:随WPUS含量增大,复合乳液的平均粒径和多分散指数(PDI)逐渐增大,但都保持在100 nm以内;随着WPUS含量从2%增大到10%,涂膜的表面粗糙度增大、SiO2分布变得不均匀,拉伸强度、断裂伸长率都表现出先增大后减小的趋势,在WPUS含量为4%～6%时具有最佳的力学性能;加入WPUS后,复合膜的耐水性提高、透光率减小,但透光率都保持在90%以上,其中700 nm处透光率表现出先减小后增大的趋势。

关键词：水性聚氨酯纳米杂化物二氧化硅溶胶-凝胶法

替加氟-层状双金属氢氧化物纳米杂化物的制备及缓释性能研究

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山东大学学报（理学版） 2011年第1期46卷 16-19,34页

作者：张少杰徐洁李艳红侯万国青岛科技大学化学与分子工程学院

采用共沉淀法制备了非离子型抗癌药物替加氟-LDHs纳米杂化物,依据替加氟分子大小和替加氟-LDHs的通道高度推测出替加氟分子是沿长轴方向垂直于层板以重叠双层方式排列于LDHs层间。药物释放研究表明,替加氟-LDHs纳米杂化物具有明显的缓... 详细信息

采用共沉淀法制备了非离子型抗癌药物替加氟-LDHs纳米杂化物,依据替加氟分子大小和替加氟-LDHs的通道高度推测出替加氟分子是沿长轴方向垂直于层板以重叠双层方式排列于LDHs层间。药物释放研究表明,替加氟-LDHs纳米杂化物具有明显的缓释效果,表明是有发展潜力的新型药物控释体系。在pH=7.2的缓冲溶液中的释放速率明显低于pH=4.8的缓冲溶液,而在纯水(pH=5.65)中的释放速率明显低于缓冲溶液;释放动力学过程符合准二级动力学方程。

关键词：层状双金属氢氧化物替加氟纳米杂化物控释

大黄素/Mg-Zn-Al-LDHs纳米杂化物的制备及缓释性能研究

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山东大学学报（工学版） 2012年第1期42卷 127-132页

作者：戴肖南王其鹏朱正段冉冉山东轻工业学院化学与制药工程学院山东济南250353

为克服大黄素循环周期短、毒副作用大等缺点,本研究以Mg-Zn-Al型层状双金属氢氧化物(Mg-Zn-Al-LDHs)为前驱体,采用二次组装法将大黄素分子成功插入到Mg-Zn-Al-LDHs层间,并探讨了反应温度和原料配比等因素对该纳米杂化物载药量的影响。XR... 详细信息

为克服大黄素循环周期短、毒副作用大等缺点,本研究以Mg-Zn-Al型层状双金属氢氧化物(Mg-Zn-Al-LDHs)为前驱体,采用二次组装法将大黄素分子成功插入到Mg-Zn-Al-LDHs层间,并探讨了反应温度和原料配比等因素对该纳米杂化物载药量的影响。XRD结果显示,随样品载药量增加,Mg-Zn-Al-LDHs粒子层间距由0.48 nm增大到3.42 nm。分别在pH4.8和pH7.5的缓冲溶液中测定了大黄素/LDHs的缓释性能,结果表明大黄素/LDHs的药品释放速率明显低于二者的物理混合物中的药品释放速率。本研究还探讨了大黄素/LDHs的释放机理,实验数据表明:在pH7.5时,大黄素的释放行为受扩散过程控制;在pH4.8时,层间药物主要通过载体的溶解释放出来。

关键词：大黄素层状双金属氢氧化物二次组装法原料配比载药量纳米杂化物缓释

MXene@PANI纳米杂化物对环氧树脂火灾安全性的影响

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安全与环境工程 2023年第6期30卷 9-16页

作者：张佳乐魏琦谢哲涵周克清中国地质大学(武汉)工程学院湖北武汉430074

为改善聚合物的火灾安全性,通过氢键相互作用制备了MXene@PANI纳米杂化物,并将其添加到环氧树脂(EP)中,对纳米杂化物在EP中的分散性及其对EP阻燃性能和减毒性能的影响进行了研究,分析了EP复合材料的阻燃机理。结果表明:纳米杂化物能在E... 详细信息

为改善聚合物的火灾安全性,通过氢键相互作用制备了MXene@PANI纳米杂化物,并将其添加到环氧树脂(EP)中,对纳米杂化物在EP中的分散性及其对EP阻燃性能和减毒性能的影响进行了研究,分析了EP复合材料的阻燃机理。结果表明:纳米杂化物能在EP基体中均匀分散;纳米杂化物的加入有效延缓了EP复合材料的热降解,提高了残炭量;EP复合材料的热释放速率峰值(pHRR)、总热释放量(THR)相对纯EP分别降低了22%和10.1%,有毒气体的释放速率也明显降低,表现出更好的火灾安全性;火灾安全性的提升主要归因于二维纳米材料的迷宫效应、MXene和PANI的催化成炭作用以及PANI受热时生成不可燃气体。

关键词：环氧树脂(EP) 聚苯胺(PANI) MXene 纳米杂化物火灾安全性