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基于纳米组装体的SERS基底的构建及应用

基于纳米组装体的SERS基底的构建及应用

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作者：窦肖萌上海应用技术大学

学位级别：硕士

近年来,有关基于纳米组装体的表面增强拉曼散射(SERS)技术在痕量有害物质检测方面的应用在国内外受到广泛关注和研究。尽管人们在该研究领域已取得了许多有意义的研究成果,但仍有许多问题亟待解决。为此,在本文中我们针对这些问题,设计... 详细信息

近年来,有关基于纳米组装体的表面增强拉曼散射(SERS)技术在痕量有害物质检测方面的应用在国内外受到广泛关注和研究。尽管人们在该研究领域已取得了许多有意义的研究成果,但仍有许多问题亟待解决。为此,在本文中我们针对这些问题,设计并制备了一系列基于纳米组装体的SERS基底,并考察了其在水中痕量抗生素、农药及非法食品添加剂检测方面的应用。首先,我们通过电沉积法制备了一种负载Ag“纳米树丛”的Ti网,并在溶液中较为系统地研究了其对水中痕量诺氟沙星的SERS效应。研究主要包括Ag负载量、溶液的pH值、水中的离子种类和盐度等对其SERS效应的影响。在此基础上,还初步探索了该基底的SERS增强机制。其次,我们通过阳极氧化法在Ti网上构建了TiO纳米管阵列,并通过光沉积技术将Ag纳米粒子负载在TiO纳米管阵列,制备了一种负载于Ti网上的Ag纳米粒子修饰的TiO纳米管阵列。随后,我们详细研究了其对水中痕量福美双的SERS效应及增强机理。在上述研究的基础上,我们构建了一个原型SERS传感器并且将其应用于实际水体中痕量福美双的检测。最后,我们利用水热技术在Ti片上构建了由MoS纳米片堆叠而成的筛状纳米结构,并将Ag纳米粒子负载于其上,制得了Ag纳米粒子/MoS纳米多级结构。随后,考察该纳米多级结构对水中痕量孔雀石绿的SERS效应及其影响因素。在此基础上,我们构建了一个可在流动体系中使用的原型传感器,并将其应用于流动体系中痕量孔雀石绿的检测。经过研究,我们得到了以下成果:1、负载Ag“纳米树丛”的Ti网对诺氟沙星具有超灵敏的SERS响应。当诺氟沙星的浓度为1×10 mol L时,在1389 cm处的增强因子可以达到5.1×10。并且在最佳条件下,诺氟沙星的检测限可以达到1×10 mol L。我们的这项工作为设计可用于水中痕量诺氟沙星常规检测的高灵敏传感平台提供了一种新策略。2、负载于Ti网上的Ag纳米粒子修饰的TiO纳米管阵列是一种可以用于检测水中痕量福美双的超敏感SERS基底。其检测限在去离子水和自来水中分别可以达到1×10 mol L与1×10 mol L。另外,在该基底上得到的SERS信号具有引人注目的重现性(点与点之间信号的相对标准偏差纳米粒子修饰的MoS筛状纳米结构在直接检测水溶液中的痕量孔雀石绿SERS信号方面具有令人满意的检测能力,其检测限可以达到1×10 mol L。此外,这种基底不仅可以用来直接检测溶液中的孔雀石绿,还可以在流动水体系中得到应用。所提供的检测信号十分稳定。这种可以在流动水体系中使用的SERS基底对于水中痕量孔雀石绿的在线检测具有巨大的应用潜力。

关键词：纳米多级结构表面增强拉曼光谱基底传感器

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可见光催化剂的制备及其光催化性能的研究

可见光催化剂的制备及其光催化性能的研究

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作者：党雪明大连工业大学

学位级别：硕士

光催化氧化技术是极具应用前景的污染控制技术之一。针对当前光催化技术量子效率低的关键科学问题,以提高可见光催化剂的活性为目的,通过构建多级纳米球型结构和p-n异质结结构等方法对可见光催化剂形貌、结构和性能进行改性,从而得到具... 详细信息

光催化氧化技术是极具应用前景的污染控制技术之一。针对当前光催化技术量子效率低的关键科学问题,以提高可见光催化剂的活性为目的,通过构建多级纳米球型结构和p-n异质结结构等方法对可见光催化剂形貌、结构和性能进行改性,从而得到具有较好催化性能的可见光催化剂。本研究的主要工作如下:(1)以KIT-6为模板,采用硬模板法制备介孔BiVO4,并利用介孔BiVO4为分配模板,通过浸渍法以Co(NO3)2为原料制备Co3O4/介孔BiVO4异质结可见光催化剂。对光催化剂进行了系统的表征,结果显示:Co3O4以较小的颗粒均匀担载在介孔BiVO4的孔结构表面,增加结接触面积,Co3O4/介孔BiVO4的禁带宽度相对BiVO4(2.43eV)有所减小,担载Co3O4可以增强光催化剂的吸光性能。可见光催化降解RhB测试表明,Co3O4/介孔BiVO4复合可见光催化剂具有优良的可见光催化活性,主要原因为Co3O4与介孔BiVO4具有较大的异质结接触面积,可以进一步有效地抑制光生电荷的复合。Co的担载量影响Co3O4/介孔BiVO4的光催化性能,当Co的担载量为4%时,得到的复合光催化剂具有较好的催化性能。(2)利用PVP为模板,采用HCl和Na2SO3·2H2O为原料,制备具有多级纳米结构的球型α-S可见光催化剂,并考查了PVP投加量对光催化剂理化性能的影响,得出PVP的最佳投加量为200mg。对样品进行系统的表征分析,分析表明PVP最佳投加量条件下所制备的α-S具有纳米片状堆积而成的球型结构,且颗粒大小较为均一,颗粒尺寸约为1μm,具有较大的比表面积,并且通过对罗丹明B的吸附研究表明,其具有较强的污染物吸附能力,PVP的加入有效地提高光生电子和空穴的分离效率。可见光催化降解RhB测试表明,具有多级纳米结构的球型α-S具有优良的可见光催化活性,这是由于多级纳米结构提高了催化剂的比表面积,增加对污染物的吸附性能,促进了表面反应,同时,促进了光生电荷的分离,光催化降解速率是块状α-S的3.6倍。(3).通过静电力作用将薄层g-C3N4与球型α-S进行复合,得到具有p-n异质结结构的薄层g-C3N4/球型α-S光催化剂,并且探讨了薄层g-C3N4担载量对光催化剂的形貌和光催化性能等性质的影响。对样品进行了系统的表征,分析表明,薄层g-C3N4/球型α-S具有较好的核壳结构,具有较大的结接触面积,薄层g-C3N4的复合提高了光催化剂的吸光性能,相对于α-S,球型薄层g-C3N4/球型α-S具有较高的光生电子和空穴分离效率。可见光催化降解RhB测试表明,当薄层g-C3N4的复合量为35%时,复合光催化剂具有较好的光催化效果,光催化速率是球型α-S的6.7倍,主要是因为异质结光催化剂具有较好的吸光性能,而且大接触面积的p-n异质结能够进一步有效地分离光生电子和空穴,从而显著提高光催化剂的催化性能。通过光催化反应活性物种的捕获剂实验,证明球型α-S的活性物种为·OH-、空穴和·O2-,而球型α-S与薄层g-C3N4复合后,光催化剂的活性物种有所改变,薄层g-C3N4/球型α-S的可见光催化反应主要活性物种是空穴和·O2-。(4).以薄层g-C3N4和β-Bi2O3为原料,通过静电力作用制备薄层g-C3N4/β-Bi2O3异质结可见光催化剂,并且探讨薄层g-C3N4担载量对光催化剂形貌、比表面积和光催化活性等理化性能的影响。对样品进行了系统的表征,研究表明,薄层g-C3N4被均匀地担载在β-Bi2O3颗粒上,复合薄层g-C3N4提高光催化剂吸光性能的同时,也有效地抑制了光催化剂的光生空穴和电子的复合。可见光催化降解RhB测试表明,薄层g-C3N4/β-Bi2O3具有优良的可见光催化活性,这是因为异质结结构促进了光生电荷的分离。薄层g-C3N4的担载量影响g-C3N4/β-Bi2O3异质结的可见光光催化性能,薄层g-C3N4的最佳担载量为30%。(5).以石墨为原料,分别以化学氧化和化学氧化加超声的方法制备具有不同含氧官能团的GO,再利用离子交换的方法将Ag3PO4担载在GO表面。对GO和GO/Ag3PO4进行了系统的表征,分析表明,不同的氧化过程可以对GO表面含氧官能团和GO能带结构产生影响,化学氧化制备的GO表面含有CH(O)CH和O-H官能团,相对于前者,化学氧化与超声辐射相结合制备的GO表面含氧官能团的种类和数量均有所增加,除了含有CH(O)CH和O-H两种官能团外,还具有C=O和COOH官能团。化学氧化制备的GO的VB和CB分别为0.2e V和-0.52eV(vs NHE),而经过超声辐射的GO的VB和CB分别为2.3eV和-0.75eV(vs NHE)。具有较小颗粒尺寸的Ag3PO4颗粒均匀担载在GO表面,使得GO/Ag3PO4具有较大的比表面积,较强的吸光

关键词：可见光光催化介孔异质结纳米多级结构

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