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快淬Al_(70)Pd_(17)Fe_(13)准晶脱合金化制备纳米多孔钯及其电催化活性（英文）

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2019年第4期29卷 785-790页

作者：刘歆翌王英敏羌建兵王宝林马殿国张伟董闯大连理工大学三束材料改性教育部重点实验室大连116024

研究快淬Al_(70)Pd_(17)Fe_(13)准晶在稀NaCl溶液中通过电化学脱合金化制备钠米多孔钯的过程,采用循环伏安法探讨纳米多孔钯在1 mol/L KOH溶液中对甲醇的电催化活性。XRD和TEM分析表明,准晶晶粒在脱合金化初期发生纳米分解,当脱合金化... 详细信息

研究快淬Al_(70)Pd_(17)Fe_(13)准晶在稀NaCl溶液中通过电化学脱合金化制备钠米多孔钯的过程,采用循环伏安法探讨纳米多孔钯在1 mol/L KOH溶液中对甲醇的电催化活性。XRD和TEM分析表明,准晶晶粒在脱合金化初期发生纳米分解,当脱合金化完成后转变成纳米FCC-Pd。SEM观察表明,脱合金化样品中形成迷宫状的纳米多孔结构,孔径为5～20 nm,纳米钯孔壁的晶体学取向无序,尺寸均匀,厚度约为5 nm。EDS测试结果表明,纳米钯孔壁中残留约12 at.%Al。该纳米多孔钯在碱性环境中对甲醇显示明显的电催化活性。

关键词：纳米多孔钯 Al-Pd-Fe准晶脱合金化电催化活性

钛基纳米多孔钯电极的制备及对甲酸氧化的电活性

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现代化工 2010年第12期30卷 50-53页

作者：牛凤娟易清风湖南科技大学化学化工学院湖南湘潭411201

采用水热法,通过改变溶液组成制备了5种不同的钛基纳米多孔钯电极(Pd/PEG、Pd-EDTA/PEG、Pd-EDTA/HCHO、Pd/EG和Pd/HCHO)。扫描电镜图(SEM)分析表明,加入络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)后,钯颗粒均匀,粒径明显减小,仅有60 nm左右。利用循环... 详细信息

采用水热法,通过改变溶液组成制备了5种不同的钛基纳米多孔钯电极(Pd/PEG、Pd-EDTA/PEG、Pd-EDTA/HCHO、Pd/EG和Pd/HCHO)。扫描电镜图(SEM)分析表明,加入络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)后,钯颗粒均匀,粒径明显减小,仅有60 nm左右。利用循环伏安法研究了甲酸在这些电极上的电催化氧化,发现在1.0 mol/L NaOH+0.5 mol/L HCOOH溶液中,加入EDTA且以甲醛作还原剂的电极(Pd-EDTA/HCHO)对甲酸氧化电流密度达132.00 mA/cm2,甲酸氧化的起始电位为-0.85 V,表明电催化活性优于其他电极。同时研究了Pd-EDTA/HCHO电极对不同浓度甲酸电催化氧化,结果表明,在一定甲酸浓度范围内,甲酸氧化的阳极电流密度随浓度的增加而增大。

关键词：钯电极纳米多孔钯钛甲酸氧化电活性

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纳米多孔钯催化亚胺化合物加氢还原反应研究

分子科学学报 2020年第1期36卷 1-7,I0001页

作者：陈冲贾丽红侯力男冯秀娟包明大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116023

本文首次研究了以H2为氢源、纳米多孔钯催化亚胺化合物的加氢还原反应.结果表明:在氢气压力为101.325 kPa,溶剂为无水乙醇,反应温度为30℃,反应时间24 h,催化剂物质的量分数为5%的条件下,纳米多孔钯可以高效催化亚胺化合物的加氢还原反... 详细信息

本文首次研究了以H2为氢源、纳米多孔钯催化亚胺化合物的加氢还原反应.结果表明:在氢气压力为101.325 kPa,溶剂为无水乙醇,反应温度为30℃,反应时间24 h,催化剂物质的量分数为5%的条件下,纳米多孔钯可以高效催化亚胺化合物的加氢还原反应,高选择性、高产率地生成一系列仲胺,仲胺的产率在93%~96%之间.该反应官能团兼容性好,底物范围广,带有甲基、甲氧基、氰基和羟基等基团的亚胺都可以顺利发生还原反应生成相应的仲胺.催化剂重复使用5次后,活性未出现明显降低.

关键词：纳米多孔钯亚胺氢气还原

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纳米多孔钯催化二氧化碳加氢反应的研究

纳米多孔钯催化二氧化碳加氢反应的研究

作者：周川成大连理工大学

学位级别：硕士

二氧化碳是一种C1家族中最为丰富的碳资源,具有廉价易得、无毒、可再生等优点。其固定化及资源化研究是世界各国普遍关注的重要课题之一。其中,催化二氧化碳加氢合成甲酸(盐)是资源化利用有效途径之一。甲酸不仅是重要的有机合成原料,... 详细信息

二氧化碳是一种C1家族中最为丰富的碳资源,具有廉价易得、无毒、可再生等优点。其固定化及资源化研究是世界各国普遍关注的重要课题之一。其中,催化二氧化碳加氢合成甲酸(盐)是资源化利用有效途径之一。甲酸不仅是重要的有机合成原料,也是一种重要的液态储氢材料。因此,开发高活性的催化剂催化二氧化碳加氢制备甲酸(盐)成为人们研究的热点。本论文首次以氢气为氢源,对纳米多孔钯(PdNPore)催化剂催化二氧化碳(CO2)加氢合成甲酸(盐)的反应进行了系统的研究。在碱性水溶液中,氢气分子在纳米多孔钯催化剂表面发生异裂,生成Pd-H活性物种,还原C02得到产物甲酸盐。1.由于二氧化碳在碱的水溶液中以碳酸氢盐的形式存在,故本文以碳酸氢钠加氢合成甲酸钠为模型反应,对催化剂、温度、压力、碱及碱液的浓度等影响因素进行了考察。最优反应条件为：纳米多孔钯2(5 mO1%),0.5 M NaHCO3水溶液为底物,H2的压力为1.0 MPa,反应温度为80 ℃,时间为20 h。甲酸钠的产率最高可达99%,选择性达到100%。2.研究表明,纳米多孔钯催化剂表面高度均匀分散的纳米孔道结构有利于催化二氧化碳加氢合成甲酸盐的进行;在反应中,纳米多孔钯无浸出;纳米多孔钯重复利用3次,其催化活性无明显降低;纳米多孔钯中含有的铝可以促进加氢反应的进行。

关键词：甲酸钠 CO2 非均相加氢纳米多孔钯

纳米多孔钯催化氨硼烷水解及其在喹啉还原反应中的应用

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纳米多孔钯催化氨硼烷水解及其在喹啉还原反应中的应用

作者：肖涛大连理工大学

学位级别：硕士

纳米多孔金属作为一种具有高活性和选择性的多相催化剂,不仅具有三维双连通孔道结构,高比表面积,优良的导电和导热性以及良好的延展性。而且还具有易制备,稳定性高,以及方便回收等优点。近些年来,纳米多孔金属作为一种绿色、环境友好的... 详细信息

纳米多孔金属作为一种具有高活性和选择性的多相催化剂,不仅具有三维双连通孔道结构,高比表面积,优良的导电和导热性以及良好的延展性。而且还具有易制备,稳定性高,以及方便回收等优点。近些年来,纳米多孔金属作为一种绿色、环境友好的催化剂,已广泛应用于有机合成领域。论文通过化学腐蚀的方法制备了纳米多孔钯催化剂,并将该催化剂用于氨硼烷的水解反应,研究结果表明,在25℃下纳米多孔钯在18 min内催化5 m L,200 m M氨硼烷溶液完全水解。测得水解反应TOF值为3.5 mol(H)·min·mol(Pd),活化能Ea为38.1k J·mol。催化剂经过10次循环后,其催化活性没有明显降低。论文还探究了以氨硼烷为氢源,纳米多孔钯催化喹啉类化合物选择性还原制备1,2,3,4-四氢喹啉的反应。反应在室温下即可顺利进行,并以71%–94%的收率得到相应的产物。该方法对甲基、甲氧基、酯基以及卤素(F)等官能团均表现出良好的兼容性。机理探究表明该反应经历了1,2-还原加成过程。

关键词：纳米多孔钯氨硼烷 1,2,3,4-四氢喹啉选择性还原

纳米多孔钯催化硝基苯/苯甲腈连续化加氢反应研究

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纳米多孔钯催化硝基苯/苯甲腈连续化加氢反应研究

作者：方定桥大连理工大学

学位级别：硕士

伯胺是一类非常重要的有机分子,是很多天然产物和活性药物分子的关键骨架,也是合成橡胶和染料等产品的核心原料。而苯胺和苯甲胺是应用最为广泛的伯胺分子。因此,开发绿色高效的苯胺和苯甲胺的合成工艺意义重大。本论文主要对固定床反... 详细信息

伯胺是一类非常重要的有机分子,是很多天然产物和活性药物分子的关键骨架,也是合成橡胶和染料等产品的核心原料。而苯胺和苯甲胺是应用最为广泛的伯胺分子。因此,开发绿色高效的苯胺和苯甲胺的合成工艺意义重大。本论文主要对固定床反应器中纳米多孔钯催化硝基苯和苯甲腈连续化加氢反应合成苯胺和苯胺进行了系统研究。本论文研究了固定床反应器中硝基苯连续化加氢反应制备苯胺,系统地考察了催化剂种类,溶剂种类,底物浓度,反应温度,氢气压力和重时空速对硝基苯转化率和苯胺选择性的影响,选定最优条件为:PdNPore 2为催化剂,甲醇为溶剂,硝基苯浓度为20wt%,反应温度为30oC,氢气压力为0.2 MPa,氢硝比为40,重时空速为4.8 h。该体系可在最优条件连续运转400 h。本论文研究固了定床反应器中苯甲腈连续化加氢制备苯甲胺,系统地考察了催化剂种类,溶剂种类,底物浓度,反应温度,氢气压力和重时空速对苯甲腈转化率和苯甲胺选择性的影响,选定最优条件为PdNPore 1为催化剂,乙醇为溶剂,底物浓度为5 wt%,反应温度为60oC,氢气压力为0.5 MPa,氢腈比为124,重时空速为9 h。

关键词：固定床纳米多孔钯加氢苯胺苯甲胺

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纳米多孔钯催化亚胺化合物加氢还原反应研究

纳米多孔钯催化亚胺化合物加氢还原反应研究

作者：陈冲大连理工大学

学位级别：硕士

纳米多孔钯(PdNPore)催化剂是一类新型纳米催化剂,具有三维网状立体结构,孔道直径约为1?50 nm。比表面积大,结构稳定,不仅易于回收而且可以重复使用。本文首次研究了以氢气为氢源、PdNPore催化亚胺化合物的加氢还原反应。结果表明:在氢... 详细信息

纳米多孔钯(PdNPore)催化剂是一类新型纳米催化剂,具有三维网状立体结构,孔道直径约为1?50 nm。比表面积大,结构稳定,不仅易于回收而且可以重复使用。本文首次研究了以氢气为氢源、PdNPore催化亚胺化合物的加氢还原反应。结果表明:在氢气压力为1 atm,反应温度为30oC,溶剂为无水乙醇,反应时间24 h,催化剂用量为5 mol%的条件下,PdNPore催化剂可以高效催化亚胺化合物还原,高选择性、高产率地生成一系列仲胺,仲胺的产率在90?96%。该反应官能团兼容性好,底物范围广,带有甲基、甲氧基、氰基、羟基等基团的亚胺都可以顺利发生还原反应生成相应的仲胺。催化剂重复使用5次后,催化剂的活性未出现显著的下降。此外,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP)进行测试,结果显示纳米多孔钯未浸出,进一步证明该催化剂的稳定性。

关键词：纳米多孔钯亚胺氢气还原

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纳米多孔钯催化C=O不饱和键氢化反应研究

纳米多孔钯催化C=O不饱和键氢化反应研究

作者：陈雨大连理工大学

学位级别：硕士

芳香醇是一种重要的有机染料和医药中间体,通过催化氢化芳香酮来制备具有高附加值的芳香醇,不仅符合绿色化学的发展观念,而且也具有很高的经济价值。纳米多孔钯（PdNPore）催化剂是一种自支撑无载体的,拥有大比表面积和高孔隙率的多相... 详细信息

芳香醇是一种重要的有机染料和医药中间体,通过催化氢化芳香酮来制备具有高附加值的芳香醇,不仅符合绿色化学的发展观念,而且也具有很高的经济价值。纳米多孔钯（PdNPore）催化剂是一种自支撑无载体的,拥有大比表面积和高孔隙率的多相催化剂,同时在其内部拥有三维双连续的独特立体结构。无负载、易制备、易回收和易重复利用的特点,使其表现出良好的催化稳定性。本文以纳米多孔钯（PdNPore）为催化剂,氢气为氢源,在无碱无添加剂的温和条件下实现了芳香酮化合物到芳香醇的选择性加氢还原。通过对反应温度、催化剂用量、反应时长、溶剂种类和氢气压力的筛选优化,确定了反应的最优条件:反应温度为30oC,氢气压力为1 atm,溶剂为无水甲醇,反应时间为20 h,催化剂用量为5 mol%。在此条件下,各种芳香酮类化合物均能顺利发生反应,生成相应的芳香醇类化合物,其产率在93?99%之间,该催化体系对甲基、甲氧基、羟基等各种官能团都具有非常好的兼容性。纳米多孔钯在重复使用10次以后,催化活性基本保持不变。此外,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP）进行测试,结果显示纳米多孔钯未浸出,进一步证明该催化剂的稳定性。

关键词：纳米多孔钯酮氢化醇

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纳米多孔钯催化腈化合物选择性加氢反应研究

纳米多孔钯催化腈化合物选择性加氢反应研究

作者：修迪大连理工大学

学位级别：硕士

伯胺是一种重要的工业化学品,在有机合成领域中也占有重要地位,是制备许多天然产物、药物分子和精细化学品的重要原料和中间体,其广泛应用于染料、颜料、农药、医药、香料、聚氨酯等行业。因此,开发一种高效、绿色、安全的伯胺类化合物... 详细信息

伯胺是一种重要的工业化学品,在有机合成领域中也占有重要地位,是制备许多天然产物、药物分子和精细化学品的重要原料和中间体,其广泛应用于染料、颜料、农药、医药、香料、聚氨酯等行业。因此,开发一种高效、绿色、安全的伯胺类化合物的合成方法具有重大意义。纳米多孔金属是一类新型功能纳米材料,由纳米尺度的细孔和韧带构成,具有孔隙率高、比表面积大和稳定性好等特点。本论文主要对纳米多孔钯催化剂催化腈类化合物选择性加氢反应进行了研究。本论文研究了纳米多孔钯催化单腈化合物选择性加氢反应。考察了溶剂种类,催化剂用量,反应时间,反应温度,氨硼烷（氢源）用量对腈类化合物转化率和伯胺选择性的影响。研究发现,纳米多孔钯催化剂稳定性好、活性高,循环使用10次,其催化活性未见下降。最优反应条件是:底物用量0.5 mmol,纳米多孔钯催化剂使用量为5 mol%,溶剂甲醇为3 m L,氨硼烷用量为1 mmol,反应温度为50oC,反应时间为12 h。该体系下伯胺产物收率在80%-98%之间。本论文研究了间苯二甲腈间歇式和连续化加氢制备间苯二甲胺的反应。使用机械反应釜和固定床两种仪器进行实验,对催化剂用量、反应时间、反应温度、氢气压力和液体进料流速等反应因素进行了筛选,考察它们对反应转化率和间苯二甲胺选择性的影响。当使用机械釜时,最优条件为:底物用量1 mmol,催化剂用量10 mol%,甲醇10 m L,反应温度为70oC,氢气压力为5 MPa,反应18 h,产物收率达97%。

关键词：纳米多孔钯加氢伯胺腈固定床