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微米/纳米多层金刚石超硬涂层设计及其力学性能研究

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微米/纳米多层金刚石超硬涂层设计及其力学性能研究

作者：王孟蕊西安石油大学

学位级别：硕士

多层金刚石涂层因兼具单层微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层的优异特性而被广泛应用于各种刀具表面。然而,现有多层金刚石涂层的研究主要集中于摩擦学性能和实际切削性能,关于界面微观结构和力学性能之间的内在联系缺乏系统研究,而这对... 详细信息

多层金刚石涂层因兼具单层微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层的优异特性而被广泛应用于各种刀具表面。然而,现有多层金刚石涂层的研究主要集中于摩擦学性能和实际切削性能,关于界面微观结构和力学性能之间的内在联系缺乏系统研究,而这对发展高性能金刚石涂层至关重要。因此,本文利用热丝化学气相沉积技术在硬质合金基体上设计并制备单层和不同结构多层金刚石涂层,探讨了涂层组织结构和纳米力学性能之间的构性关系,为多层金刚石涂层的结构设计、生产制备及推广应用提供理论支撑和实验参考。对于具有不同调制周期(?=1.70、0.87和0.29μm)和界面设计的微米/亚微米/纳米(MCD/SMCD/NCD)交替多层金刚石涂层,在MCD/SMCD和NCD/MCD界面上存在孪晶界(TBs)和堆垛层错(SFs)等缺陷,在SMCD/NCD界面上未出现缺陷。随着调制周期减小,微米柱状晶的晶粒尺寸减小,残余压应力降低,涂层生长质量变差;TBs和SFs缺陷及界面数量增多,对位错的阻碍作用增强,导致连续刚度法获得的涂层硬度从59.20 GPa增加至68.31 GPa,准静态载荷法获得的硬度从61.82 GPa增加至72.02 GPa。连续刚度法因在整个测试过程中存在一个高频小幅振动的载荷使压入深度增加,导致接触面积增大,测试的涂层硬度较小。对于不同组元顺序的多层金刚石涂层(微米/纳米交替MCD-n L涂层,纳米/微米交替NCD-n L涂层),在MCD-n L涂层/基体、NCD-n L涂层/基体界面上分别存在3 nm较薄石墨层和7-12 nm较厚石墨层;在MCD/NCD界面上存在长度较短且相互交错的TBs和SFs;而在NCD/MCD界面上存在较长且沿一个方向排列的TBs和SFs。随着多层层数n增加,界面数量增加,微米柱状晶的晶粒尺寸减小,晶界上的非金刚石相增多,使MCD-n L和NCD-n L多层金刚石涂层的表面粗糙度和残余压应力逐渐减小、生长质量不断降低;同时界面及TBs、SFs缺陷增多,对位错的阻碍作用增强,使MCD-n L多层涂层的硬度从71.26 GPa增加至78.03 GPa,NCD-n L多层涂层硬度从70.78 GPa增加至81.09 GPa,且较长TBs的硬度强化效果优于较短TBs,使NCD-n L涂层硬度高于MCD-n L涂层。整体而言,相比于NCD-n L多层涂层,MCD-n L多层涂层表面粗糙度、残余压应力、生长质量及硬度均有所改善,MCD-8L多层金刚石涂层具有最佳的综合性能。对于不同组元比例(微米层和纳米层厚度比h:h=1:5、1:3、1:1、3:1、5:1)的多层金刚石涂层,随着微米组元比例增多,多层金刚石涂层表面粗糙度和残余压应力增加,金刚石相含量增多,涂层结晶质量提升,使涂层硬度从72.62 GPa增加至84.19 GPa。上述结果表明,控制涂层界面数量、缺陷生长及调控MCD和NCD组元顺序、比例是改变多层金刚石涂层纳米力学性能的有效方法。

关键词：多层金刚石涂层化学气相沉积界面微观结构纳米力学性能

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钢纤维-水泥基界面过渡区纳米力学性能

硅酸盐学报 2016年第8期44卷 1134-1146页

作者：徐礼华余红芸池寅邓方茜胡杰武汉大学土木建筑工程学院武汉430072

研究不同水灰比条件下的钢纤维增强水泥基复合材料界面过渡区(ITZ)的纳米力学性能。通过纳米压痕试验,测试界面过渡区及其附近区域的荷载–压痕深度曲线,运用Oliver-Pharr方法研究了弹性模量和硬度分布规律并绘制相应的微结构表征云图,... 详细信息

研究不同水灰比条件下的钢纤维增强水泥基复合材料界面过渡区(ITZ)的纳米力学性能。通过纳米压痕试验,测试界面过渡区及其附近区域的荷载–压痕深度曲线,运用Oliver-Pharr方法研究了弹性模量和硬度分布规律并绘制相应的微结构表征云图,结合扫描电子显微镜分析ITZ形成机制。此外,利用反褶积法对ITZ的弹性模量及压痕硬度的频率分布曲线进行多峰拟合,得到了各相的频率分布。结果表明:不同水灰比样品界面过渡区的厚度均为40μm左右;在界面过渡区内,弹性模量和压痕硬度的最弱点在距纤维表面20μm附近,且水灰比越大,弹性模量与压痕硬度值越小;随着水灰比的增大,界面过渡区孔洞和低密度水化硅酸钙含量逐渐增高,高密度水化硅酸钙含量逐渐降低。

关键词：纳米力学性能扫描电子显微镜界面过渡区微观结构

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加速碳化条件下界面过渡区的纳米力学性能

东南大学学报（自然科学版） 2016年第1期46卷 146-151页

作者：沈奇真潘钢华占华刚李焦东南大学材料科学与工程学院南京211189 东南大学江苏省土木工程材料重点实验室南京211189

为了研究界面过渡区(ITZ)对碳化速率的影响,采用纳米压痕技术研究了不同水胶比试件碳化前后界面过渡区的纳米力学性能演化规律.结果表明,当水胶比λ=0.53和0.35时,试件界面过渡区的平均弹性模量分别由碳化前的29.08和33.21 GPa增加到碳... 详细信息

为了研究界面过渡区(ITZ)对碳化速率的影响,采用纳米压痕技术研究了不同水胶比试件碳化前后界面过渡区的纳米力学性能演化规律.结果表明,当水胶比λ=0.53和0.35时,试件界面过渡区的平均弹性模量分别由碳化前的29.08和33.21 GPa增加到碳化后的43.72和41.74 GPa,而当λ=0.23时试件碳化后界面过渡区的平均弹性模量则有所降低.同时,各试件界面过渡区的平均硬度在碳化后均有所增大,界面过渡区的尺寸则有所减小.因此,在加速碳化条件下,不同水胶比试件界面过渡区的纳米力学性能存在较大差异,且当λ=0.53时碳化对界面过渡区纳米力学性能的影响最显著.

关键词：水泥基材料界面过渡区碳化纳米力学性能

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水热法合成一维硒纳米材料及其力学性能分析

无机化学学报 2016年第12期32卷 2129-2135页

作者：牛一凡杨赢杨文韬中国民航大学中欧航空工程师学院天津300300

采用环境友好的一步水热法，以GeSe4玻璃为原料，水溶液为反应介质，在80℃合成三方相硒（t-Se）一维纳米结构。用透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）等手段表征了一维Se纳米纤维... 详细信息

采用环境友好的一步水热法，以GeSe4玻璃为原料，水溶液为反应介质，在80℃合成三方相硒（t-Se）一维纳米结构。用透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）等手段表征了一维Se纳米纤维的形貌和结构。结果表明，合成的Se纤维沿t-Se的[001]方向生长，截面为六边形。反应144h后，纤维长度达到毫米级，平均直径为1—5μm。对合成的Se纤维进行纳米压痕实验，测得其硬度和弹性模量分别为（399．5±20．4）MPa和（1．13±0．05）GPa。在pH=12．0的NaOH溶液（80℃）中，Se纳米纤维生长速度高于酸性（pH=3．3）和中性（pH=6．3）介质，反应24h后，纤维平均长度和直径达到344和1．12μm。

关键词：三方相硒纳米纤维水热法纳米力学性能

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纳米纤维素改性水泥基材料力学性能研究

纳米纤维素改性水泥基材料力学性能研究

作者：聂苗苗山东建筑大学

学位级别：硕士

水泥基材料作为建筑行业最基础的材料,具有从宏观到微观尺度的复杂结构。然而,水泥基材料在工程应用中表现出低强度和低韧性的特性。为了克服上述缺点,本文采用纳米纤维素(cellulose nanofibrils,CNFs)增强水泥基材料的强度和韧性。据研... 详细信息

水泥基材料作为建筑行业最基础的材料,具有从宏观到微观尺度的复杂结构。然而,水泥基材料在工程应用中表现出低强度和低韧性的特性。为了克服上述缺点,本文采用纳米纤维素(cellulose nanofibrils,CNFs)增强水泥基材料的强度和韧性。据研究,CNFs作为一种可再生、可生物降解的天然物质,具有高长径比、高弹性模量、高比表面积等特性,将其掺入水泥基材料中可以改善水泥基材料的力学、水化、微结构等性能。因此,本文主要研究CNFs对水泥基材料的宏观力学性能、断裂韧性、纳米力学性能的影响,结合CNFs对水泥基材料的流动性、流变性、微结构、水化性能的影响研究,从而揭示CNFs改性水泥基材料力学性能和断裂韧性的作用机理。具体研究内容和结论如下:(1)研究了CNFs对水泥基材料宏观性能的影响,包括流动性能、流变性能、力学性能、断裂韧性。研究表明,随CNFs掺量的增加,水泥浆体的流动度逐渐降低,屈服应力和塑性粘度逐渐增加,并且流动度与屈服应力的关系呈负相关;随水胶比的降低,水泥砂浆的抗折强度和抗压强度达到最大增幅时对应的CNFs掺量逐渐减小,当水胶比为0.5、CNFs的掺量为0.4%时,其28d抗压强度达到最大增幅(17.2%),当CNFs的掺量为0.2%时,其28d抗折强度达到最大增幅(18.9%);CNFs显著提高了水泥砂浆的断裂韧度和断裂能,当水胶比为0.5、CNFs的掺量为0.2%时,断裂韧度和断裂能分别较空白组提升了85.0%和99.2%。(2)结合等温量热仪测试和低场核磁共振测试方法探究了CNFs对水泥基材料水化性能的影响。等温量热仪测试结果表明,CNFs减缓了水泥水化早期12h之前的放热速率,延迟了水泥早期水化,但增加了水泥水化84h之后的累计放热量,促进了水泥后期水化;低场核磁共振测试结果表明,CNFs延迟了水泥水化早期阶段-第二加速期之前的水泥水化反应,但促进了第二加速期之后的水泥水化反应。(3)研究了CNFs对水泥基材料微结构的影响。首先,采用SEM技术对纳米纤维素水泥基复合材料的致密程度和断裂面形貌进行分析;其次,采用低场核磁共振分析方法对纳米纤维素水泥基复合材料的孔径分布和孔隙率进行分析。研究表明CNFs提高了水泥基材料的致密性,其在水泥基体中发挥纳米填充和纳米桥连的作用,增强了水泥基材料的力学性能和断裂韧性;CNFs降低了水泥基材料的孔隙率,当CNFs的掺量为0.2%时,其孔隙率由40.2%降至30.6%。最终阐释了CNFs对水泥基材料微结构的影响。(4)通过纳米压痕测试系统研究了CNFs对水泥基材料纳米力学性能的影响。研究表明CNFs提高了LD C-S-H和HD C-S-H压痕模量的均值,对LD C-S-H和HD C-SH压痕硬度的均值无影响;CNFs的加入有助于LD C-S-H向HD C-S-H的转化,随CNFs掺量的提高,LD C-S-H的体积分数减小,HD C-S-H的体积分数增加。CNFs改善了CS-H凝胶的微观结构,表明了CNFs在纳米尺度上对水泥基材料具有增强作用。

关键词：水泥基材料纳米纤维素宏观力学性能断裂韧性水化性能微结构纳米力学性能

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IF钢晶体取向与纳米力学性能的原位分析

冶金分析 2018年第6期38卷 1-6页

作者：吴园园张珂董登超江苏省(沙钢)钢铁研究院

为了研究材料微区力学性能与多晶体取向之间的直接定量联系,以IF钢(无间隙原子钢)为例,分析了不同晶体取向与纳米力学性能之间的关系。首先利用高温激光扫描共聚焦显微镜(HLSM)对IF钢样品进行退火处理,以保证原位分析的有效性,然后通过... 详细信息

为了研究材料微区力学性能与多晶体取向之间的直接定量联系,以IF钢(无间隙原子钢)为例,分析了不同晶体取向与纳米力学性能之间的关系。首先利用高温激光扫描共聚焦显微镜(HLSM)对IF钢样品进行退火处理,以保证原位分析的有效性,然后通过电子背散射衍射(EBSD)对退火前后的标定区域进行晶体取向分析,得出晶体取向的原位变化规律,最后利用纳米压痕仪测试标定区域的微观力学性能。结果表明,不同晶体取向晶粒的杨氏模量不同,在原子间距较小的晶体学方向上,杨氏模量值较高,在原子间距较大的晶体学方向上,杨氏模量值较低,并通过理论计算验证了试验结果。退火后,不同晶体取向的晶粒硬度没有明显的规律性,但晶粒内位错密度显著降低,硬度比冷轧态明显下降,随着退火温度的升高,硬度降低速度变缓。

关键词： IF钢晶体取向纳米力学性能原位分析

溅射气压对AlN薄膜纳米结构和纳米力学性能的影响(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2014年第9期24卷 2845-2855页

作者：魏秋平张雄伟刘丹瑛李劼周科朝张斗余志明中南大学冶金与环境学院长沙410083 中南大学材料科学与工程学院长沙410083 中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

研究在不同气压下,运用射频磁控溅射法在Si(100)上沉积氮化铝(AlN)薄膜,并使用XRD、SEM、AFM、XPS和纳米压痕等表征手段研究薄膜的性质。XRD结果表明,在低压下有利于沉积c轴取向的薄膜,而在高气压下有利于(100)面的生长。SEM和AFM结果表... 详细信息

研究在不同气压下,运用射频磁控溅射法在Si(100)上沉积氮化铝(AlN)薄膜,并使用XRD、SEM、AFM、XPS和纳米压痕等表征手段研究薄膜的性质。XRD结果表明,在低压下有利于沉积c轴取向的薄膜,而在高气压下有利于(100)面的生长。SEM和AFM结果表明,随着气压的升高,沉积速率和表面粗糙度均减小而表面粗糙度则增加。XPS结果表明,降低气压有利于减少薄膜中的氧含量,从而使制备的薄膜成分更接近其化学计量比。通过测试AlN薄膜的纳米力学性能表明,在0.30 Pa下制备的薄膜具有最大的硬度和弹性模量。

关键词：氮化铝薄膜反应磁控溅射择优取向纳米力学性能

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独角仙鞘翅微结构及其纳米力学性能

复合材料学报 2013年第1期30卷 257-262页

作者：杨志贤许迪初骆利芹戴振东郭策江苏大学机械工程学院镇江212013 南京航空航天大学仿生结构与材料防护研究所南京210016

利用SEM对独角仙鞘翅的微结构进行了观测,并借助纳米压痕仪测试分析了鞘翅的纳米力学性能。SEM试验表明独角仙鞘翅是一种具有拱形空腔的中空轻质生物复合材料,其断面占空比为26.36%。鞘翅由外表皮和内表皮构成,而内表皮又通过11～12层... 详细信息

利用SEM对独角仙鞘翅的微结构进行了观测,并借助纳米压痕仪测试分析了鞘翅的纳米力学性能。SEM试验表明独角仙鞘翅是一种具有拱形空腔的中空轻质生物复合材料,其断面占空比为26.36%。鞘翅由外表皮和内表皮构成,而内表皮又通过11～12层纤维层采用45°角正交叠加铺设,层间辅以许多微纤维丝交叉连接方式编织在一起,形成层合板结构。试验测得鞘翅外表皮纳米力学性能分别为:硬度(0.28±0.13)GPa,弹性模量(5.62±1.21)GPa,接触刚度(1.67±0.14)×104 N/m。其纳米力学性能呈现拓扑分布规律,由头部至尾部区域有增大趋势。试验测试结果为后续研究中设计一种基于独角仙鞘翅的新型轻质仿生结构提供了仿生学模型和理论参考。

关键词：独角仙鞘翅微结构中空轻质结构纳米力学性能

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黑色鳃金龟鞘翅微结构及其纳米力学性能

江苏大学学报（自然科学版） 2013年第1期34卷 107-111页

作者：杨志贤刘泽华戴振东江苏大学机械工程学院江苏镇江212013 南京航空航天大学仿生结构与材料防护研究所江苏南京210016

利用扫描电镜观测了黑色鳃金龟鞘翅的微结构,借助纳米压痕仪测试并分析了鞘翅材料的纳米力学性能.SEM表明:黑色鳃金龟鞘翅采用了由背壁层、中空芯层和腹壁层构成的中空夹芯层复合结构,在满足鞘翅强度的同时保证了鞘翅对轻质的要求;微观... 详细信息

利用扫描电镜观测了黑色鳃金龟鞘翅的微结构,借助纳米压痕仪测试并分析了鞘翅材料的纳米力学性能.SEM表明:黑色鳃金龟鞘翅采用了由背壁层、中空芯层和腹壁层构成的中空夹芯层复合结构,在满足鞘翅强度的同时保证了鞘翅对轻质的要求;微观尺度下鞘翅表面呈现非光滑表面织构.纳米压痕试验测得鞘翅外表皮的硬度为0.48 GPa,弹性模量为8.81 GPa,鞘翅的比刚度和比模量分别为600 MPa.(g.cm-3)-1和1.1×104MPa.(g.cm-3)-1.鞘翅接触刚度为(2.28±0.16)×104N.m-1,表明鞘翅有很好的抵抗变形的能力.鞘翅纳米力学性能呈现各向异性,靠近鞘翅对接缝处最大,鞘翅外边缘区域最小,且由鞘翅头部至鞘翅尾部区域有逐渐减小的趋势.

关键词：黑色鳃金龟鞘翅轻质结构纳米力学性能比刚度