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纳米二氧化锰复合材料联合光动力/光热疗法治疗肿瘤

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纳米二氧化锰复合材料联合光动力/光热疗法治疗肿瘤

作者：严立标南方医科大学

学位级别：硕士

研究背景与目的:光动力疗法(Photodynamic therapy,PDT)是一种高选择性、低侵袭性的新型抗癌治疗方法,利用光敏剂和氧气分子在光的辅助下产生的活性氧(Reactive oxygen species,ROS)杀灭肿瘤细胞。然而,PDT的临床应用存在诸多限制。首先... 详细信息

研究背景与目的:光动力疗法(Photodynamic therapy,PDT)是一种高选择性、低侵袭性的新型抗癌治疗方法,利用光敏剂和氧气分子在光的辅助下产生的活性氧(Reactive oxygen species,ROS)杀灭肿瘤细胞。然而,PDT的临床应用存在诸多限制。首先,光敏剂在肿瘤中的积累是一个巨大的问题。大多数光敏剂水溶性差,生物利用度低。光敏剂是ROS的发生器,在肿瘤部位积累的光敏剂不足,会直接导致产生的ROS过低,无法达到理想的杀伤效果。促进肿瘤中光敏剂的积累以产生足够的ROS至关重要。其次,缺氧降低了 PDT的治疗效果,因为氧气是PDT过程中产生1O2的必要反应物。在许多肿瘤组织中,由于细胞恶性增殖,血管网络异常,肿瘤内存在大量耗氧和供氧不足的现象。此外,恶性肿瘤的转移发展和抗肿瘤治疗引起的贫血也加剧了肿瘤缺氧,导致肿瘤内缺氧微环境的形成。第三,产生的单线态氧(1O2)易被肿瘤内高含量的谷胱甘肽(glutathione,GSH)消耗。谷胱甘肽含有活性巯基,易被氧化和脱氢,是一种非酶抗氧化剂,在细胞内起到保护作用,能使细胞免受ROS等氧化剂的氧化损伤。癌细胞细胞内的谷胱甘肽水平比正常细胞高1000倍。因此,如何降低GSH对ROS的影响是PDT的一个难题。同时,由于耐受性或其他原因,单一的PDT疗法往往不能达到根除的疗效。与PDT一样,光热疗法(PTT)也是光介导疗法。然而,PTT是依靠产生热量而不是ROS来杀死癌细胞的,因此可以作为PDT的补充手段,弥补PDT的不足。由于其非侵入性和局部性的特点,PTT在过去的几十年里得到了广泛的研究。光热剂在光的激发下产生光热转换产生热量,产生的热量通过热疗诱导细胞凋亡或坏死。本论文设计了一种联合光动力治疗和光热治疗的纳米二氧化锰复合材料,合成了蜂巢状纳米二氧化锰并且通过负载光敏剂Ce6和表面修饰光热剂聚多巴胺进行修饰。纳米二氧化锰的材料特性可以在肿瘤微环境中增强光动力效果,并且联合光热治疗可以增强抑瘤效果。研究方法和内容:1、首先利用KMnO4和OA在O/W乳液界面上发生的“Baeyer test for unsaturation”反应来进行原位塌陷自组装的方法合成蜂巢状纳米二氧化锰hMnO2,通过表面改性增强其表面正电并且可与光敏剂Ce6静电吸附。吸附了Ce6的hMn02-Ce6通过多巴胺在其表面聚合成聚多巴胺层,可以获得hMnO2-Ce6-PDA。通过一些基本的表征手段来考察合成的纳米颗粒,例如DLS、Zeta potential、TEM、SEM、XRD、BET、UV-vis。2、在体外试验探究hMnO2-Ce6-PDA的功能。为了探究hMnO2-Ce6-PDA能否释放氧气,通过溶解氧测量仪测量hMnO2-Ce6-PDA的溶解氧浓度变化。hMnO2-Ce6-PDA溶液预期在660 nm下产生ROS,为了验证ROS产生功能并且探究纳米材料对传统光动力治疗的优化,hMnO2-Ce6-PDA在H2O2和GSH环境中接收660nm光照,利用荧光光谱仪测量ROS荧光探针DCFH的荧光强度变化评估ROS的生成情况。DTNB作为GSH检测指示物可以用来检验hMnO2-Ce6-PDA的消除GSH能力。红外热成像仪用来观察纳米颗粒在808 nm激光下的光热转换能力,探究了纳米颗粒的光热稳定性以及光热转换效率。hMnO2-Ce6-PDA的T1加权MRI成像能力可以用磁共振成像系统来确定。3、为了探究hMnO2-Ce6-PDA的抗肿瘤效果,必须进行生物评价。细胞层面的评价以HepG2肝癌细胞为评估对象,通过荧光显微镜来观察纳米颗粒在HepG2细胞内的ROS成像,激光共聚焦显微镜观察HepG2细胞对纳米颗粒的摄取,确定细胞摄取的周期。通过MTT细胞毒性试验和Calcein-AM/PI活死细胞染色检验了 hMnO2-Ce6-PDA的材料毒性,并且可以探究光照下材料对细胞的杀伤作用。还考察了加入材料后细胞内氧气和GSH含量的变化。4、本文构建了 H22小鼠异位肝癌肿瘤模型对hMnO2-Ce6-PDA的动物体内应用进行研究。通过活体成像系统的荧光成像观察纳米材料在小鼠体内的分布,确定光照治疗的最佳时间。通过小动物磁共振成像系统对小鼠注射纳米材料的肿瘤部位进行T1加权扫描,观察其T1信号强度。注射hMnO2-Ce6-PDA的小鼠肿瘤部位接收808 nm光照后,利用红外热成像仪观察肿瘤部位的热量变化,确定光热治疗的可行性。荷瘤小鼠的抑瘤试验将荷瘤小鼠分为Control组、NP 组、NP+808 nm 组、NP+660 nm 组、NP+808 nm+660 nm 组,观察治疗期间的肿瘤体积、瘤重、体重,以此评价hMnO2-Ce6-PDA的抑瘤效果。治疗小鼠的肿瘤和器官进行H&E组织切片染色,观察其组织情况,评估生物安全性。结果与结论:1、TEM、SEM的结果显示了合成的纳米二氧化锰形貌为蜂巢状,XR

关键词：纳米二氧化锰光动力治疗光热治疗 MRI成像

纳米二氧化锰吸附-微波紫外降解四环素效能研究

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纳米二氧化锰吸附-微波紫外降解四环素效能研究

作者：史政哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

我国是四环素生产和使用大国,2020年中国抗菌药的使用中四环素类占比30.52%。我国的四环素制备多采用发酵法,废弃的母液中四环素浓度高达1400mg/L,而170 mg/L的四环素就会对活性污泥造成剧烈的破坏,难以生物处理。吸附可以处理难以生物... 详细信息

我国是四环素生产和使用大国,2020年中国抗菌药的使用中四环素类占比30.52%。我国的四环素制备多采用发酵法,废弃的母液中四环素浓度高达1400mg/L,而170 mg/L的四环素就会对活性污泥造成剧烈的破坏,难以生物处理。吸附可以处理难以生物降解的废水,但是吸附法主要是将有机物从水中转移到吸附剂上,吸附后废弃的吸附剂往往按危险废弃物处理,费用高昂,限制着吸附法的应用。为达成吸附剂再生和污染物彻底降解的目的,本文采用水热法制备出来兼具吸附能力和微波吸收性能的纳米二氧化锰材料,使用此材料对四环素废水吸附后,再在微波紫外辐射场中进行再生,以使四环素从液相转移并富集到固相,进而被矿化实现无害化,同时吸附材料也获得再生,可以反复利用。为探索一条可同时实现污染物集中规模化处理、节能降耗的有机污染处理工艺提供技术支持。基于正交试验分析,考察了不同影响因素对水热法制备纳米二氧化锰材料的影响,结果表明因素主次顺序为反应物摩尔比,反应时间和水热温度。结合单因素优化实验,最终确定的反应条件为:温度140℃,反应时间12 h,浓盐酸用量3 m L。透射电镜显示,所制备的样品呈纳米管状结构,管长数百纳米,端口开放呈长方形。X射线衍射显示合成的材料是水合型二氧化锰;再生五次后的材料中出现MnO和MnO,导致再生五次后再生率下降。实验考察了温度,p H,投加量和共存离子等对纳米二氧化锰材料吸附四环素的影响,并对其吸附机理进行了研究。结果显示,温度对吸附的影响不大;酸性条件有利于吸附过程,最适p H与四环素废水实际p H比较接近;金属离子对吸附过程都有抑制作用;吸附过程在8 h基本达到平衡,理论上最大吸附容量184.82 mg/g,吸附过程中存在化学吸附和物理吸附;内部扩散是吸附的限速步骤。在微波-紫外体系下再生二氧化锰,以再生度为指标,考察了再生时间、空气流量和再生用量对再生效果的影响,初步探讨了四环素降解的机制。实验确定的最佳再生参数为:二氧化锰再生用量1 g,再生时间25 min,空气流量为0.028m/h;单次再生的再生率为99.7%,再生五次内仍有较好的吸附效果;紫外灯强化了中间产物的矿化过程。

关键词：四环素纳米二氧化锰吸附微波紫外

纳米二氧化锰改性生物炭对水及土壤中酞酸酯吸附效应的研究

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纳米二氧化锰改性生物炭对水及土壤中酞酸酯吸附效应的研究

作者：王明霞山东农业大学

学位级别：硕士

邻苯二甲酸酯常作为增塑剂,用来提高塑性和韧性,被广泛应用于众多领域。由于其在环境中不易降解并通过食物链积累等因素,污染环境威胁人类健康。本研究采用玉米秸秆为原材料,制备生物炭(Biochar,以下简称BC),以BC为载体通过共沉淀法制... 详细信息

邻苯二甲酸酯常作为增塑剂,用来提高塑性和韧性,被广泛应用于众多领域。由于其在环境中不易降解并通过食物链积累等因素,污染环境威胁人类健康。本研究采用玉米秸秆为原材料,制备生物炭(Biochar,以下简称BC),以BC为载体通过共沉淀法制备纳米二氧化锰改性生物炭(Nano-manganese Dioxide modified Biochar,以下简称Mn-BC),以邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为目标污染物,探究Mn-BC对目标污染物的吸附。首先研究生物炭制备的最佳条件;利用SEM、BET、FTIR、XPS表征手段比较改性前后生物炭的理化特性差异;通过单因素实验,探究在不同影响因素(p H、投加量、温度)下对DBP、DEP的吸附行为;通过水溶液中Mn-BC去除DBP、DEP的吸附动力学、吸附等温线的吸附模型研究其吸附机理;随后进行淋溶实验,分析Mn-BC对土壤中DBP固定的影响。主要内容和研究结果如下:(1)本研究以玉米秸秆生物炭为载体,通过化学共沉淀法负载纳米二氧化锰,成功制备纳米二氧化锰改性生物炭,利用正交试验分析出了制备Mn-BC的最佳条件:煅烧温度为500℃,煅烧时间2 h,改性质量比1:10。(2)利用SEM、BET、FTIR、XPS对BC和Mn-BC进行表征,SEM结果表明Mn-BC的保留了基本的碳骨架结构,表面及孔内出现均匀分布的团聚体颗粒。比表面积结果显示Mn-BC与BC相比拥有了更大孔隙和孔径,其比表面积为179.25 m/g。FTIR表明-OH和Mn-O对DBP、DEP的吸附和去除发挥重要作用,Mn O改性明显增强了对DBP、DEP的吸附作用。通过XPS证实了团聚体颗粒是Mn O,在Mn-BC的表面检测出Mn的特征峰,同时也表明Mn以Mn-O化学键的形式存在。(3)采用单因素实验探究最佳吸附条件,DBP、DEP的初始浓度为10 mg/L,结果显示,在较低p H下DBP、DEP的吸附效果较好;DBP、DEP的最佳投加量分别为2 g/L、4 g/L;在实验温度(288～308 K)范围内,温度越高吸附效果越好。吸附实验结果表明Mn-BC对DBP、DEP的吸附过程使用准二级动力学模型能够更好的描述吸附过程。通过吸附等温线实验,发现Langmuir吸附等温线能够更准确的描述Mn-BC对DBP、DEP的吸附过程。Mn-BC对DBP、DEP的最大吸附容量分别为4.61 mg/g、1.96 mg/g,吸附为单层吸附,化学吸附占据主导地位。热力学结果表明,Mn-BC对DBP、DEP的吸附属于吸热过程可自发进行,较高温度有利于吸附。(4)通过土柱淋溶实验探究生物炭对土壤中DBP的固定作用,添加生物炭可以增强土壤对DBP的固定作用,且添加Mn-BC的固定量要优于BC。两种土壤在不同淋溶条件下对Mn-BC固定DBP有不同程度影响,模拟酸雨淋溶条件下,低p H、低有机碳含量的棕壤对DBP的固定效果更佳。Mn-BC在3%的投加量下其固定量为9.10 mg/kg,相较于空白增加73%。

关键词：改性生物炭酞酸酯吸附纳米二氧化锰

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纳米二氧化锰的制备及其应用研究进展

无机材料学报 2020年第12期35卷 1307-1314页

作者：王金敏于红玉马董云上海第二工业大学工学部环境与材料工程学院上海201209

二氧化锰作为一种重要的过渡金属氧化物,因其储量丰富、晶型多样、性能优异而备受关注。将二氧化锰纳米化后,其颗粒尺寸变小、比表面积变大、材料性能优化、应用领域得以拓宽。本文在引言部分从介绍二氧化锰的应用着手,指出纳米化和晶... 详细信息

二氧化锰作为一种重要的过渡金属氧化物,因其储量丰富、晶型多样、性能优异而备受关注。将二氧化锰纳米化后,其颗粒尺寸变小、比表面积变大、材料性能优化、应用领域得以拓宽。本文在引言部分从介绍二氧化锰的应用着手,指出纳米化和晶型多变对二氧化锰的结构和性能有着重要的影响。正文部分主要从纳米二氧化锰的制备方法和纳米二氧化锰的应用两个方面对近年来的研究进展进行了总结和评述。(1)介绍了水热法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、固相合成法等纳米二氧化锰的制备方法,对各种制备方法的优点与缺点以及所制备纳米二氧化锰的形貌与性能进行了总结。(2)综述了纳米二氧化锰在储能电极、电致变色器件、催化剂、生物传感器等领域的应用研究进展。纳米二氧化锰可作为电池的正极材料和超级电容器的电极材料。通过调控二氧化锰的晶型和复合制备的含锰复合氧化物用于锂离子电池的正极材料,可提高电池的容量并改善循环稳定性。作为锂离子动力电池的正极材料已有产业化应用,在新能源汽车领域具有良好的应用前景。由于纯二氧化锰本身的颜色主要是在棕色和黄色之间变化,光调制幅度较小,因此作为电致变色器件的电极材料,通常将其与其它光调制幅度较大的材料进行复合使用。如聚苯胺/二氧化锰杂化电致变色薄膜较纯聚苯胺薄膜在形貌、结构和电致变色性能上有巨大差异,显示出更高的光调制幅度、着色效率和循环稳定性。纳米二氧化锰在乙苯的催化转化和空气污染物的催化消除方面发挥重要作用。纳米二氧化锰能够增大电流响应、降低检出限,使检测的灵敏度大大提高,近年来在生物传感器领域逐渐被大家重视并得到广泛应用,如二氧化锰纳米片辅助荧光偏振生物传感器可有效检测环境水样中Ag+,PtAu-MnO2二元纳米结构修饰的石墨烯纸在非酶葡萄糖检测中表现出良好的传感性能。在结语部分,分析了当前纳米二氧化锰的制备和应用方面存在的问题,指出了纳米二氧化锰在锂离子电池正极材料和电致变色器件中应用的发展方向,并对其未来的发展前景进行了展望。

关键词：纳米二氧化锰水热法储能电极电致变色

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纳米二氧化锰的电化学电容性能

中南大学学报（自然科学版） 2008年第3期39卷 469-473页

作者：张莹刘开宇张伟王洪恩中南大学化学化工学院湖南长沙410083

以MnSO4和K2S2O8为原料，采用液相法制得MnO2并制成电化学电容器电极；采用X射线衍射和扫描电镜对产物进行结构形貌表征，采用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等方法对MnO2电化学电容器电化学性能进行表征。研究结果表明：产物为纳米棒... 详细信息

以MnSO4和K2S2O8为原料，采用液相法制得MnO2并制成电化学电容器电极；采用X射线衍射和扫描电镜对产物进行结构形貌表征，采用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等方法对MnO2电化学电容器电化学性能进行表征。研究结果表明：产物为纳米棒聚集而形成的纳米α-MnO2。充放电曲线由于电极在0．53V和0．36V（vs．Hg／HgO）处发生氧化还原反应而发生了明显弯曲，这有利于比容量的提高；在10^-3～10^4Hz频率范围内，阻抗曲线在0．2Hz以下出现“电荷饱和”，说明电极材料中储存的大部分电容量可得到利用，有效能量为48．3J／g，电极具有良好的倍率特征，其频率响应时间为12．5s；在低频区电极过程由阻挡层扩散控制，比容量可达到151F／g，但随着频率增加，比容量快速下降，100Hz以后比容量开始趋于0。

关键词：纳米二氧化锰电化学电容器准电容

纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

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理化检验（化学分册） 2019年第12期55卷 1373-1378页

作者：刘海霞狄婧饶红红郑艳萍姜永强赵国虎兰州城市学院化学化工学院兰州730070 “城市环境污染控制”甘肃省高校省级重点实验室兰州730070 兰州交通大学化学与生物工程学院兰州730070

制备了纳米二氧化锰(nMnO2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。称取粉状样品2.0000g,用甲醇... 详细信息

制备了纳米二氧化锰(nMnO2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。称取粉状样品2.0000g,用甲醇振荡提取3次(第一次用8mL,第二和第三次各用6mL),每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱,然后用甲醇-水(40+60)溶液0.5mL以流量6.0mL·min-1淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸(99+1)溶液0.8mL,以流量1.0mL·min-1淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5~250μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.054μg·L-1。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%~8.8%之间。

关键词：固相萃取高效液相色谱法纳米二氧化锰丙烯酰胺油炸食品

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纳米二氧化锰制备方法的研究进展

现代化工 2016年第4期36卷 13-17页

作者：王春雨侯永江李博闫妍河北科技大学环境科学与工程学院河北石家庄050018

简单介绍了纳米二氧化锰晶型、各晶型的结构与性质及应用领域。主要介绍了水热法、固相法、共沉淀法、溶胶凝胶法与电化学法制备纳米二氧化锰的研究进展,并对纳米二氧化锰制备方法的发展进行了分析与探讨。

关键词：纳米二氧化锰水热法固相法共沉淀法溶胶凝胶法电化学法

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纳米二氧化锰对大鼠腹侧中脑的损伤作用

神经解剖学杂志 2011年第6期27卷 623-627页

作者：史婷婷李涛晋光荣王健华刘袁静陈哲朱建宝东南大学医学院人体解剖与组织胚胎学系南京210009

目的:探讨纳米二氧化锰(nano-MnO2)对大鼠腹侧中脑的损伤作用。方法:大鼠在脑立体定位下,实验组脑内注射nano-MnO2,对照组脑内注射生理盐水(NS),各组分别于注射1周后用免疫组织化学方法检测酪氨酸羟化酶(tyrosine hydroxylase,TH)、胶... 详细信息

目的:探讨纳米二氧化锰(nano-MnO2)对大鼠腹侧中脑的损伤作用。方法:大鼠在脑立体定位下,实验组脑内注射nano-MnO2,对照组脑内注射生理盐水(NS),各组分别于注射1周后用免疫组织化学方法检测酪氨酸羟化酶(tyrosine hydroxylase,TH)、胶质纤维酸性蛋白(glial fibrillary acidic protein,GFAP)及诱导型一氧化氮合酶(inducible nitric oxide synthase,iNOS)的表达变化。结果:免疫组织化学染色结果显示,实验组大鼠注射1周后,腹侧中脑损毁侧与对侧相比,TH阳性细胞明显减少(P0.05)。结论:脑内注射nano-MnO2能引起大鼠中脑多巴胺能神经元的破坏,GFAP和iNOS的表达增加。

关键词：纳米二氧化锰多巴胺能神经元胶质纤维酸性蛋白诱导型一氧化氮合酶

纳米二氧化锰制备及在环境治理方面应用的研究进展

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环境保护 2009年第4期37卷 75-77页

作者：李素梅朱琦尚屹田亚静姚薇朱维耀刘文彬中国科学院生态环境研究中心北京科技大学环境保护部

二氧化锰(MnO2)是一种重要的两性过渡金属氧化物,在工业生产和环境治理中有着广泛的应用。本文讨论了近年来国内外纳米MnO2材料合成的研究进展,如水热合成法、有机-水两相反应法、共沉淀法、回流冷却法、凝胶-溶胶法及热分解法等。对MnO... 详细信息

二氧化锰(MnO2)是一种重要的两性过渡金属氧化物,在工业生产和环境治理中有着广泛的应用。本文讨论了近年来国内外纳米MnO2材料合成的研究进展,如水热合成法、有机-水两相反应法、共沉淀法、回流冷却法、凝胶-溶胶法及热分解法等。对MnO2在有机污染物的吸附降解、处理含Cd、Pb和As等重金属废水方面的应用做了介绍。

关键词：纳米二氧化锰有机污染物重金属废水