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溶胶-凝胶法构筑介孔二氧化硅纳微结构

高等学校化学学报 2021年第4期42卷 965-977页

作者：韩延东韩明勇杨文胜天津大学分子+研究院天津300072 吉林大学化学学院长春130012

基于硅酸脂水解/缩合的溶胶-凝胶法是目前制备SiO2胶体最为常用的化学方法.在溶胶-凝胶反应过程中,引入介孔导向剂(通常是表面活性剂)可以得到具有介孔结构的SiO2胶体.通过对硅酸脂在多相体系界面水解/缩合过程的调控,可以构筑具有不同... 详细信息

基于硅酸脂水解/缩合的溶胶-凝胶法是目前制备SiO2胶体最为常用的化学方法.在溶胶-凝胶反应过程中,引入介孔导向剂(通常是表面活性剂)可以得到具有介孔结构的SiO2胶体.通过对硅酸脂在多相体系界面水解/缩合过程的调控,可以构筑具有不同纳微结构的介孔SiO2材料,为拓展介孔SiO2材料的应用领域提供了新机遇,同时也丰富了对溶胶-凝胶法的理解和认识.本文综述了利用溶胶-凝胶法构筑介孔SiO2纳微结构的最新研究进展,并介绍了其在生物医药、催化、吸附分离等领域的应用前景,最后对这一领域所面临的问题和未来发展方向进行了总结和展望.

关键词：溶胶-凝胶法介孔二氧化硅纳微结构

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集成器件化纳微结构炸药片制备及性能研究

兵工学报 2013年第8期34卷 953-957页

作者：王建华刘瑶闫利伟刘玉存常双君于雁武中北大学化工与环境学院山西太原030051 辽宁北方华丰特种化工有限公司辽宁抚顺113003

为满足微型爆炸元件中含能材料集成化的需求,以RDX、HMX为研究对象,采用溶剂/非溶剂重结晶和软模板方法相结合,得到片状的RDX和HMX晶形。用扫描电镜（SEM）分别观察其表面形貌,发现RDX片有两种结构：六边形RDX片晶厚度约3μm,长在20~50... 详细信息

为满足微型爆炸元件中含能材料集成化的需求,以RDX、HMX为研究对象,采用溶剂/非溶剂重结晶和软模板方法相结合,得到片状的RDX和HMX晶形。用扫描电镜（SEM）分别观察其表面形貌,发现RDX片有两种结构：六边形RDX片晶厚度约3μm,长在20~50μm范围内;四边形RDX厚度约1μm,长在10~50μm范围内;HMX片晶为长方形,厚度小于1μm,长在3~10μm范围内。对3种含能片进行撞击感度和热分解性能测试,结果表明：片状含能材料的撞击感度比类球形含能材料高,但分解放热峰值基本不变化。

关键词：兵器科学与技术纳微结构软模板含能片

纳微结构钠离子电池正极材料的制备及其电化学性能研究

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纳微结构钠离子电池正极材料的制备及其电化学性能研究

作者：吕金梦北京化工大学

学位级别：硕士

由于全球分布广泛的钠资源以及价格低廉的钠盐成本,钠离子电池有望应用于未来大规模储能领域。与下一代锂离子电池的开发相似,实用型钠离子电池的开发也受限于缺乏合适的正极材料。Na+半径相较于Li+更大,在离子嵌入和脱出的过程需要更... 详细信息

由于全球分布广泛的钠资源以及价格低廉的钠盐成本,钠离子电池有望应用于未来大规模储能领域。与下一代锂离子电池的开发相似,实用型钠离子电池的开发也受限于缺乏合适的正极材料。Na+半径相较于Li+更大,在离子嵌入和脱出的过程需要更大的离子通道,并可能会对材料结构造成破裂、粉化。因此,对钠离子电池的材料选择更加苛刻。本论文设计合成了两种具有纳微复合结构的高性能钠离子电池正极材料,测试了其相关的物化结构特征以及钠离子电池正极的电化学性能。主要研究内容与创新点如下:(1)使用简便易行的碳酸盐共沉淀方法合成微米球前驱体,经高温煅烧后,得到纯相的P2相层状过渡金属氧化物—Na0.67Ni0.33Mn0.6702 产物。P2-Na0.67Ni0.33Mn0.6702 作为钠离子电池正极材料,具有较高的比容量(108mAh/g)、稳定的循环特性(200圈后容量保持率91%)和优异的倍率特性(15C大电流下仍达到80mAh/g)。该材料为设计和调控纳微结构的钠离子电池正极材料提供了一个新途径。(2)设计并构筑了纳米NaFeP04@多孔碳基底的纳微复合材料。该复合材料由纳米尺度NaFePO4颗粒镶嵌于具有三维电子导电网络和介孔结构网络的碳基质构成。电化学测试结果表明,用作钠离子电池正极材料时,纳米NaFePO4@多孔碳基底的复合材料表现出理论容量96%的容量发挥和优异的高倍率性能。纳米NaFePO4@多孔碳基底的复合材料表现出良好的电化学性能,主要得益于以下几点:首先,纳米级NaFePO4颗粒限域于碳基底中,短距离的钠离子扩散有利于提高材料利用率,发挥材料比容量;其次,低温煅烧条件下NaFePO4具备较低的结晶度,同样有利于突破Maricite结构中钠离子传输路径的阻碍;再者,无定形多孔碳基底使该复合材料具有三维高效的电子和离子输运网络以及可能存在的界面储钠现象。

关键词：钠离子电池正极材料 P2相层状金属氧化物磷酸铁钠纳微结构

纳微结构过渡金属基（Co、Fe、Mo）氧化物可控制备及储锂性能研究

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纳微结构过渡金属基（Co、Fe、Mo）氧化物可控制备及储锂性能研究

作者：刘丽香云南大学

学位级别：硕士

随着新能源汽车、太阳能、风能及智能电网等能量储存与转换领域的快速发展,动力锂离子电池受到了空前的关注,开发新型高能负极材料成为锂离子电池领域的重要研究方向之一。Co, Fe, Mo过渡金属基氧化物具有较高的理论容量,是目前商业石... 详细信息

随着新能源汽车、太阳能、风能及智能电网等能量储存与转换领域的快速发展,动力锂离子电池受到了空前的关注,开发新型高能负极材料成为锂离子电池领域的重要研究方向之一。Co, Fe, Mo过渡金属基氧化物具有较高的理论容量,是目前商业石墨电极的2-3倍。并且该类材料存在可变价态和多样的物相结构,易于得到形貌独特、成分各异的纳微结构;同时,来源广泛,成本较低,是一类非常有发展前途的新一代高比能锂离子电池负极材料。但是存在导电性差、充放电过程中体积膨胀等问题,导致循环性能不稳定。为进一步改善其电化学性能,本研究拟探索独特的自组装模板、NMOFs作为驱动源及醇热无模板诱导的绿色合成路径,结合中空结构纳米化和混合基质的改进策略,可控制备微观有序中空纳米结构多元Co, Fe, Mo金属基氧化物高能储锂材料;探索材料的形成机制与纳微结构控制原理;系统研究材料的合成条件、组成、形貌及微观结构与电化学性能的关系,为该类材料的研究开发提供实验和理论基础。利用选择性协调侵蚀模板法,制备出一种具有中空纳米立方结构的NiCo2O4双金属氧化物作为锂离子负极材料。首先合成了中空十字型(NiCox)O(OH)纳米立方,再通过后续煅烧得到了NiCo2O4纳米立方,作为电极材料可逆容量最高达1160mA·hg-1(200mA g-1的恒定电流密度下),200次循环后容量保持率为91.1%。这种独特的中空结构可以缩短锂离子传输路径,有益于增加倍率性能,并提供充分的体积空间,有效缓冲机械应力。另外,活性材料的多元特性使体积变化阶梯式发生,不易导致电极粉化。使该中空十字型NiCo2O4表现出杰出的电化学性能。通过一种便捷的合成策略,以金属有机框架驱动合成中空多孔CoFe204纳米立方电极材料。其特殊的中空纳米结构可以缩短电子和离子的传输路径,增大电极比表面积,从而在脱/嵌锂循环过程中有效适应产生的体积变化,同时多元混合基质特点使电化学反应中的体积膨胀分多步进行。这样使合成的CoFe2O4材料作为锂离子电池负极材料表现出优异的性能：在50mAg’电流密度下,可逆容量达到815mA·h g-1;当电流密度恢复到1C时,经过200次电化学循环,比容量仍达1043mA·h g-1。采用醇热技术可控制备了中空核壳结构α-MoO3-SnO2二次锂离子电池复合负极材料。电化学性能测试表明,200mA·hg-1恒定电流密度下200次循环后,可逆容量高达865mA·hg-1,容量保持率为93.1%。构建的多元金属氧化物既具有电化学活性成分,又含有骨架作用部分,有效地提高了锂离子电池的循环性和倍率性能。尤其,独特中空结构缩短了电子和锂离子传输路径,有利于电极倍率性能提高并可有效缓冲充放电过程中活性成分的体积变化。因此,α-MoO3-SnO2复合电极表现出良好的电化学性能。该合成策略简单易行,成本低廉,适合产业化生产,也为合成其他功能性纳米材料提供了一定的参考。

关键词： Co,Fe,Mo金属基氧化物纳微结构锂离子电池负极材料

纳微结构金属氧化物的可控制备及其储锂性能研究

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纳微结构金属氧化物的可控制备及其储锂性能研究

作者：李婷婷云南大学

学位级别：硕士

随着新能源材料的快速发展,高性能的锂离子电池受到了广大研究者的关注。Ni,Sn基金属氧化物具有较高的理论比容量,分别为718mAh/g和782 mAh/g。同时,其来源广泛,价格低廉,是目前最具潜力的新型锂离子电池负极材料,但是存在循环性能不稳... 详细信息

随着新能源材料的快速发展,高性能的锂离子电池受到了广大研究者的关注。Ni,Sn基金属氧化物具有较高的理论比容量,分别为718mAh/g和782 mAh/g。同时,其来源广泛,价格低廉,是目前最具潜力的新型锂离子电池负极材料,但是存在循环性能不稳定、倍率性能差等问题。为改善其电化学性能,本文利用MOFs为模板、构筑混合基质、微波HCl协调侵蚀等方法,制备了纳微结构NiO@C、 NiFe2O4和SnO2@TiO2锂离子电池负极材料,分析了不同反应条件对产物形貌及电化学性能的影响。基于金属有机框架制备的中空核壳结构NiO@C微球负极材料,其比表面积为182.646 m2/g,具有疏松的介孔结构。介孔结构为电化学反应提供了足够的反应空间,为锂离子的穿插提供便捷的通道,有利于提高材料的电化学性能。经电化学性能检测可知,在一个理论容量的电流密度下,经200次充放电循环后,该材料的放电容量仍保持在962 mAh/g,表现出良好的电极性能。这种方法操作简单、原材料价格低廉,为快速合成中空核壳结构材料、能源储存、传感器、催化剂等应用方面提供一个新的合成路径。结合混合基质和中空纳米立方结构的优点,利用溶剂热法,以金属有机框架驱动合成了中空介孔结构的NiFe2O4纳米立方负极材料。空心纳米立方结构可以缩短锂离子的扩散路径,并提供足够的空隙空间,使材料可充分缓解由于体积变化引起的机械应力。此外,混合元素可以使电化学循环过程中体积逐步变化。在一个理论容量的电流密度下,经过200次的电化学循环后,其容量能保持在975mAh/g,当恒定电流密度为10C时,材料的容量可以达到652 mAh/g,表现出了优秀的电化学性能。本方法为中空介孔混合基质的制备、能源存储、环境优化等应用方面提供了新颖的合成路线。以α-Fe2O3为模板,通过微波协调侵蚀和溶剂热法,结合混合基质的优点来改善过渡金属氧化物负极材料的电化学性能,制备了一个空心胶囊结构SnO2@TiO2材料。Ti02涂层可以提高中空Sn02电极的导电性。经过电化学测试了解到,该材料具有优异的电化学性能。在一个理论容量的电流密度下,该中空纳米胶囊结构SnO2@TiO2电极的容量为770 mAh/g,经过200次的电化学循环后,容量保持率可达96.1%以上。这种方法可以为中空纳米胶囊结构、储锂功能材料、催化剂等的制备提供一个新的途径。

关键词： NiO SnO2 纳微结构锂离子电池负极材料

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锂离子电池纳微结构电极材料系列研究

电化学 2010年第2期16卷 119-124页

作者：郭玉国王忠丽吴兴隆张伟明万立骏中国科学院化学研究所北京100190

纳米储锂电极材料由于奇特的纳米效应与动力学优势,为锂离子电池的发展提供了新的机遇.本文介绍了锂离子电池电极材料的尺寸效应、形貌效应以及电极材料碳包覆的作用;并以作者的近期研究为主,着重讨论了几种"动力学稳定"的纳微结构电极... 详细信息

纳米储锂电极材料由于奇特的纳米效应与动力学优势,为锂离子电池的发展提供了新的机遇.本文介绍了锂离子电池电极材料的尺寸效应、形貌效应以及电极材料碳包覆的作用;并以作者的近期研究为主,着重讨论了几种"动力学稳定"的纳微结构电极材料和具有"三维混合导电网络"结构的高倍率电极材料.

关键词：锂离子电池尺寸效应形貌效应碳包覆纳微结构

两亲水解蛋白纳微结构对铁纳米颗粒的稳态化研究

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两亲水解蛋白纳微结构对铁纳米颗粒的稳态化研究

作者：刁聪聪华南理工大学

学位级别：硕士

缺铁性贫血(Iron Deficiency Anemia,IDA)是一个全球性的营养失衡现象和公共卫生问题。铁纳米颗粒(Iron nanoparticles,Fe NPs)是一种新型铁强化剂,因兼具生物利用度和反应惰性受到广泛关注,但在水相中易发生不可逆的氧化聚沉,严重影响... 详细信息

缺铁性贫血(Iron Deficiency Anemia,IDA)是一个全球性的营养失衡现象和公共卫生问题。铁纳米颗粒(Iron nanoparticles,Fe NPs)是一种新型铁强化剂,因兼具生物利用度和反应惰性受到广泛关注,但在水相中易发生不可逆的氧化聚沉,严重影响在铁强化食品中的应用。已有研究发现纳米纤维、微胶囊等蛋白递送体系可以显著提高Fe NPs的胶体稳定性,为新型铁强化剂的开发提供新思路,其中载体的结构特性及其与Fe NPs的相互作用研究是关键。基于此,本论文以大豆分离蛋白(Soy Protein Isolate,SPI)为原料,利用酶解耦合热-低p H法成功制备纳米纤维(Soy Protein Hydrolysate Fibril,Fib SPH)、纳米管(Soy Protein Hydrolysate Tube,Tub SPH)及球形纳米颗粒(Soy Protein Hydrolysate Nanoparticle,NPSPH)等载体结构并阐述其形成机制;进一步评估不同蛋白纳微结构对Fe NPs的稳态化作用,对比探究所形成的铁-蛋白纳米复合物的物化特性、稳定性、细胞毒性及在不同食品体系中的应用潜力。主要研究内容和结论如下:1.利用不同蛋白酶分别将SPI处理至3%,6%,9%水解度(Degree Hydrolysis,DH),以探究酶解耦合热-低p H法对SPI不同纳微结构形成的调控作用。结果表明:控制酶解会改变SPI在酸热条件下的组装行为,其中经碱性蛋白酶处理至6%DH的水解蛋白形成球形纳米颗粒排列的类纤维(Fib SPH);经风味蛋白酶处理可显著性降低纤维生长时间,利于形成周围吸附低尺度球形纳米颗粒的卷曲长纤维结构(Fib SPH、Fib SPH、Fib SPH)。而经胰酶处理的水解物形成差异性蛋白纳微结构,在3%DH下形成纳米管(Tub SPH),在6%DH下形成“斑布状”纤维(Fib SPH),在9%DH下形成约40 nm的球形纳米颗粒(NPSPH)。结构各异蛋白质纳微结构的形成与水解物的亚基组成和解离/降解程度密切相关。其中,纳米纤维类结构以“β-折叠”作为构筑单元,主要依靠疏水相互作用力维持结构稳定。2.通过氢还原法制备Fe NPs,对比探究不同蛋白纳微结构稳定Fe NPs的能力,并对所形成的铁-蛋白纳米复合物进行物化表征。结果表明,所制备的蛋白结构均可提高Fe NPs的胶体稳定性,其中以纤维结构为代表的Fib SPH及以球形颗粒结构为代表NPSPH在稳定Fe NPs方面具有显著优势,且Fe Fib SPH及Fe NPSPH具有较高比例的生物可利用价态的铁即Fe(Ⅱ),且两者具有较高的贮存稳定性、复溶稳定性及p H稳定性。透射显微镜(TEM)观察到Fe NPs在Fib SPH表面均匀分布,呈纤维笼状;而Fe NPs吸附在NPSPH上,为球形纳米颗粒状。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)发现,Fe NPs在制备复合物过程中是稳定的,并结合在蛋白质的酰胺基和羰基位点处。3.进一步评估Fe Fib SPH和Fe NPSPH的胃肠消化特性及细胞毒性,并探究其在不同食品体系中的应用潜力。结果表明,优选的铁复合物具有较强的胃肠消化稳定性。Fe NPSPH在Fe浓度低于200μg/m L对Hep G2细胞系无毒,与Fe SO相当。Fe Fib SPH在Fe浓度至300μg/m L,仍对细胞无损伤作用,毒性较Fe SO小。与传统水溶性铁剂Fe SO及Fe Cl相比,Fe NPSPH和Fe Fib SPH均可降低过渡价态铁对多种食品基质造成的不良色度影响,同时可显著提高水包油乳液的贮藏稳定性,减缓铁诱导的脂质氧化现象。

关键词：铁纳米颗粒蛋白递送体系大豆分离蛋白自组装纳微结构

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钴酸镍纳微结构构筑及超级电容性能研究

钴酸镍纳微结构构筑及超级电容性能研究

作者：蒋伟沈阳工业大学

学位级别：硕士

在众多能源存储装置中,超级电容器是最具引领性储能技术之一,在重型卡车、港口起重机、间歇能源系统的负载平衡、轻轨电车等场合有重要应用。但商业超级电容器的输出能量密度明显低于锂离子电池和燃料电池,能量密度的不足限制了其广泛... 详细信息

在众多能源存储装置中,超级电容器是最具引领性储能技术之一,在重型卡车、港口起重机、间歇能源系统的负载平衡、轻轨电车等场合有重要应用。但商业超级电容器的输出能量密度明显低于锂离子电池和燃料电池,能量密度的不足限制了其广泛的使用。为了实现能量密度的提升而又不牺牲器件功率密度,研发新电极材料成为关键一环。这里,以双金属氧化物钴酸镍为研究对象,它具有比单一镍或钴的氧化物高几个数量级的导电能力,通过在电极材料表面或近表面发生的快速氧化还原反应来储存电荷。此外,电极材料本身的形貌结构也直接影响电荷储存能力。相比于块体材料,具有纳微结构的粉体材料往往具有更大的比表面积可以提供更多的反应活性位点和更快的氧化还原反应速率。本课题以发展高能量密度超级电容器用新型材料为主开展了下面的工作:(1)采用溶剂热合成方法制备了介孔钴酸镍微米花结构,具有66.3m/g的比表面积和0.308cm/g的孔体积,可以提供更多的反应活性位点。钴酸镍微米花用于制备电池型电极,以高浓度KOH为电解液。测试电流密度为1A/g时表现出122.5C/g的放电比容量,在2A/g下循环6000圈获得78.3%的容量剩余率表明了长循环稳定性。(2)以泡沫镍为导电基底,乙醇为溶剂合成相互连接的多孔超薄钴酸镍纳米片。恒流充放电电流密度为1mA/cm时,电极具有0.605C/cm的面积比容量。此外,5mA/cm下循环6000圈容量剩余率为75.7%。(3)采用PEG20000作为模板剂,通过水热合成方法在泡沫镍基底上生长介孔钴酸镍纳米针阵列。三电极测试表明,2mA/cm电流密度下面积比容量为0.998C/cm。在20mA/cm下经历12000圈循环后保持80.8%的初始面积比容量值值。微型电容器分别以纳米针阵列电极、活性炭电极为正负极,直径为1cm。器件可以实现12mW/cm的体积功率密度下0.33mWh/cm的体积能量密度。

关键词：超级电容器钴酸镍纳微结构电池型电极

电喷雾法制备BiVO4基纳微结构复合薄膜及其光电催化分解水性能研究

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电喷雾法制备BiVO4基纳微结构复合薄膜及其光电催化分解水性能研究

作者：李宁吉林大学

学位级别：硕士

随着全球能源短缺和环境污染问题变得越来越严重,发展清洁、可再生的能源至关重要。太阳能具有丰富、绿色和可持续的特点,有望可以解决这些挑战。然而,太阳能的间歇性和波动性使其在实际生产中仍难以替代化石燃料。光电化学(PEC)分解水... 详细信息

随着全球能源短缺和环境污染问题变得越来越严重,发展清洁、可再生的能源至关重要。太阳能具有丰富、绿色和可持续的特点,有望可以解决这些挑战。然而,太阳能的间歇性和波动性使其在实际生产中仍难以替代化石燃料。光电化学(PEC)分解水可将太阳能转换为氢能,在太阳能利用方面有很好的应用潜能。作为PEC系统的关键组成部分,研究人员一直在努力开发稳定、高效且价廉的光电极材料,以实现10%以上的太阳能-氢能转换(STH)效率。由于电荷分离和输运对光电极材料的性能起着决定性的作用,研究人员已经开发了多种策略来改善电荷分离和输运效率,例如高比表面积纳米结构的构筑、掺杂剂的引入、活性晶面的调控、结的设计和界面处的改性,或者将多种策略组合使用。其中,异质结的设计由于可将两种或多种具有互补的光敏特性的半导体结合使用而受到了特别的关注。此外,合成方法对光电极材料的性能和形貌也具有重要的影响。本文利用电喷雾沉积技术分别制备了BiVO/FeVO,WO/BiVO异质结薄膜用作光电化学分解水的光阳极。通过调控基底温度、沉积量等实验参数探究了其对薄膜性能的影响,通过改变前驱体溶液的比例调控了复合薄膜中材料的厚度比,并且通过对材料表征结果的分析,探究了性能提升的原因:1、我们将BiVO与窄带隙半导体FeVO相耦合,利用电喷雾技术在FTO基底上成功制备了BiVO/FeVO复合薄膜。利用这种方法制备的BiVO纳米粒子大小约为200-300 nm,呈“蠕虫”状,具有良好的孔隙率,可有效缩短光生载流子的传输距离。FeVO纳米粒子(100-200 nm)可被均匀地沉积在BiVO薄膜表面。当薄膜厚度比为1:1时,复合薄膜的光电流密度在1.23 V电压下达到0.4 mA cm,相比于单相BiVO薄膜(0.06 mA cm)提高6倍。通过对EIS结果的分析,可将光电性能的提升归因于两相界面处异质结构的形成,促进了载流子的有效分离。2、我们将BiVO与宽带隙半导体WO相耦合,利用电喷雾技术在FTO基底上制备了WO/BiVO复合薄膜。利用这种方法制备的WO纳米粒子尺寸约为100nm,由于溶剂的影响,呈“条形”。BiVO纳米粒子被均匀地沉积在WO薄膜的表面。WO与BiVO具有互补的光敏特性和良好的能带匹配度,当薄膜厚度比为2:1时,复合薄膜可获得最大的光电流密度为1.59 mA cm,在一定时间内可保持良好的稳定性。通过对材料的表征结果的对比分析,我们可将光电性能的显著提高归因于合适的能带排列,实现了有效的电荷转移,以及BiVO层的存在,拓宽了光响应范围。本文通过电喷雾沉积技术分别制备了BiVO/FeVO,WO/BiVO复合薄膜,为光电极材料的制备提供了一种环保、低成本的工艺路线,也同时为锂离子电池、气敏、超级电容器等领域合成尖晶石和钙钛矿材料提供了新的思路。

关键词：光电催化电喷雾技术纳微结构异质结 BiVO4