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纯钛表面不同厚度微弧氧化膜的形貌及相结构分析

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生物医学工程学杂志 2010年第2期27卷 354-357页

作者：聂蓉蓉朱锋沈丽茹陈治清南京大学医学院附属口腔医院南京210008 核工业西南物理研究院成都610064 四川大学华西口腔医学院成都610041

本研究采用微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)技术,并通过控制微弧氧化处理时间,在经过抛光和清洗的商业纯钛表面分别获得5、10和20μm的TiO2及相关钛氧化物陶瓷膜层。利用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)分析表征膜层厚... 详细信息

本研究采用微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)技术,并通过控制微弧氧化处理时间,在经过抛光和清洗的商业纯钛表面分别获得5、10和20μm的TiO2及相关钛氧化物陶瓷膜层。利用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)分析表征膜层厚度及表面形貌,X线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析表征膜层晶相组成。结果表明:5μm厚的MAO膜,表面呈多孔状,较为平整,孔径较小。XRD谱线中除了突出的钛基体衍射峰外,只出现了锐钛矿的衍射峰。膜厚为10μm时,表面形貌与5μm相似,但孔径大小分布更为均匀,在2μm左右。XRD谱线中钛峰强度下降,出现了金红石型TiO2的衍射峰,但仍以锐钛矿型TiO2占主导地位。膜厚为20μm时,表面孔径进一步增大,达到4～6μm,同时可见陶瓷层表面有的地方出现了破损和裂纹。XRD谱线中钛峰弱小,金红石和锐钛矿型TiO2的衍射峰仍然分别存在,但所占比例发生变化,同时还出现了Ca(Ti2P3O12)2、CaTi O3的衍射峰。除此之外,不同膜层厚度的表面粗糙度也有较大差异。膜层厚度的改变能够显著影响MAO陶瓷层的特性,通过改变厚度,我们能够在纯钛表面获得不同组分、结构和化学特性的陶瓷膜。

关键词：纯钛表面改性膜厚微弧氧化

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纯钛棒材环状缺陷分析与改进

有色金属工程 2018年第6期8卷 27-31页

作者：邓家彬王海西部钛业有限责任公司西安710016 西安赛特思迈钛业有限公司西安710016

为研究纯钛棒材的典型缺陷——环状缺陷的形成原因和改进方法,以TA2纯钛棒材作为实验材料,对精整加工过程中两辊粗矫、热处理、两辊精矫后的棒材进行了组织和性能分析。结果表明,纯钛棒材环状缺陷是精整加工中两辊矫直和热处理两个工序... 详细信息

为研究纯钛棒材的典型缺陷——环状缺陷的形成原因和改进方法,以TA2纯钛棒材作为实验材料,对精整加工过程中两辊粗矫、热处理、两辊精矫后的棒材进行了组织和性能分析。结果表明,纯钛棒材环状缺陷是精整加工中两辊矫直和热处理两个工序共同作用产生的一种棒材低倍环状组织缺陷;形成机理是两辊矫直造成边部加工硬化,材料应力增加,晶粒长大所需的畸变增加,造成热处理后的组织差异化。提出了通过控制矫层厚度避免环状缺陷的产生和使用矫直力更小的多辊矫直或电热矫直方法避免此类缺陷的产生。

关键词：纯钛环状缺陷两辊矫直加工硬化

微波烧结与传统烧结对纯钛组织与性能的影响?

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粉末冶金技术 2019年第1期37卷 50-56页

作者：亢宁宁陈文革侯蕊赵千西安理工大学材料科学与工程学院西安710048

和熔炼铸造法相比,采用粉末冶金法制备钛材,可以避免引入杂质,提高原料利用率。本文探讨微波烧结与传统烧结对纯钛组织及性能的影响,结果表明,在1200℃保温2h传统烧结得到等轴α–Ti组织,密度为4.33g·cm^(-3),相对密度为96.06%,硬度为H... 详细信息

和熔炼铸造法相比,采用粉末冶金法制备钛材,可以避免引入杂质,提高原料利用率。本文探讨微波烧结与传统烧结对纯钛组织及性能的影响,结果表明,在1200℃保温2h传统烧结得到等轴α–Ti组织,密度为4.33g·cm^(-3),相对密度为96.06%,硬度为HV 260,抗压强度为1309MPa,断面膨胀率为10.63%,呈典型的解理状脆性断裂;在1200℃保温15min微波烧结得到等轴的α–Ti与条状β–Ti组织,密度为4.30 g·cm^(-3),相对密度为95.45%,硬度为HV 311,抗压强度为1175 MPa,断面膨胀率为18.89%,展现出一定的塑性,呈准解理状脆性断裂。

关键词：粉末冶金纯钛微波烧结组织性能脆性断裂

TA2纯钛在热压缩过程中形变、再结晶与相变的交互作用（英文）

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2016年第7期26卷 1863-1870页

作者：李凯杨平北京科技大学材料科学与工程学院北京100083

选取TA2合金进行压缩来研究纯钛在热压缩过程中形变、再结晶与相变的交互作用规律,在不同的变形参数下进行热模拟压缩实验。实验发现,在热压缩之后的冷却过程中有明显的变体选择现象发生,在压应力作用下[0001]垂直于压缩方向的柱面织构... 详细信息

选取TA2合金进行压缩来研究纯钛在热压缩过程中形变、再结晶与相变的交互作用规律,在不同的变形参数下进行热模拟压缩实验。实验发现,在热压缩之后的冷却过程中有明显的变体选择现象发生,在压应力作用下[0001]垂直于压缩方向的柱面织构组分会优先形成,因此会造成通过相变而产生的强柱面织构与变形α相所产生的强基面织构有明显的不同。研究表明,形成最小的弹性应变能是促使变体选择产生的主要原因。同时,对TA2纯钛在热变形过程中的再结晶规律和组织转变特征进行了研究。

关键词：纯钛热压缩相变织构变体选择

阳极氧化制备的钛表面不同微观形貌膜层耐腐蚀性研究

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华西口腔医学杂志 2015年第6期33卷 646-650页

作者：霍芳军谢利童兴野王月婷郭维华田卫东四川大学生命科学学院成都610065 口腔疾病研究国家重点实验室华西口腔医院四川大学口腔再生医学国家地方联合工程实验室四川大学成都610041 四川大学材料科学与工程学院成都610065

目的探讨阳极氧化制备的钛表面不同微观表面形貌在人工模拟体液中的耐腐蚀性。方法通过阳极氧化法处理纯钛样品(PT),制备亚微米多孔(S)、微米多孔(M)、微米-亚微米复合多孔(MS)3种不同微观表面形貌氧化钛膜层的样品。采用扫描电子显微镜... 详细信息

目的探讨阳极氧化制备的钛表面不同微观表面形貌在人工模拟体液中的耐腐蚀性。方法通过阳极氧化法处理纯钛样品(PT),制备亚微米多孔(S)、微米多孔(M)、微米-亚微米复合多孔(MS)3种不同微观表面形貌氧化钛膜层的样品。采用扫描电子显微镜(SEM)观察样品表面形貌特征,X射线衍射仪分析表面晶型组成,表面粗糙度仪测试表面粗糙度,并对膜层横断面样品行SEM扫描观察膜层横断面结构和测量膜层厚度。采用电化学综合测试系统测试样品在人工模拟体液中的自腐蚀电位(Ecorr)、自腐蚀电流密度(Icorr)和极化电阻(Rp),获得Tafel曲线。结果阳极氧化对钛样品表面改性获得了微米多孔、亚微米多孔、微米-亚微米多孔3种不同的微观表面形貌。S样品氧化膜中的阻挡层厚度最大。阳极氧化处理后的样品比未处理的纯钛样品的耐腐蚀性增加;阳极氧化处理样品中,耐腐蚀性能由强到弱依次为S样品、M样品、MS样品,S样品的Ecorr最大,Icorr最小,Rp最大,耐腐蚀性能最优。结论阳极氧化处理可以提高纯钛在人工模拟体液中的耐腐蚀性,亚微米多孔表面钛样品的耐腐蚀性能最优。

关键词：纯钛阳极氧化表面形貌耐腐蚀性

纯钛烤瓷冠与钴铬合金烤瓷冠在上颌前牙种植修复中的近远期疗效比较

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中国民康医学 2023年第12期35卷 135-138页

作者：黄芬厦门大学附属第一医院思明院区口腔科福建厦门361000

目的:比较纯钛烤瓷冠与钴铬合金烤瓷冠在上颌前牙种植修复中的近远期疗效。方法:回顾性分析2019年1月至2020年12月在该院行上颌前牙种植修复的75例患者的临床资料。两组种植体均为纯钛,依据牙冠修复材料不同分为对照组37例和研究组38例... 详细信息

目的:比较纯钛烤瓷冠与钴铬合金烤瓷冠在上颌前牙种植修复中的近远期疗效。方法:回顾性分析2019年1月至2020年12月在该院行上颌前牙种植修复的75例患者的临床资料。两组种植体均为纯钛,依据牙冠修复材料不同分为对照组37例和研究组38例。对照组使用钴铬合金烤瓷冠,研究组使用纯钛烤瓷冠。比较两组修复后6个月时的口腔美学指标[白色美学指数(WES)、红色美学指数(PES)]水平,修复后6个月、2年的牙周健康指标[牙龈指数(GI)、探诊深度(PD)和龈沟液质量]和龈沟液指标[丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、白细胞介素-6(IL-6)]水平,以及修复后2年内不良预后发生率。结果:修复后6个月,研究组WES、PES评分均高于对照组,差异有统计学意义(P0.05)。修复后2年,研究组GI、PD值及龈沟液质量均低于对照组,龈沟液MDA、IL-6水平均低于对照组,SOD水平高于对照组,差异有统计学意义(P0.05)。结论:在上颌前牙种植修复中,纯钛烤瓷冠的美观性优于钴铬合金烤瓷冠,两种材料近期疗效及2年内不良预后发生率接近,但纯钛烤瓷冠修复2年后牙周健康指标、龈沟液指标水平均优于钴铬合金烤瓷冠。

关键词：上颌前牙口腔种植纯钛烤瓷冠钴铬合金近远期疗效

纯钛表面Nb离子改性对耐腐蚀和耐磨性的影响

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纯钛表面Nb离子改性对耐腐蚀和耐磨性的影响

作者：胡恒妹南京航空航天大学

学位级别：硕士

纯钛具有综合的力学性能和良好的生物相容性等优点,成为了人工关节等硬组织的主要替代物。然而,纯钛在人体环境中耐腐蚀和耐磨损性能不足限制其应用。针对上述问题,本课题采用离子注入和双层辉光等离子表面合金化技术在纯钛表面制备注N... 详细信息

纯钛具有综合的力学性能和良好的生物相容性等优点,成为了人工关节等硬组织的主要替代物。然而,纯钛在人体环境中耐腐蚀和耐磨损性能不足限制其应用。针对上述问题,本课题采用离子注入和双层辉光等离子表面合金化技术在纯钛表面制备注Nb改性层和渗Nb改性层进行对比,并探究Nb离子改性对纯钛在Ringer’s模拟体液的腐蚀和磨损行为的影响。初步探索了注入剂量5.14×10ions/cm、6.85×10ions/cm和8.50×10ions/cm对纯钛的组织结构、腐蚀性能和磨损性能的影响,研究发现当注入剂量为6.85×10ions/cm时,纯钛的综合性能良好并将其确定为离子注入Nb的工艺参数。同时确定了纯钛表面等离子渗Nb的工艺参数为:保温时间3h、气压36Pa、极间距18mm、源极电压800V和阴极电压450V。注Nb改性层表面为单一的α-Ti固溶体,组织致密,以凸起形貌为主;渗Nb改性层表面由Nb、β-Ti和α-Ti固溶体组成,组织致密,以凹陷形貌为主。纳米硬度结果表明,纯钛的纳米硬度为4.68GPa;由于局部区域发生软化,注Nb改性层的纳米硬度降低为2.89GPa;渗Nb改性层的纳米硬度为15.99GPa。通过腐蚀试验探究Nb离子改性对纯钛在模拟体液的腐蚀行为的影响。电化学阻抗谱测试结果表明,纯钛、注Nb和渗Nb试样在浸泡初期均由一层致密的氧化膜保护;随着浸泡时间延长,表面氧化膜转变成外层疏松内层致密的双层结构且不同试样在浸泡末期的电荷转移电阻分别为2750kΩ/cm、6240kΩ/cm和19000kΩ/cm。浸泡试验结果表明纯钛的腐蚀产物主要为疏松的TiO;注Nb试样的腐蚀产物同样为TiO但疏松氧化物的比例减小;而渗Nb试样的腐蚀产物为TiO、TiO和Ti O,Nb离子通过降低氧化钛膜中阴离子空位浓度进而改善纯钛的钝化性能。研究结果综合表明渗Nb改性处理显著提高纯钛的耐腐蚀性,注Nb改性处理次之。通过腐蚀磨损试验探究Nb离子改性对纯钛在模拟体液的腐蚀和磨损行为的影响。电化学阻抗谱测试结果表明,纯钛、注Nb和渗Nb试样在磨损前后的电荷转移电阻变化程度分别为-38.11%、-44.55%和+36.27%,磨损过程增加注Nb试样的腐蚀敏感程度,但其显著降低渗Nb试样的腐蚀敏感程度。磨痕形貌分析表明纯钛的磨损机理为磨粒磨损、粘着磨损、氧化磨损和点蚀磨损;注Nb试样的磨粒磨损、粘着磨损和氧化磨损程度增大,但点蚀磨损程度降低;渗Nb试样的磨损机理表现为轻微的擦伤磨损和氧化磨损。注Nb试样的比磨损率为24.8×10mmNm,为基体的1.35倍。渗Nb试样的比磨损率为0.9×10mmNm,仅为基体的1/19。研究结果综合表明注Nb改性处理轻微降低纯钛在Ringer’s模拟体液的耐磨性,而渗Nb改性处理有利于提升其耐磨性。

关键词：离子注入双层辉光等离子表面合金化技术 Nb改性层纯钛腐蚀腐蚀磨损

纯钛微弧氧化-壳聚糖-海藻酸钠涂层的细胞相容性研究

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口腔医学研究 2016年第6期32卷 559-563页

作者：李德超何梦乔李慕勤郭晓娟孟祥才佳木斯大学口腔病防治协同创新中心黑龙江佳木斯154007 佳木斯大学黑龙江省高校生物医学材料重点实验室黑龙江佳木斯154007

目的:通过对不同涂层表面进行成骨细胞生物相容性检测,评价其生物相容性。方法:纯钛微弧氧化组为对照A组、纯钛微弧氧化-碱处理-壳聚糖复合处理为实验B组、纯钛微弧氧化-碱处理-壳聚糖-海藻酸钠复合处理为C组。通过CCK-8实验检测不同时... 详细信息

目的:通过对不同涂层表面进行成骨细胞生物相容性检测,评价其生物相容性。方法:纯钛微弧氧化组为对照A组、纯钛微弧氧化-碱处理-壳聚糖复合处理为实验B组、纯钛微弧氧化-碱处理-壳聚糖-海藻酸钠复合处理为C组。通过CCK-8实验检测不同时间细胞黏附情况以及增殖情况,激光共聚焦检测早期细胞骨架形态,扫描电镜观察试件表面形貌,ALP检测其不同时间碱性磷酸酶活性。结果:激光共聚焦显示B组和C组表面细胞的生长和黏附均优于A组,C组优于B组。CCK-8和ALP的检测结果显示3组材料表面细胞的增殖、活性的顺序为C组>B组>A组,3组的比较差异均具有统计学意义。结论:3组材料均具有良好的生物相容性,纯钛微弧氧化--碱处理-壳聚糖-海藻酸钠复合处理涂层细胞相容性最佳。

关键词：纯钛成骨细胞壳聚糖海藻酸钠生物相容性

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梯度结构钛板的制备及力学性能研究

梯度结构钛板的制备及力学性能研究

作者：姜雪晴哈尔滨理工大学

学位级别：硕士

具有耐腐蚀性好、比强度高、密度低等优异性能的钛被广泛应用于航空航天、汽车工业等工程中。随着科技的快速发展,使用钛制造零部件的需求日益增加,对钛的性能要求也越来越高,即在保持足够塑性的同时,需要大幅度提升其强度。本文使用原... 详细信息

具有耐腐蚀性好、比强度高、密度低等优异性能的钛被广泛应用于航空航天、汽车工业等工程中。随着科技的快速发展,使用钛制造零部件的需求日益增加,对钛的性能要求也越来越高,即在保持足够塑性的同时,需要大幅度提升其强度。本文使用原始晶粒尺寸不同的纯钛箔进行叠层,采用热压烧结工艺制备由边缘到芯部晶粒尺寸逐渐增加的层状梯度结构纯钛板,同时制备具有单一晶粒尺寸等厚的层状纯钛板。利用金相显微镜和电子背散射衍射技术（EBSD）对制备的钛板进行微观组织表征,测试其力学性能,并利用基于SEM的原位拉伸和EBSD技术研究层状梯度结构纯钛板变形及断裂失效行为,揭示其强化机制与断裂机理。720℃、45 MPa、保温保压2 h热压烧结的梯度材料晶粒尺寸从边缘到芯部呈梯度变化,即边缘区域晶粒尺寸最小,中间层其次,芯部晶粒最大。获得的三种钛板均有较强的织构,沿ND方向偏向TD方向呈双峰分布。层状梯度结构钛板的屈服强度相对于纯粗晶层状钛板和细晶层状钛板分别提升了35.9%和41.3%,抗拉强度分别提升了17.3%和16.8%,而断裂延伸率与纯细晶层状钛板相接近,层状梯度结构纯钛板在保持了细晶层状纯钛板的断裂延伸率的同时,获得了超过细晶层状纯钛板和粗晶层状纯钛板的强度。基于SEM的原位拉伸和EBSD技术分析,研究发现层状梯度结构钛板在拉伸变形过程中,裂纹优先在细晶层中萌生,细晶层发生变形和断裂,引入粗晶层通过其塑性变形钝化裂纹尖端,缓解局域化变形,结合层状结构的特殊性,从而阻碍了裂纹的进一步扩展,实现增塑作用。

关键词：纯钛层状结构梯度材料微观组织力学性能