检索结果-南通市图书馆

药物分析杂志 1995年第A1期15卷 93-94页

作者：张正行范国荣

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盐酸洛美洛星的纯度检查

中国医药工业杂志 1998年第3期29卷 120-122页

作者：宣坚钢上海医药工业研究院

采用正相硅胶柱和反相洗脱体系进行了盐酸洛美沙星的有关物质检查。该方法能使洛美沙星与常用的氟喹诺酮类抗菌药得到良好分离，可作为一种专属性较强的鉴别方法。

关键词：盐酸洛美沙星纯度检查高效液相色谱洛美沙星

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雪松松针中莽草酸的分离及其纯度检查

中国现代应用药学 2011年第7期28卷 637-640页

作者：刘东彦石晓峰李冲王东东范彬沈薇马趣环甘肃省医学科学研究院兰州730050 兰州大学药学院兰州730030

目的从雪松松针中提取分离莽草酸并进行纯度检查。方法采用水提、萃取、柱层析、重结晶等步骤分离纯化莽草酸,用NMR和理化性质鉴定其结构,再采用TLC和HPLC对其纯度进行检查。结果分离得到的莽草酸纯度达95%以上,得率为0.72%。结论该法... 详细信息

目的从雪松松针中提取分离莽草酸并进行纯度检查。方法采用水提、萃取、柱层析、重结晶等步骤分离纯化莽草酸,用NMR和理化性质鉴定其结构,再采用TLC和HPLC对其纯度进行检查。结果分离得到的莽草酸纯度达95%以上,得率为0.72%。结论该法简便经济、合理可行,可用于雪松松针中莽草酸的提取分离。

关键词：雪松松针莽草酸分离纯度检查

壮药拟草果中3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮候选化学对照品的制备及其质量控制研究

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药物分析杂志 2024年第2期44卷 333-339页

作者：赖克道柴玲陈明生冯军袁健童刘布鸣广西壮族自治区中医药研究院、广西中药质量标准研究重点实验室南宁530022

目的:从壮药拟草果中制备纯化3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮候选化学对照品并建立其质量分析方法。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶和高效制备液相色谱等,从拟草果中制备纯化得到高纯度的3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮,通过红外、紫外、... 详细信息

目的:从壮药拟草果中制备纯化3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮候选化学对照品并建立其质量分析方法。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶和高效制备液相色谱等,从拟草果中制备纯化得到高纯度的3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮,通过红外、紫外、核磁共振等综合波谱解析方法及质谱确定其化学结构,采用薄层色谱法、高效液相色谱法检测色谱纯度,炽灼残渣法测定灰分,质量平衡法计算3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的含量。采用高效液相色谱法对建立的3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮候选化学对照品质量分析方法进行方法学考察。结果:3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮候选化学对照品用高效液相色谱法面积归一化法测定的含量均值为99.85%,炽灼残渣法测得灰分值为0.02%,以质量平衡法计算的含量为99.83%。建立的含量测定方法专属性强,精密度良好。结论:制备得到的3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮候选化学对照品符合化学对照品的质量标准要求,可作为拟草果及其他含有此成分的药材与制剂质量控制的对照品。建立的质量分析方法准确、可靠,可为该对照品质量标准研究与制定提供科学依据。

关键词：壮药拟草果 3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮候选化学对照品制备纯化结构鉴定纯度检查含量测定

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注射用绒促性素质量分析

药物分析杂志 2012年第3期32卷 527-532页

作者：郑璐侠史卓维邵泓吴利红王灿陈钢上海市食品药品检验所上海201203 上海医药工业研究院上海200040

目的:评价2010年度国家评价性抽验品种注射用绒促性素的质量现状及存在问题。方法:按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合有效性与安全性方面的探索性研究进行样品检验,同时进行杂蛋白的基础性研究,对该品种的质量、风... 详细信息

目的:评价2010年度国家评价性抽验品种注射用绒促性素的质量现状及存在问题。方法:按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合有效性与安全性方面的探索性研究进行样品检验,同时进行杂蛋白的基础性研究,对该品种的质量、风险及标准状况做出总体分析及评价。结果:法定检验显示76批样品均符合规定,合格率100%。探索性研究显示不同企业生产的样品中纯度差异较大,76批样品的结果为43.0%(86.4%,大部分样品的纯度仅有50%左右;采用水分替代原干燥失重方法,则样品的不合格率为2.6%;基础性研究显示绒促性素原料中有近10种杂蛋白。结论:注射用绒促性素的产品质量均能符合现行质量标准的要求;而通过探索性研究也发现了不少隐藏的质量问题,显示现行标准急需完善和提高,应增订液相色谱鉴别、纯度、酸碱度、乙肝病毒抗原和核酸等检查项目,制订合理的纯度和比活限值;修订干燥失重为水分;同时加强对绒促性素原料质量的监管,从源头上控制绒促性素的质量。

关键词：注射用绒促性素评价性抽验液相色谱鉴别纯度检查酸碱度乙肝病毒抗原核酸检查标准提高质量分析

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多糖HPGPC图谱中溶剂峰问题的探讨

中国中药杂志 2009年第22期34卷 2975-2976页

作者：孙磊乔善义赵毅民军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)具有快速、重现性好等优点,目前被广泛应用于多糖的纯度检查及分子量测定.在一些多糖HPGPC图谱的小分子区域内经常会出现一些比较尖锐的正峰,文献和实际工作中多视此类峰为小分子杂质[1].

关键词： HPGPC 多糖图谱高效凝胶渗透色谱法溶剂分子量测定纯度检查小分子

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SSR标记在杂交稻纯度鉴定中的应用

上海农业学报 2013年第6期29卷 53-55页

作者：张安宁王加红余新桥刘国兰上海市农业生物基因中心上海201106

利用分布于水稻12条染色体上的600个SSR标记RM1～RM600对13个杂交组合的亲本进行了多态性分析,筛选出RM3、RM304和RM475组成的一组标记,在所有供试组合的亲本之间都可以检测到多态性,进而用这3个标记鉴定了13个组合杂交稻种子的纯度.

关键词：杂交稻种子鉴定纯度检查 SSR标记

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柱前衍生化HPLC法分离苏氨酸对映体

中国科技论文 2012年第12期7卷 913-916页

作者：洪瑾格桑德吉王敏杭太俊丁娅中国药科大学药学院药物分析教研室南京210009 中国药科大学理学院无机化学教研室南京211198 南京大学生命科学学院医药生物技术国家重点实验室南京210093

以邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为手性衍生化试剂,建立了苏氨酸手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱法。采用HederaODS-2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸铵-甲醇-乙腈(体积比70︰27︰3)为流动相,检测波长为338nm... 详细信息

以邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为手性衍生化试剂,建立了苏氨酸手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱法。采用HederaODS-2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%醋酸铵-甲醇-乙腈(体积比70︰27︰3)为流动相,检测波长为338nm,考察了溶液pH值、试剂用量、衍生化时间及温度对衍生化反应的影响。结果表明,在该优化的色谱条件下,苏氨酸的对映体分离度为1.6,L-苏氨酸最低检测限约为0.05μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,可用于L-苏氨酸光学纯度的检查控制。

关键词：苏氨酸邻苯二甲醛 N-异丁酰基-L-半胱氨酸柱前衍生化高效液相色谱法手性分离纯度检查

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蒲黄中4个黄酮的对照品

沈阳药科大学学报 2007年第11期24卷 703-705,709页

作者：李维维徐伟关洪峰王冬刘建宇刘晓秋沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的建立蒲黄中对照品的研究方法。方法结合大孔吸附树脂、聚酰胺、Sephadex-LH20柱色谱方法对蒲黄中香蒲新苷(typhaneoside,1)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(isorhamnetin-3-O-neohes-peridoside,2)、柚皮素(naringenin,3)和异鼠李素(isorhamnetin,4)进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定,TLC和HPLC进行纯度检查。结果制备得到的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素的纯度分别为99.2%、99.7%、98.0%和96.2%。结论制备方法可作为蒲黄鉴别和含量测定用对照品。

关键词：蒲黄对照品制备工艺结构鉴定纯度检查

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IDP0412的合成工艺和质量研究

IDP0412的合成工艺和质量研究

作者：吴德雨哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

人的一生中有1／3的时间是在睡眠中度过。睡眠作为生命所必须的过程，是机体复原、整合和巩固记忆的重要环节，是健康不可缺少的组成部分。失眠是临床上最常见的症状，发病率非常高。传统意义上，对失眠症的处理包括对病因学因素... 详细信息

人的一生中有1／3的时间是在睡眠中度过。睡眠作为生命所必须的过程，是机体复原、整合和巩固记忆的重要环节，是健康不可缺少的组成部分。失眠是临床上最常见的症状，发病率非常高。传统意义上，对失眠症的处理包括对病因学因素的治疗和缓解，改善睡眠质量以及应用安眠药。经过不断的探索，治疗失眠从最初的巴比妥类镇静催眠药和其他的CNS抑制剂、水合氯醛等发展到苯并二氮杂(艹卓)(BDZ)类化合物，如安定等，到今天的非BDZ类化合物。IDP0412就是一种新型的镇静催眠药，是镇静催眠药中的突出者，具有较大的实用价值。合成工艺是新药研究的基础，经过大量的文献查阅，设计合成路线，通过预实验，来检验合成方法的可行性，对所设计的合成方法进行筛选、改进使之成为最理想的合成方法，对所合成的产物进行鉴定和测定，以便确定能否达到质量研究的要求。质量研究是新药研究的重要组成部分，主要包括性状、鉴别、含量测定、纯度检查、稳定性考查等。本论文主要包括IDP0412的合成工艺和质量研究两个部分。试验结果： 1) 合成工艺：通过文献检索，设计合成路线，预实验，改进实验方案，确定理想的合成路线等步骤，合成出了淡黄色针状固体产物，经过熔点、元素分析、紫外光谱、核磁氢谱、质谱等鉴定所合成产物就是我们所需要的IDP0412。通过高效液相色谱法测定所合成的IDP0412的含量在99.0％以上。 2) 含量测定：含量测定所用的方法为高效液相色谱法(HPLC)，经过比较、选择，采用Water 2695-2996型高效液相色谱仪，Dikma，Diamonsil C柱(250×4.6mm，5μ)，流动相：Ⅰ、甲醇-乙腈-水(50：5：45)，Ⅱ、乙腈-磷酸缓冲盐(40：60)，压力：1458psi;流速：1mL／min，进样量：20μL;检测波

关键词： IDP0412 HPLC 镇静催眠合成工艺含量测定纯度检查稳定性