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约束时效对Ti-Ni-Cr合金马氏体相变及功能特性的影响

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约束时效对Ti-Ni-Cr合金马氏体相变及功能特性的影响

作者：李昕航哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

TiNi基形状记忆合金因其独有的超弹性、形状记忆性能而广泛应用于航空航天、武器装备等领域。本文提出对Ti-Ni-Cr合金进行约束时效处理，通过调控约束应力、时间与温度，以改善其应变恢复特性与弹热性能的新思路，利用透射电子显微镜、... 详细信息

TiNi基形状记忆合金因其独有的超弹性、形状记忆性能而广泛应用于航空航天、武器装备等领域。本文提出对Ti-Ni-Cr合金进行约束时效处理，通过调控约束应力、时间与温度，以改善其应变恢复特性与弹热性能的新思路，利用透射电子显微镜、差示扫描量热仪、动态热机械分析仪、红外成像仪等手段，系统地研究了约束时效对Ti-Ni-Cr合金的微观组织结构、马氏体相变行为和功能特性的影响规律。　　组织观察结果表明，经约束时效处理后，Ti-Ni-Cr合金基体中弥散析出定向排布的Ti3Ni4相。400℃/1h条件下，随着约束应力的升高，析出相长度与宽度均增长，长宽比降低，当约束应力为400MPa时在析出相周边观察到了较多数量的位错;400℃/100MPa条件下，随着约束时效时间的延长，析出相长度显著增加，长宽比升高;1h/100MPa条件下，随着约束时效温度的升高，析出相长度与宽度均增长，长宽比升高，析出相形态从细小颗粒状变化为较大尺寸的透镜状。　　DSC测试结果表明，在400℃/1h条件下，约束时效后的Ti-Ni-Cr合金在升降温过程中均呈现B2?R?B19′的多步相变，且随着约束应力升高，R相变温度基本保持不变，B19′相变温度先降低后升高，这是析出相诱发的应力场发生变化与额外缺陷引入共同作用的结果。在400℃/100MPa条件下，当约束时效时间从0.5h增长至2h时，R相变与B19′相变的相变温度随约束时效时间延长而升高，这是Ti3Ni4相的析出降低了基体Ni元素含量所导致的。在1h/100MPa条件下，当约束时效温度从300℃升高至400℃时，基体中析出相尺寸增大，对基体的强化作用减弱，相变温度升高。当约束时效温度升高至500℃时，相变行为从两步变为三步相变，靠近析出相区域发生A→R→M1相变，在远离析出相区域发生A→M2相变。此外，在400℃下进行不同约束时效应力与时间的Ti-Ni-Cr合金均具有较好的相变循环稳定性。　　约束时效Ti-Ni-Cr合金的储存能随应力循环次数的增加而先降低后逐渐趋于稳定。在400℃/1h条件下，随约束应力的增加，储存能逐渐降低;在400℃/100MPa条件下，储存能随约束时间的延长而先增加后降低;在1h/100MPa条件下，储存能随约束温度的升高而先升高后降低。当约束工艺参数为400℃/1h/100MPa时，Ti-Ni-Cr合金的储存能最大，为22.6J/cm3，储能效率为81%。　　研究发现，约束时效Ti-Ni-Cr合金表现出了良好的应变恢复特性。在400℃/1h条件下，当约束应力为100～300MPa时，Ti-Ni-Cr合金的可恢复应变均大于8%;约束应力增加至400MPa时，可恢复应变降低至7%，与Ti3Ni4析出相周围应力场改变以及位错引入有关。随着约束时间或温度的增加，应变恢复特性衰减，其原因在于析出相尺寸增加，与基体脱共格，对基体的强化效果减弱。优化约束时效工艺参数为300℃/1h/100MPa时，Ti-Ni-Cr合金在恒应力为400MPa时展现出高达10%的可恢复应变。　　等温熵变的计算结果可知，在400℃/1h条件下，随着约束应力的升高，等温熵变降低;400℃/100MPa条件下，随着约束时效时间的延长，等温熵变先升高后降低;1h/100MPa条件下，随着约束时效温度的升高，等温熵变呈现先升高后降低的演变规律。当约束时效工艺参数为400℃/1h/200MPa时，Ti-Ni-Cr合金具有最大的等温熵变，为105J/kg·K左右。红外热像仪结果表明，此工艺参数下的Ti-Ni-Cr合金在卸载过程中呈现约-2K的绝热温变。

关键词： Ti-Ni-Cr合金马氏体相变可恢复应变约束时效

约束时效Ni51Ti49合金中Ni4Ti3相生长行为及其调控双程形状记忆效应机制的研究

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约束时效Ni51Ti49合金中Ni4Ti3相生长行为及其调控双程形状记忆效...

作者：王丁祥华南理工大学

学位级别：硕士

本论文从约束时效优化NiTi合金双程形状记忆效应的内在机制出发,系统研究对马氏体相变诱发的双程形状记忆效应有决定性影响的NiTi析出相在不同约束时效工艺下的生长行为及其调控合金双程形状记忆效应的微观机制,以期为Ni–Ti形状记忆合... 详细信息

本论文从约束时效优化NiTi合金双程形状记忆效应的内在机制出发,系统研究对马氏体相变诱发的双程形状记忆效应有决定性影响的NiTi析出相在不同约束时效工艺下的生长行为及其调控合金双程形状记忆效应的微观机制,以期为Ni–Ti形状记忆合金基于马氏体相变的功能行为调控提供材料制备和工艺优化方面的重要参考。论文工作采用快速凝固工艺制备了NiTi合金条,采用宏观形状回复率测定并结合微观电子显微表征手段,系统研究并掌握了NiTi析出相随约束时效温度升高与合金B2相基体的共格关系演变过程及其生长行为。基于NiTi析出相的生长机制,利用正交试验法对NiTi合金的双程形状记忆效应进行了两步约束时效工艺优化。探讨了约束时效时间、应变及应力状态等工艺参数对NiTi合金双程形状记忆效应的影响规律。研究结果表明,NiTi合金在425°C下约束时效5 h后,基体中NiTi析出相平均长度为40.6±11.7 nm,由共格转为半共格;在575°C下约束时效5 h后,析出相平均长度为439.3±168.4 nm,完全脱共格。约束时效NiTi合金中拉、压应力侧的NiTi析出相长度均服从对数正态分布规律,其中压应力侧的析出相平均长度略大于拉应力侧。随着时效温度升高,NiTi析出相的平均长度呈线性增长,平均宽度和析出相间距呈指数递增,体积分数逐渐降低,长宽比先增大后减小。正交实验结果发现,两步时效中不同工艺参数对合金最终的双程形状记忆回复率的影响作用从高到低依次为:第一步时效温度>第一步时效时间>第二步时效时间>第二步时效温度。经优化的两步约束时效工艺为:450°C/1 h+250°C/40 h。通过改变约束时效应变、时间和应力状态发现,增大约束应变导致NiTi合金形状回复率显著降低;延长时效时间对形状回复率无显著影响;在约束时效前进行无应力时效时,无应力时效时间越长、温度越高,则合金形状回复率越小;对约束时效后的合金反向约束时效使形状回复率显著降低。

关键词： Ni–Ti合金 Ni4Ti3析出相约束时效双程形状记忆效应马氏体相变

变形约束时效NiTi形状记忆合金弹簧的双程记忆效应

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材料导报 2015年第10期29卷 89-93页

作者：王建鑫田新衍江西赛维LDK光伏硅科技有限公司新余338000

利用变形约束时效的方法制作了双程记忆弹簧,采用DSC和温度-位移记录仪表征了弹簧的相变行为和双程记忆效应。DSC和双程记忆动力学曲线均表明弹簧在升温过程的形状变化由马氏体逆相变M/R→A控制,而冷却过程受A→R→M两阶段相变控制,并且... 详细信息

利用变形约束时效的方法制作了双程记忆弹簧,采用DSC和温度-位移记录仪表征了弹簧的相变行为和双程记忆效应。DSC和双程记忆动力学曲线均表明弹簧在升温过程的形状变化由马氏体逆相变M/R→A控制,而冷却过程受A→R→M两阶段相变控制,并且R相变对双程记忆应变量的贡献比马氏体相变的贡献大。与马氏体相变相比,R相变诱发的双程记忆效应具有较窄的动作滞后温度以及很高的记忆稳定性,这与变形约束时效时所获得的一定取向的Ti3Ni4相共格内应力场有关。结果表明:变形约束时效是获得双程记忆弹簧的良好途径,制作方法相对简单,获得的双程记忆应变量大,且稳定性高,尺寸制作具有很强的可设计性以及动作温度的可控性。

关键词：双程记忆效应 NiTi合金弹簧约束时效形状记忆合金马氏体相变

热处理工艺对NiTi合金负热膨胀行为的影响

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稀有金属材料与工程 2007年第5期36卷 879-883页

作者：李锡武郑子樵李劲风李世晨魏修宇中南大学湖南长沙410083

通过测定热膨胀系数研究了热处理工艺对NiTi合金负热膨胀(NTE)行为的影响,并采用XRD和TEM分析对其机理进行了探讨。研究表明:360℃,130h约束时效时,随着外加应力的增加,NiTi合金的负热膨胀系数先增后减,在250MPa时可获得峰值–87.0×10-... 详细信息

通过测定热膨胀系数研究了热处理工艺对NiTi合金负热膨胀(NTE)行为的影响,并采用XRD和TEM分析对其机理进行了探讨。研究表明:360℃,130h约束时效时,随着外加应力的增加,NiTi合金的负热膨胀系数先增后减,在250MPa时可获得峰值–87.0×10-6K-1;时效温度升高或高温下时效时间延长,其NTE行为变差。母相中Ti3Ni4相定向析出所形成的内应力场有效控制了相变的发生并促使产生体积变化和双程形状记忆效应,二者的联合作用导致了NTE行为的产生。

关键词： NiTi合会约束时效 Ti3Ni4相定向排列负热膨胀

窄温区响应NiTi双程形状记忆合金的设计和制备

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窄温区响应NiTi双程形状记忆合金的设计和制备

作者：赖坚华南理工大学

学位级别：硕士

本论文研究以制备窄温区响应NiTi双程形状记忆合金为目标，以Ni粉和Ti粉为原料，采用非自耗真空电弧熔炼法制备致密NiTi合金，然后采用约束时效训练工艺成功制备出了具有窄温区响应的NiTi双程形状记忆合金。采用物相分析（XRD）、显微... 详细信息

本论文研究以制备窄温区响应NiTi双程形状记忆合金为目标，以Ni粉和Ti粉为原料，采用非自耗真空电弧熔炼法制备致密NiTi合金，然后采用约束时效训练工艺成功制备出了具有窄温区响应的NiTi双程形状记忆合金。采用物相分析（XRD）、显微组织表征（SEM）和热分析（DSC）试验对合金的物相组成、显微组织和相变行为进行了全面表征，并对材料的双程形状记忆效应进行了全面的研究，分析了约束时效工艺对材料双程形状记忆效应响应温度区间的影响。研究结果表明，熔炼电流大小和吸铸模具的内腔结构对吸铸样品的质量有显著影响，采用适当的熔炼电流大小和保证通畅的吸铸模具内腔有利于获得致密的吸铸样品。约束时效温度和约束时效时间显著影响NiTi合金的相变行为及双程形状记忆效应响应温度区间。吸铸成型后的NiTi合金主要成分为母相B2相和NiTi2相，经预时效及约束时效后，合金中析出了Ni4Ti3相和Ni3Ti相，合金的相变行为也由热处理前的一步马氏体相变转变为两步马氏体相变。随着约束时效温度的升高及约束时效时间的延长，合金的R相变及其逆转变温度区间变窄。约束时效温度升高以及约束时效时间延长，NiTi合金的双程形状记忆效应回复率增加。在相同的约束时效工艺下，随着合金中Ni含量的增加，富Ni的NiTi合金的双程形状记忆效应回复率减小。本文最后还对NiTi合金的电热驱动特性进行了研究。研究发现，不同约束时效工艺处理后合金的响应时间及响应温度区间不同，经过450℃约束时效100个小时处理后的合金具有最短的响应时间及最窄的响应温度区间。

关键词： NiTi合金双程形状记忆效应约束时效相变温度区间

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负膨胀金属材料的探索

负膨胀金属材料的探索

作者：江惠芳厦门大学

学位级别：硕士

本文探索了NiTi基及FeNiCo系列负热膨胀合金,研究了合金成分变化及热机械处理工艺对其负热膨胀性能、组织结构、相变特性、以及力学性能的影响规律。相关研究对于丰富和发展负热膨胀合金理论、探索开发新型宽温度范围的负热膨胀金属材... 详细信息

本文探索了NiTi基及FeNiCo系列负热膨胀合金,研究了合金成分变化及热机械处理工艺对其负热膨胀性能、组织结构、相变特性、以及力学性能的影响规律。相关研究对于丰富和发展负热膨胀合金理论、探索开发新型宽温度范围的负热膨胀金属材料具有一定的意义。研究表明,TiNiNb合金在室温下进行同一轧制方向,压下量分别为5%、7%、9%的冷轧后,其轧制方向上的热膨胀系数分别为α=-38.044×10℃、22.921×10℃、-22.684×10℃,而其热轧态合金则随着温度的升高表现出正的热膨胀趋势,其值为7.378×10℃;TiNiNb合金在液氮和干冰温度下进行同一轧制方向,压下量分别为5%、7%、9%的冷轧后,其轧制方向上的热膨胀系数α=-15.100×10℃。其原因在于轧制变形后的TiNiNb合金发生了应力诱发马氏体相变,形成了有效的内应力场,控制试样加热冷却时所伴生的B2(?)B19’相变,从而表现出冷胀热缩。对NiTi合金的探索研究表明,NiTi合金在200MPa外加应力作用下进行350℃,20h的约束时效后,其热膨胀系数α=7.6×10℃,未得到预期的负热膨胀行为;当外加应力为400MPa时,该合金在宽温度区间内均为正的热膨胀,仅在60-75℃区间内为负的热膨胀。其原因可能是由于在室温下施加应力时,合金发生了应力诱发马氏体相变及马氏体再取向,形成了内应力场,这种内应力场的存在会破坏预期中时效析出TiNi相所带来的有利于实现负膨胀行为的有效内应力场,因此试样中无法形成具有特定取向的R相或B19’相,所以合金不具有负膨胀特性。对FeNiCo系合金的探索表明:FeNiCo、FeNiCo、FeNiCoNb、FeNiCoTa、FeNiCoZr等的热膨胀系数约为α=(-0.218--3.506)×10℃。这是因其磁性行为引起的收缩抵消了由于原子热振动加剧而产生正常热膨胀值而表现出负热膨胀性。本研究同时发现冷却速度、碳化物形成元素以及氢原子的存在都会对FeNiCo系合金的热膨胀性能产生影响。

关键词：负热膨胀形状记忆合金约束时效

时效规范:中小学教育惩戒功能实现的重要保障

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中国教育法制评论

中国教育法制评论 2023年第2期 133-145页

作者：田汉族邹昌跃首都师范大学教育学院

惩戒具有多重教育功能,但时效规范的缺失削弱了惩戒的可操作性,阻碍了其教育功能的有效发挥。惩戒时效包括约束时效和管辖时效,前者决定了部分惩戒措施的力度,后者制约着惩戒权的行使,影响着惩戒教育的及时性和准确性。重构惩戒时效规范... 详细信息

惩戒具有多重教育功能,但时效规范的缺失削弱了惩戒的可操作性,阻碍了其教育功能的有效发挥。惩戒时效包括约束时效和管辖时效,前者决定了部分惩戒措施的力度,后者制约着惩戒权的行使,影响着惩戒教育的及时性和准确性。重构惩戒时效规范,应遵循约束时效“过惩相当”和管辖时效“宜短不宜长”的原则,重点完善补救补偿性、情感剥夺性惩戒的时效规范。市县教育行政部门是完善教育惩戒时效规范的主体,应在充分调查研究的基础上,依照法定程序加以规定。

关键词：教育惩戒约束时效管辖时效