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林产工业 2016年第12期43卷 8-10,30页

作者：安鑫杨淑敏韦鹏练杨春明费本华中国林科院木材工业研究所国际竹藤中心竹藤科学与技术重点实验室不详国际竹藤中心

纤维素Ⅰ是自然界中纤维素晶体的主要存在形式,它具有三斜晶体结构的I_α和单斜晶体结构的I_β。为进一步研究竹材中的纤维素晶型,利用同步辐射广角X射线散射(SR—WAXS)技术对毛竹竹壁纤维素晶型进行了初步研究,通过已知的纤维素晶胞模... 详细信息

纤维素Ⅰ是自然界中纤维素晶体的主要存在形式,它具有三斜晶体结构的I_α和单斜晶体结构的I_β。为进一步研究竹材中的纤维素晶型,利用同步辐射广角X射线散射(SR—WAXS)技术对毛竹竹壁纤维素晶型进行了初步研究,通过已知的纤维素晶胞模型计算晶面间距并预测衍射峰的峰位,再根据实验所得的实际峰位,判定竹材中纤维素的晶型。结果表明,竹材的衍射峰位与纤维素I_α的理论计算值相近,证明竹材中的纤维素I_β是绝大多数甚至是唯一品型。相比核磁共振技术而言,利用同步辐射广角X射线散射研究竹材中纤维素晶型是一个较为简单的方法。

关键词：竹材纤维素晶型广角X射线散射

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碱预处理对大麻秆浆纤维素性质的影响

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南京林业大学学报（自然科学版） 2010年第5期34卷 96-100页

作者：吴晶晶李小保叶菊娣朱丽琰窦圆圆洪建国南京林业大学化学工程学院江苏南京210037

采用氢氧化钠溶液对大麻秆浆进行预处理,研究了温度、氢氧化钠浓度、预处理时间对纤维得率、R-10值、聚合度、碘吸附值和纤维素晶型的影响。结果表明:低温下氢氧化钠溶液对分子质量较低的纤维素有较强的溶解能力,温度越低,纤维素可溶的... 详细信息

采用氢氧化钠溶液对大麻秆浆进行预处理,研究了温度、氢氧化钠浓度、预处理时间对纤维得率、R-10值、聚合度、碘吸附值和纤维素晶型的影响。结果表明:低温下氢氧化钠溶液对分子质量较低的纤维素有较强的溶解能力,温度越低,纤维素可溶的分子质量分布越宽,且纤维素Ⅰ越易通过氢氧化钠溶液的润胀转变为纤维素Ⅱ。适当提高氢氧化钠溶液的浓度有助于浆料中半纤维素及低分子质量纤维素的溶解,有利于纤维素的充分润胀。当氢氧化钠质量分数超过9%时,纤维素的晶型开始明显由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,导致可及度降低。在预处理时间为1～3h时,预处理时间对纤维得率、R-10值、聚合度、碘吸附值及纤维素晶型等的影响不大。

关键词：大麻秆浆碱预处理 R-10值聚合度碘吸附值纤维素晶型

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黄麻纤维素纳米晶的制备及SR-SAXS/WAXS表征研究

黄麻纤维素纳米晶的制备及SR-SAXS/WAXS表征研究

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作者：余良波中国科学院研究生院（上海应用物理研究所）

学位级别：硕士

纤维素纳米晶(cellulose nanocrystals，CNC)是一种从原生动植物组织中分离、提取的新型天然有机高分子纳米材料，因其具有高纯度、高结晶度、高杨氏模量、高强度等特性，以及自身作为生物材料的轻质、可降解、生物相容及绿色可再生等... 详细信息

纤维素纳米晶(cellulose nanocrystals，CNC)是一种从原生动植物组织中分离、提取的新型天然有机高分子纳米材料，因其具有高纯度、高结晶度、高杨氏模量、高强度等特性，以及自身作为生物材料的轻质、可降解、生物相容及绿色可再生等特性，适用于生物医药、食品工业、纺织和复合物增强等应用材料方面。CNC及其衍生物基于纤维素材料，在微结构上具有多种物化性能相异的晶型，以及对外界条件较为敏感的纤维素结晶特性，因此，通过对CNC表面进行化学功能化改性，以及定量控制CNC材料的晶体类型和结晶度，可以赋予CNC材料更多的性能，也使其今后在更多的材料领域中具有更为广阔的应用前景。从上述观点出发，本文以黄麻CNC的制备、结构研究和同步辐射小角/广角X射线散射(SR-SAXS/WAXS)表征为主要内容，以探究黄麻CNC的结晶度和纤维素晶型的定量可控制备为实验目的，分别从三个主要方面具体展开：(1)黄麻CNC的初步制备和以SR-SAXS/WAXS技术为主的表征;(2)预处理条件对黄麻纤维素及CNC结晶度和纤维素晶型的影响;(3)优化条件下黄麻CNC的制备和结构表征、探究。我们对黄麻纤维进行NaOH和DMSO化学预处理，利用TEMPO催化氧化法制备CNC。在黄麻CNC的初步制备与表征过程中，我们得到了横向尺寸120纳米、径向尺寸数百纳米的黄麻CNC。SR-SAXS/WAXS结果表明预处理过程中NaOH碱化处理和DMSO溶剂处理对纤维素及CNC内部结晶度、纤维素晶型和尺寸均有不同的影响，其中DMSO处理后的CNC尺寸明显小于只经过NaOH处理的CNC样品，而且CNC与对应的不同预处理阶段的黄麻纤维素对比结果显示两者具有较一致的纤维素晶型与结晶度和变化情况。在后续黄麻CNC宏观组装中，得到了具有多孔性和片层空间结构的CNC气凝胶，SEM结果表明CNC浓度对气凝胶空间结构具有直接的影响。通过改变NaOH预处理的浓度、温度和时间等三个参数，重点应用SR-WAXS技术表征和分析了它们对黄麻纤维素和CNC的结晶度、晶型的定量影响。我们发现，NaOH浓度和温度由于对OH-及Na+离子大小/尺寸有不同的作用，因而对纤维素的结晶度和晶型有着相反的影响，同时结晶度和cellulose II含量呈现出相反的变化趋势。此外，黄麻CNC的结晶度均大于70%，且有着与碱化后黄麻纤维素相同的曲线变化，cellulose II含量则与其几乎完全对应。FTIR结果揭示了预处理过程和TEMPO催化氧化前后黄麻纤维内非纤维素杂质的变化以及纤维素表面基团乃至氢键作用的变化，同时DSC结果也同样表明了半纤维素及木质素的先后热分解情况。TEM结果显示原生黄麻纤维(0wt%NaOH处理)对应的CNC具有最小的尺寸及分布。根据不同预处理条件对黄麻纤维素及CNC的微结构影响，我们优化了TEMPO催化氧化法提取和制备黄麻CNC的流程工艺。与之前相比，优化后黄麻CNC的产率提高了约27%，能耗大幅度降低，通过添加一定量的H2O2实现了TEMPO约57%的回收率，制备周期缩短了近1/3，整个制备流程得到很大简化。最后制备得到的黄麻CNC具有与原麻纤维相近的结晶度、125nm的横向和10050nm的径向尺寸分布。同时根据SR-WAXS结果得到纤维素CNC晶粒截面尺寸和形状，以及TEMPO催化氧化后的晶粒大小变化，结合TEM结果解析了黄麻CNC的晶粒组成等信息。

关键词：纤维素纳米晶(CNC) 同步辐射小角/广角X射线散射(SR-SAXS/WAXS) 结晶度纤维素晶型 TEMPO催化氧化法条件优化

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γ-戊内酯共溶剂促酸催化醇解纤维素制备乙酰丙酸乙酯的研究

γ-戊内酯共溶剂促酸催化醇解纤维素制备乙酰丙酸乙酯的研究

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作者：鲁强昆明理工大学

学位级别：硕士

利用木质纤维生物质直接催化转化生产增值化学品和液体燃料可有效减少人类对不可再生资源的依赖。纤维素是木质纤维生物质中含量最多的有机大分子,其固有的范德华力、分子内/分子间氢键等特性,使其分子链有序排列形成高度结晶化结构,不... 详细信息

利用木质纤维生物质直接催化转化生产增值化学品和液体燃料可有效减少人类对不可再生资源的依赖。纤维素是木质纤维生物质中含量最多的有机大分子,其固有的范德华力、分子内/分子间氢键等特性,使其分子链有序排列形成高度结晶化结构,不易被解聚转化。近年来,利用酸催化醇解技术转化纤维素制备新能源化学品乙酰丙酸酯引起了广泛关注。其中有机共溶剂介导策略被认为是除催化剂和反应条件的有限效应外,可进一步调控反应性和提高催化反应速率的重要方式。已有研究表明催化反应中引入γ-戊内酯共溶剂在提高反应速率以及调控产物选择性等方面具有积极作用。基于此,本论文系统开展γ-戊内酯共溶剂促酸催化醇解纤维素制备乙酰丙酸乙酯的研究,包括开发出在共溶剂γ-戊内酯/乙醇溶剂中高效酸催化纤维素制备乙酰丙酸乙酯的催化体系,在此基础上对γ-戊内酯共溶剂促酸催化纤维素制备乙酰丙酸乙酯的机理进行研究;然后为进一步深入解析γ-戊内酯对纤维素醇解反应过程中溶解行为的影响,探究γ-戊内酯对不同晶型纤维素醇解转化的影响;最后在桉木醇解过程中引入共溶剂,考察γ-戊内酯共溶剂促桉木催化醇解液化的过程特性。首先,探究了不同种类共溶剂对纤维素醇解转化的影响,优化醇解反应条件,选用γ-戊内酯作为反应共溶剂。继而通过实验比较纤维素和几个关键中间体（如纤维二糖、葡萄糖和果糖）醇解转化生成乙酰丙酸乙酯过程的动力学行为,实验结果表明,纤维素、纤维二糖和葡萄糖在乙醇/γ-戊内酯混合溶剂中醇解时,其乙酰丙酸乙酯生成反应速率常数均比其在纯乙醇溶剂中高2倍以上。对纤维素在两种反应介质中醇解过程建模后分析发现,在纯乙醇溶剂中加入γ-戊内酯后,纤维素醇解为乙基葡萄糖苷反应活化能从126.9 k J/mol降至96.1 k J/mol。在180℃的乙醇/γ-戊内酯溶剂中处理纤维素3 h,纤维素相对溶解度达到12.2%,而在乙醇中纤维素几乎未溶解。实验发现,γ-戊内酯加入到含有Al（OTf）的乙醇溶液中,可降低溶剂系统p H值。量子化学计算发现,在Al（III）-溶剂络合物中用γ-戊内酯代替乙醇作为配体时,电荷密度会增大（从518.3增至526.4）,这表明形成了更硬的金属路易斯酸,进而促使增强Br/（?）nsted酸度。总而言之,通过实验探究和密度泛函理论计算的结合,发现γ-戊内酯促进醇解反应体系中产生更强酸性和催化活性的Al物种。利用天然微晶纤维素I作为母体制备了纤维素III,探究了不同晶型纤维素在γ-戊内酯共溶剂中醇解转化行为特性,以此来深入了解γ-戊内酯对促进纤维素溶解转化过程中的结构影响。研究发现,γ-戊内酯对不同晶型的纤维素醇解的反应性能均有显著的提高。在160℃下反应60 min时,纤维素I和III在乙醇中催化醇解反应液化率为26.9%、11.6%,而在溶剂中加入γ-戊内酯后液化率分别为31.6和19.1%。此外,γ-戊内酯有利于纤维素催化溶解的原因可能是γ-戊内酯促进纤维素反应从表面向整个纤维素链润胀区域进行,以此来加速纤维素溶解转化进程。因纤维素主要来源于生物质原料,在γ-戊内酯促进纤维素醇解机制的研究基础上,进一步研究γ-戊内酯对木质生物质原料醇解过程的影响。将γ-戊内酯共溶剂应用于桉木醇解过程中,探究共溶剂中γ-戊内酯含量及反应温度对于桉木醇解转化液化率、产物分布得率的影响,并且通过多种技术手段对桉木反应前后固体残渣进行了表征分析。其中,γ-戊内酯作为桉木醇解液化的共溶剂展现了较好的促进作用。在170℃,120 min条件下,桉木在含40%γ-戊内酯的反应介质中的液化率达到88.6%,在纯乙醇介质中仅为74.3%。在170℃,150 min条件下,纯乙醇中乙酰丙酸乙酯产率为21%。与之相较,当20 vol.%γ-戊内酯加入纯乙醇中时,乙酰丙酸乙酯的产率增加到37%。实验结果表明反应介质中引入γ-戊内酯可加速桉木原料中半纤维素和木质素降解溶出,同时对纤维素的醇解转化也有积极影响。

关键词：纤维素 γ-戊内酯乙酰丙酸乙酯共溶剂醇解纤维素晶型

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