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Ca2+掺杂对γ-Ce2S3红色色料的结构及性能的影响

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稀有金属 2019年第6期43卷 638-644页

作者：李新李月明宋福生王竹梅景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院中国轻工业功能陶瓷材料重点实验室江西省能量存储与转换陶瓷材料工程实验室江西景德镇333403

以CeO2为铈源, CaCO3为离子掺杂源, CS2为硫源,采用气-固相反应法,在硫化制度900℃硫化150 min时制得Ca2+离子掺杂的γ-Ce2S3红色色料。系统研究了不同的Ca, Ce摩尔比(nCa/nCe=0~0.5)对γ-Ce2S3的物相组成、晶体结构、呈色性能及温度稳... 详细信息

以CeO2为铈源, CaCO3为离子掺杂源, CS2为硫源,采用气-固相反应法,在硫化制度900℃硫化150 min时制得Ca2+离子掺杂的γ-Ce2S3红色色料。系统研究了不同的Ca, Ce摩尔比(nCa/nCe=0~0.5)对γ-Ce2S3的物相组成、晶体结构、呈色性能及温度稳定性的影响。研究结果表明:当未掺入Ca2+时,所得样品为纯α相,当nCa/nCe=0.1时,为α相与γ相共存;而当nCa/nCe=0.2~0.5时,α相已完全转变为γ相,并产生少量的CaS,且随着掺杂量的增大,γ-Ce2S3的晶胞参数逐渐减小,产生的CaS含量则略有增加,说明部分Ca2+成功进入晶格并形成固溶体,另有少量Ca2+则与S2-结合形成CaS;随着nCa/nCe增加,所合成样品的色调逐渐由暗红色向红色再向橙红色转变,且当nCa/nCe=0.4时,样品的红度值a*达到最高(L*=31.75,a*=24.50,b*=16.01)。将该组分色料在空气气氛中490℃保温10 min后仍以γ相稳定存在,表明通过Ca2+离子的掺杂,填补γ-Ce2S3晶格空位并形成固溶体,有利于稳定其晶格,从而使γ-Ce2S3的温度稳定性由350℃提升至490℃。

关键词： γ-Ce2S3 钙离子掺杂红色色料气-固相反应法

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红色无机色料概述

中国陶瓷 2018年第10期54卷 38-47页

作者：彭珊高云吴建青雷丙龙湖北大学材料科学与工程学院武汉430062 华南理工大学材料科学与工程学院广州510640

无机红色色料以其独特的红色色调、较强着色力,以及远胜于有机颜料的光热稳定性等特性,在彩色装饰领域一直发挥着重要作用。综述了Cd SxSe（1-x）、Ce2S3两类大红色料,铁红、硫硒化锌、铬钇铝红等众多传统与新兴无机红色色料的呈色特性... 详细信息

无机红色色料以其独特的红色色调、较强着色力,以及远胜于有机颜料的光热稳定性等特性,在彩色装饰领域一直发挥着重要作用。综述了Cd SxSe（1-x）、Ce2S3两类大红色料,铁红、硫硒化锌、铬钇铝红等众多传统与新兴无机红色色料的呈色特性、优势与不足,以及国内外的发现与研究现状,并概述了部分无机红色色料的包裹机理与制备方法。此外,将无机红色色料分为半导体类与非半导体类色料,并依据主体晶相生成时所处相态的差异,将色料的制备方法分为固相法、液相法与气相法三类,这些新视角或将有助于无机色料的研究和生产与新兴色料的开发。

关键词：无机色料红色色料硫硒化镉氧化铁硫硒化锌硫化铈

溶剂热法制备二氧化硅包覆硫化铈红色色料的研究

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中国陶瓷 2015年第12期51卷 68-72页

作者：章彧李月明谢志翔沈宗洋王竹梅景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院景德镇333403 江西省先进陶瓷材料重点实验室景德镇333403

采用正硅酸乙酯(TEOS)为硅原、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂、去离子水和乙醇为反应介质,以氨水为pH调节剂,在120℃水热釜中对市售硫化铈(γ-Ce_2S_3)红色料进行包裹。研究了正硅酸乙酯(TEOS)添加量对γ-Ce_2S_3包覆效果的影响。结果表... 详细信息

采用正硅酸乙酯(TEOS)为硅原、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂、去离子水和乙醇为反应介质,以氨水为pH调节剂,在120℃水热釜中对市售硫化铈(γ-Ce_2S_3)红色料进行包裹。研究了正硅酸乙酯(TEOS)添加量对γ-Ce_2S_3包覆效果的影响。结果表明:当Ce:Si的摩尔比为1:3时,在γ-Ce_2S_3颗粒表面形成SiO_2包覆层的效果最佳,且该SiO_2包覆γ-Ce_2S_3色料在空气条件下的分解温度相比未包覆的γ-Ce_2S_3色料有显著提高,从350℃提高至550℃左右。

关键词： γ-Ce2S3 SiO2 红色色料硅铈比分解温度

离子掺杂型γ-Ce2S3红色色料的制备及性能研究

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离子掺杂型γ-Ce2S3红色色料的制备及性能研究

作者：刘琪景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

选择“绿色、健康、安全”的产品已成为现代人类的生活方式。同样,对于红色色料制品的选择和使用也深受这理念的影响。目前,以Cd SeS@Zr Si O为代表的红色色料,因呈色鲜艳明快,具有良好的温度稳定性和分散性等特点,广泛地应用于陶瓷行业... 详细信息

选择“绿色、健康、安全”的产品已成为现代人类的生活方式。同样,对于红色色料制品的选择和使用也深受这理念的影响。目前,以Cd SeS@Zr Si O为代表的红色色料,因呈色鲜艳明快,具有良好的温度稳定性和分散性等特点,广泛地应用于陶瓷行业中,但其含有有毒重金属元素Cd,其应用受到环保法令的限制。因此,亟须开发一种无毒且性能优良的红色色料。γ-CeS大红色料因其色彩鲜艳、分散性好以及抗紫外能力强等优点,成为替代Cd SeS的首选材料。但是γ-CeS属于硫化铈的高温相,制备有一定难度,合成温度须在1200℃以上,合成的物相中常含β相等其它杂相而影响其呈色,而且制备的硫化产物存在团聚严重、颗粒粒径大等缺点。研究表明通过传统固相法制备的γ-CeS温度稳定性不佳,在高于350℃的空气中容易被氧化而失去红色,因此只能应用到塑料、涂料等低温领域。基于固相法制备γ-CeS大红色料存在以上缺点,本研究拟采用共沉淀法制备未掺、Sr一元掺杂、Sr&Dy及Sr&Ho二元掺杂的含铈前驱体沉淀物,并将未掺及含掺杂离子的沉淀物进行高温预烧获得相应的前驱体。以Ar气为保护气氛,CS为硫源,将高温煅烧后的前驱体进行高温硫化处理,制备未掺γ-CeS和Sr一元掺杂、Sr&Dy及Sr&Ho二元掺杂的γ-CeS色料。研究离子掺杂种类及掺杂量对γ-CeS物相组成、晶体结构、呈色性能及温度稳定性的影响。主要研究内容如下:(1)未掺γ-CeS的制备及性能研究:以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备碳酸铈前驱,将碳酸铈进行高温预烧获得氧化铈前驱物,在CS气氛经不同温度硫化处理150 min以及在900℃CS气氛下硫化150 min后,关闭硫化气氛,切换成Ar惰性气氛下进行高温煅烧处理,研究表明,Ce O的硫化过程为:Ce O→ Ce S→α-CeS。通过采用先CS硫化,后高温转晶两步法,能够在1300℃获得γ-CeS纯相。制备的样品呈现梅红色:L*=30.31,a*=25.26,b*=11.40,将所制得色料置于空气气氛中于390℃热处理30 min后,其仍能以g-CeS晶相存在,但颜色转向褐红色:L*=27.46,a*=17.32,b*=7.32。(2)Sr一元离子掺杂γ-CeS的制备及性能研究:以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备含掺杂离子Sr的碳酸铈前驱,将Sr掺杂的碳酸铈前驱进行高温预烧获得相应的氧化物前驱体,然后在900℃,CS硫化气氛中硫化150min,引入Sr作为一元掺杂离子源后,在900℃便能获得g-CeS纯相;而且g-CeS色料样品的晶胞参数随Sr掺杂量的增加先呈增加趋势;当Sr/Ce摩尔比为0.5时,晶体内部阳离子空位全部填满,晶胞参数不再随Sr掺杂量的增加而变化;样品的禁带宽度也表现出同样的变化规律;样品的颜色由红色逐渐过渡到黄色;当Sr/Ce掺杂比为0.15时,色料的红色色度达到最佳值:L*=33.14,a*=33.42,b*=22.16。将该色料于410℃下热处理30 min后,该色料仍以g-CeS形式存在,在350℃热处理后仍保持优良的红色色度:L*=32.65,a*=30.35,b*=19.23。(3)Sr&Dy及Sr&Ho二元掺杂γ-CeS色料的制备及性能研究:同时引入Sr和RE(RE:Dy、Ho),使g-CeS的合成温度进一步降低至730℃;通过XRD分析和面扫描元素分布证实Sr、Dy和Ho均以固溶形式存在晶体中;引入Dy或Ho均能减小g-CeS的禁带宽度,使得Sr&RE复合掺杂g-CeS均呈现鲜艳的橘红色;当Dy/Ce为0.15时,样品具有最佳红色色度:L*=37.13,a*=34.77,b*=29.44,该组成色料在410℃热处理30min后仍具有较好的红色色度:L*=31.49,a*=30.94,b*=25.33;Ho的4f电子在层内发生电子跃迁(Ho:I→F),而在654nm出现吸收现象;当Ho/Ce为0.1时,样品具有最佳红色色度:L*=38.43,a*=36.38,b*=30.81,该组成色料在390℃保温30 min后仍具有较好的红色色度:L*=32.43,a*=28.24,b*=21.65。

关键词： g-Ce2S3 离子掺杂共沉淀法红色色料

γ-Ce2S3红色包裹色料的制备工艺及性能研究

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γ-Ce2S3红色包裹色料的制备工艺及性能研究

作者：乐少文景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

随着环保意识逐渐深入人心,有毒无机红色色料的使用被严格限制,亟待开发出新型的环保型无机红色色料。γ-CeS具有无毒、颜色大红、抗紫外线辐射等优点,被认为是一种极具潜力的新型环保无机大红色料。但γ-CeS在氧化气氛中的稳定温度仅35... 详细信息

随着环保意识逐渐深入人心,有毒无机红色色料的使用被严格限制,亟待开发出新型的环保型无机红色色料。γ-CeS具有无毒、颜色大红、抗紫外线辐射等优点,被认为是一种极具潜力的新型环保无机大红色料。但γ-CeS在氧化气氛中的稳定温度仅350℃,该色料目前主要应用于塑料、油墨及涂料等低温行业,尚难用于陶瓷等高温装饰行业。为了提升γ-CeS色料的温度稳定性能,最常用的方法是在色料表面包裹一层透明且稳定的物质。因此,本论文主要针对包裹型γ-CeS红色色料的改性、制备工艺及其温度稳定性等进行研究,主要研究内容如下:1.采用St?ber法制备了非晶态SiO(a-SiO),研究了其在高温煅烧后的物相及微观结构的变化,并探讨其在高温下产生变化的反应机理。研究表明:非晶SiO在1200℃以下煅烧后不发生晶化,在1200℃煅烧后晶化为四方相的α-方石英。a-SiO在高温煅烧后颗粒尺寸会逐渐减小,颗粒形貌发生明显变化。这是由于a-SiO中含有大量C=O及Si-OH官能团,在高温下分别以CO和HO的形式脱除。颗粒尺寸的减小会使颗粒比表面积及表面能增加,最终导致高温下颗粒之间发生团聚。因此,采用a-SiO作为包裹材料制备的γ-CeS包裹色料,其包裹层会随着煅烧温度的升高而逐渐减薄并团聚收缩,使γ-CeS色料暴露在外被氧化,而不能有效提升γ-CeS色料的温度稳定性能。2.以Sr(NO)为Sr掺杂源、Ce(NO)·6HO为原料,(NH)2CO为沉淀剂制备沉淀物,沉淀物干燥后在1000℃下煅烧,获得Sr掺杂的铈氧化物。将该氧化物按一定比例与正硅酸乙酯(TEOS)水解所得的a-SiO溶胶混合并干燥制得粉料,该粉料在一定温度下通过Ar气鼓泡CS进行硫化,硫化结束后继续在Ar气氛下升高至一定温度下煅烧并保温一段时间,获得晶体SiO包裹的Sr掺杂型γ-CeS色料(Sr掺杂γ-CeS@c-SiO)。系统研究了 nCe/nSi 比、硫化温度、高温煅烧温度等因素对c-SiO包裹型色料的呈色、耐酸性及温度稳定性的影响。结果表明:当在nCe/nSi为0.4、硫化温度为900℃、硫化时间为2h、Ar气煅烧温度为1200℃、Ar气煅烧时间为1h时,可获得良好包覆结构的Sr掺杂γ-CeS@c-SiO色料。该包裹色料的L*、a*和b*值分别为38.22、28.97和25.49。包裹色料具有良好的耐酸蚀性能,经2M浓度HCl酸蚀6 h后色度损失率仅为4%,且具有良好的温度稳定性,其起始氧化温度达到758℃。3.以市售γ-CeS为起始色料,采用分步包裹法制备了 a-SiO/ZrSiO复合包覆型γ-CeS色料(γ-CeS@a-SiO/ZrSiO)。系统研究了水热温度、反应溶液的pH值、聚乙烯吡络烷酮(PVP)的添加量及nce/nZr摩尔比等参数对复合包裹型色料的呈色及温度稳定性的影响,优化γ-CeS@a-SiO/ZrSiO的最佳制备条件。研究发现:当nCe/nZr=1、混合液 pH=9、PVP 添加量为 γ-CeS@a-SiO 质量的 20%时,经 210℃水热反应12 h能够得到温度稳定性能较好的γ-CeS@a-SiO/ZrSiO红色色料,其L*、a*、b*值分别为 38.70、26.73 和23.21。TEM分析表明,利用TEOS水解合成出了核壳结构的γ-CeS@a-SiO呈色剂,二次包裹后,在a-SiO表面形成了 ZrSiO吸附层。由DTA-TG分析结果可知,相比γ-CeS@a-SiO单层包裹色料,γ-CeS@a-SiO/ZrSiO复合包裹色料的温度稳定性能提高了 159℃。

关键词： γ-Ce2S3 无毒红色色料包裹温度稳定性能

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用固相法制备掺铬YAlO_3红色稀土色料

中国陶瓷工业 2013年第6期20卷 17-18页

作者：朱文成喻佑华曾令可王慧华南理工大学材料学院广东广州510640 景德镇陶瓷学院江西景德镇333001

以氧化钇、氧化铝为主要原料,采用固相法合成,并在所合成的YAlO3主要晶相中掺入铬离子形成红色色料。XRD表明,当同时加入硼酸、氧化钙、氟化钠三种矿化剂时,得到粉体的XRD的衍射峰与标准的YAlO3特征峰一致。SEM图表明,所形成的颗粒呈现... 详细信息

以氧化钇、氧化铝为主要原料,采用固相法合成,并在所合成的YAlO3主要晶相中掺入铬离子形成红色色料。XRD表明,当同时加入硼酸、氧化钙、氟化钠三种矿化剂时,得到粉体的XRD的衍射峰与标准的YAlO3特征峰一致。SEM图表明,所形成的颗粒呈现出立方形态。通过两种测试技术的分析可知,固相法可以制备出立方相的YAlO3晶相陶瓷色料。

关键词：固相法红色色料钇酸铝稀土色料

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γ-Ce2S3包覆色料的制备与研究

γ-Ce2S3包覆色料的制备与研究

作者：章彧景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

本文以γ-Ce2S3红色料为研究对象。以TEOS(正硅酸乙酯)、NH3OH(氨水)为主要原料,使用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和CTAB(十二烷基溴化氨)对γ-Ce2S3色料表面进行改性处理,采用溶剂热法制备出Si02包覆γ-Ce2S3的颜料。讨论不同表面改性处理方法... 详细信息

本文以γ-Ce2S3红色料为研究对象。以TEOS(正硅酸乙酯)、NH3OH(氨水)为主要原料,使用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和CTAB(十二烷基溴化氨)对γ-Ce2S3色料表面进行改性处理,采用溶剂热法制备出Si02包覆γ-Ce2S3的颜料。讨论不同表面改性处理方法对γ-Ce2S3悬浮液的分散效果的影响,分析了不同Ce与Si的比例、包覆次数等对Si02包覆γ-Ce2S3包覆层致密性和厚度的影响。进一步通过测试包覆的γ-Ce2S3的耐温性、色度变化、显微结构等来检验包覆效果。以ZrOCl2·8H2O为锆源、TEOS为硅源,采用溶剂热法制备了ZrSiO4包覆体。讨论了不同pH值和反应温度对形成ZrSiO4含量和形貌的影响,为下一步ZrSiO4包覆γ-Ce2S3提供了有利参考价值。当采用PVP、CTAB、SDS对色料表面进行改性处理时,非离子型分散剂PVP和阳离子型分散剂CTAB对色料都有一定的改性作用,但阴离子分散剂SDS没有起到分散作用。非离子型分散剂CTAB可以在碱性环境中依旧保持较高的活跃度,添加了CTAB的色料悬浮液中,色料的整体Zeta电位的绝对值有明显提高,适用于对γ-Ce2S3的改性处理。当分散剂添加量低于色料质量的10wt%时存在色料的团聚沉淀,当分散剂添加量大于10wt%分散效果基本稳定。因此在表面改性剂的选择上非离子型分散剂PVP更适合于γ-Ce2S3色料悬浮液的分散,且添加量为色料质量的10%效果最佳。采用溶剂热法对γ-Ce2S3颗粒进行表面包覆时,不同铈硅的比例对包覆效果影响很大。当Ce:Si=1:1时,由于TEOS引入量不足,导致没有足够的Si02生成。当Ce:Si=1:2时,TEOS生成了较多的Si02颗粒,并包覆在色料表面,但色料表面依旧有少许部分没有被包覆。当Ce:Si=1:3时,TEOS生成的Si02颗粒非常完整的包覆在色料表面。包覆后的色料热稳定性能从350℃提升到了550℃,且红度值为29.84(未包覆色料的红度值为0.73),远优于未包覆的色料。在对γ-Ce2S3色料颗粒进行一次包覆的研究基础上,进一步通过引入阳离子分散剂CTAB改变已包覆色料表面的电荷,并再次添加TEOS对包覆γ-Ce2S3色料进行二次包覆的研究,结果发现：二次包覆之后γ-Ce2S3的表面包覆层厚度增加明显,从一次包覆的小于0.5μm增加到约1 μm,同时在550℃热处理之后,色料的红度值为31.98,大于一次包覆的红度值。由于对γ-Ce2S3色料进行二次包覆过程中,部分TEOS发生自模板成型,生成一定量的空心Si02,这些空心球在对未来超细γ-Ce2S3包覆上可以起到很大作用。在包裹色料的研究中,采用硅酸锆为色料包裹体,一直是研究的热点,因此,本文通过低温水热法合成硅酸锆粉体,并研究了水热温度,pH值对产物的影响。发现随着pH值的逐渐升高,ZrSiO4的结晶度更好。提高水热温度可促使ZrSiO4生长向多层厚度发展,有助于对γ-Ce2S3色料的包裹。

关键词： γ-Ce2S3 SiO2 红色色料包覆色料硅铈比分解温度 ZrSiO4