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超重力法制备稀土掺杂长余辉发光纳米粒子及性能研究

超重力法制备稀土掺杂长余辉发光纳米粒子及性能研究

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作者：陈雨兢北京化工大学

学位级别：硕士

稀土掺杂长余辉材料因为其独特的光致发光特性,在指示照明、信息存储、生物成像、光学防伪以及光催化等多种领域均有广阔的应用前景。但是,相对于发展较为成熟的蓝光、绿光稀土掺杂长余辉材料,红色长余辉材料因为其合适基质难以寻找、... 详细信息

稀土掺杂长余辉材料因为其独特的光致发光特性,在指示照明、信息存储、生物成像、光学防伪以及光催化等多种领域均有广阔的应用前景。但是,相对于发展较为成熟的蓝光、绿光稀土掺杂长余辉材料,红色长余辉材料因为其合适基质难以寻找、掺杂离子不均匀及易受环境影响等问题而发展较为缓慢。本文将传统的燃烧合成法与超重力技术相结合,设计了一种“超重力+燃烧合成法”制备得到尺寸大小均一且发光性能优异的Ca1-xTi O3:x Pr3+稀土掺杂红色长余辉纳米粒子,并对其主要性能进行了系统研究。主要工作内容与结论如下:（1）使用燃烧合成法,成功制备出Ca1-xTi O3:x Pr3+红色长余辉材料,探究了Pr3+掺杂比例、反应醇水比以及煅烧温度对Ca1-xTi O3:x Pr3+材料微观形貌、荧光强度以及余辉时间的影响,确定了较优的工艺条件:Pr3+最佳掺杂比例为0.1%,最佳反应醇水比为3:1,最佳的煅烧温度为1100℃。该方法得到的Ca1-xTi O3:x Pr3+红色长余辉材料在1000 lx的365 nm激发光下激发300 s后,初始余辉亮度为4.76 mcd/m2,余辉时间可以达到890 s。（2）引入超重力技术,使用外循环式超重力旋转填充床（RPB）制备前驱体,再通过燃烧合成法煅烧制备出Ca Ti O3:Pr3+红色长余辉材料,通过对荧光强度和余辉时间的对比,证明了RPB相比STR在微观混合上的优势,同时还确定了较优的工艺条件:RPB反应器最佳转速为1500 rpm以及最佳进料流速为135 m L/min。通过RPB合成制备出的Ca Ti O3:Pr3+红色长余辉材料在1000 lx的365 nm激发光下激发300 s后,初始余辉亮度为16.3 mcd/m2,余辉时间可以达到1600 s。（3）探索不同温度、p H以及不同溶剂中浸泡对Ca Ti O3:Pr3+红色长余辉粉末的影响。样品在20℃-100℃之间荧光性能无明显变化,对去离子水、无水乙醇以及四氢呋喃均无明显反应,但是钛酸钙基质受酸碱影响较大,导致荧光强度在p H为1和13时均有大幅度下降。随后,通过球磨法得到尺寸在100 nm左右的不规则球形颗粒,将其混合到水性聚氨酯以及聚二甲基硅氧烷（PDMS）中,得到了红色长余辉涂料并测试了该涂料的机械性能,在金属和玻璃表面附着力等级均为0级,铅笔硬度为2H。最后进一步探索了该涂料在防伪信息存储应用中的可能性。

关键词：红色稀土掺杂长余辉钛酸钙燃烧合成法超重力技术

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