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新型红外非线性光学晶体探索取得新进展

科学通报 2019年第9期64卷 879-880页

作者：周慧敏吴立明北京师范大学化学学院北京100875

波长范围4:2~20μm之间的中远红外激光在军事和民用方面有着极其重要的应用价值(红外对抗、激光制导、激光手术、大气监测等).产生中远红外激光的方法包括化学激光器、气体激光器、自由电子激光器、量子级联激光器和全固态激光器等方法... 详细信息

波长范围4:2~20μm之间的中远红外激光在军事和民用方面有着极其重要的应用价值(红外对抗、激光制导、激光手术、大气监测等).产生中远红外激光的方法包括化学激光器、气体激光器、自由电子激光器、量子级联激光器和全固态激光器等方法;其中全固态激光器具有技术成熟、调谐范围宽、光束质量好等优点,是目前产生中远红外激光的主流方法.该方法需要用到非线性变频技术对成熟的近红外激光光源进行频率转换从而获得红外可调谐激光输出,其中频率转换器件是一种光功能晶体(非线性光学晶体).由于将其应用在红外波段,称为红外非线性光学晶体,此类晶体是该方法的核心部件之一.

关键词：红外非线性光学晶体全固态激光器远红外激光自由电子激光器量子级联激光器频率转换变频技术化学激光器

红外非线性光学晶体CdSiP2的合成、生长及缺陷研究

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红外非线性光学晶体CdSiP2的合成、生长及缺陷研究

作者：程奎山东大学

学位级别：硕士

中远红外相干源在红外探测、红外医疗、红外对抗等军事领域和民用领域均有着广泛的应用。采用非线性光学晶体对现有的成熟激光进行非线性变频是中红外激光产生的重要途径之一。红外非线性光学(IR-NLO)晶体是器件制作的关键材料。近几十... 详细信息

中远红外相干源在红外探测、红外医疗、红外对抗等军事领域和民用领域均有着广泛的应用。采用非线性光学晶体对现有的成熟激光进行非线性变频是中红外激光产生的重要途径之一。红外非线性光学(IR-NLO)晶体是器件制作的关键材料。近几十年来,包括 AgGaSe2、AgGaS2、ZnGeP2(ZGP)、CdGeAs2、CdSiP2(CSP)在内的黄铜矿半导体因其独特的物理性质,受到科研工作者的广泛关注。其中,CdSiP2具有红外透过范围宽、非线性光学系数大、双折射适宜、热导率高、硬度大、抗光损伤阈值高等优异性质,同时CdSiP2晶体在1064 nm处双光子吸收(TPA)很小,是可以用1064 nm的激光泵浦,输出6.0 μm以上可调谐激光的非线性系数最大的红外光学材料。CdSiP2晶体独特的光学特性,以及较高的硬度(9.3 GPa)和良好的热导率(13.6 Wm-1K-1),使其在中远红外激光领域有重要的应用潜力。本论文针对CdSiP2晶体的多晶合成、单晶生长以及缺陷表征开展系统研究,主要内容包括:(1)综述了磷族和硫族三元化合物单晶体的性能特点及发展趋势,并详细介绍了布里奇曼法晶体生长技术,系统地阐述了 CdSiP2晶体超快激光研究进展。基于这些总结,提出了本论文的选题依据、目的及主要研究内容。(2)自主设计了双温区CdSiP2多晶料合成炉,并对炉膛温度场进行设计与改造,确保安全高效地合成CdSiP2多晶料。分别采用单温区法和双温区气相输运法进行CdSiP2多晶料的合成。通过双温区气相输运工艺的反复优化,已实现单管合成140 g的高纯、致密、结晶质量较好的CdSiP2多晶料,并有效地避免了爆管现象发生。合成周期由单温区的14天缩短到7天以内,大大提高了 CdSiP2多晶合成效率。系统研究了双温区法合成CdSiP2的中间生成物,分析了合成化学反应过程及其对应中间生成产物的温度范围。研究结果表明,双温区法合成CdSiP2包括两个步骤:二元磷镉化合物的形成;磷镉化合物与硅反应生成CdSiP2。反应温度在850℃以下时,CdSiP2合成的主要反应中间体为CdP2、Cd2P3,当高温区温度高于1050℃时,CdSiP2开始形成。研究结果对改进合成工艺、提高合成CdSiP2多晶质量具有重要借鉴和指导的意义。(3)采用自发成核的方法生长CdSiP2晶体,通过探索与优化工艺条件成功稳定生长直径Φ12 mm的CdSiP2晶体,解决了晶体开裂、晶体表面孔洞等问题,为后期CdSiP2晶体定向籽晶生长提供了有力指导。采用籽晶法生长出直径Φ15 mm,长度60 mm的CdSiP2晶体。解决了籽晶熔接的关键技术,降低了晶体定向及加工的难度,提高了晶体的利用率,为后期CdSiP2晶体性能测试及退火研究,提供了有力保障。用高分辨X射线衍射仪对CdSiP2晶体质量进行表征,单晶摇摆曲线对称良好,无劈裂峰,晶体(004)面的半峰宽为40",表明晶体的单晶性良好。探究了坩埚下降速度及坩埚旋转速度对CdSiP2晶体生长的影响,定向籽晶法生长CdSiP2晶体时,坩埚下降速率一般为0.2-0.5 mm/h,坩埚旋转速度一般为 5-10 r/min。(4)对CdSiP2晶体的透过光谱进行表征,CdSiP2晶体透过范围为0.5-10μm,在透过波段有较高的透过率。研究了 CdSiP2晶体裂纹和开裂产生的原因及抑制措施。采用电子顺磁共振技术对晶体内部的杂质缺陷进行表征,在室温条件下测得典型的Mn2+的超精细结构,为五组六重对称峰;在2 K温度下测得晶体内部存在Fe+(3d7)离子取代Cd2+离子产生的取代缺陷。采用辉光放电质谱法对样品的杂质含量进行分析,在晶体中检测出含量较高的过渡金属元素Fe,Mn,Ti,Cr,以及主族金属Al,Mg,Na。这些金属杂质可以置换晶体中Cd或Si的位置,形成置换点缺陷。通过对比确定晶体在1.78 μm处的强吸收是由Fe杂质引起的。对CdSiP2晶体进行气氛退火后处理,研究结果表明,在P气氛、CdP2气氛、CdSiP2气氛750℃退火150 h后三个样品的紫外截止边均没有变化,在可见近红外波段的透过率均有提高,在CdSiP2本征气氛750℃退火150h后晶片在700 nm附近的小的吸收峰消失且没有新的吸收峰出现,晶体透光性能改善效果最佳。同时晶片在1064 nm处的吸收系数降为0.18 cm-1,说明我们的退火工艺效果显著,为CdSiP2晶体器件应用奠定了基础。

关键词：红外非线性光学晶体磷硅镉合成晶体生长晶体缺陷

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BiIO4：一种新型红外非线性光学晶体

人工晶体学报 2011年第4期40卷 858-861页

作者：曹振博岳银超胡章贵中国科学院理化技术研究所中国科学院功能晶体与激光技术重点实验室北京100190 中国科学院研究生院北京100049

本文采用水热法,将两种含孤对电子的元素基团I(Ⅴ)与Bi(Ⅲ)复合到一起,合成出一种新型红外非线性光学晶体BiIO4,该晶体属正交晶系,空间群Pca21(29),晶胞参数为a=0.5645(2)nm,b=1.1036(4)nm,c=0.5731(2)nm,α=β=γ=90°。并对其进行了SE... 详细信息

本文采用水热法,将两种含孤对电子的元素基团I(Ⅴ)与Bi(Ⅲ)复合到一起,合成出一种新型红外非线性光学晶体BiIO4,该晶体属正交晶系,空间群Pca21(29),晶胞参数为a=0.5645(2)nm,b=1.1036(4)nm,c=0.5731(2)nm,α=β=γ=90°。并对其进行了SEM-EDS、XRD、TG-DSC、FT-IR、UV-Vis-NIR、SHG等测试。结果表明,其二阶非线性光学效应(SHG)约为KDP的10倍,红外吸收边可以达到远红外波段(13μm)。

关键词：红外非线性光学晶体 BiIO4晶体水热法 SHG

新型硫族化合物在中红外非线性光学晶体方面研究进展

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强激光与粒子束 2014年第7期26卷 42-47页

作者：尹文龙康彬邓建国中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621900 中国工程物理研究院高能激光科学与技术重点实验室四川绵阳621900

利用红外非线性光学晶体材料对已有的成熟的激光光源进行频率转换是获得3～5μm和8～12μm＂大气窗口＂红外激光的主要方法。传统的红外非线性光学晶体存在缺陷,不能满足应用要求,需要探索新型的红外材料。综述了以硫族化合物为研究对象... 详细信息

利用红外非线性光学晶体材料对已有的成熟的激光光源进行频率转换是获得3～5μm和8～12μm＂大气窗口＂红外激光的主要方法。传统的红外非线性光学晶体存在缺陷,不能满足应用要求,需要探索新型的红外材料。综述了以硫族化合物为研究对象,寻找新型中红外非线性光学晶体材料的研究进展。介绍了Li MQ2（M=Ga,In;Q=S,Se,Te）,BaGa4S7,BaGa4Se7,BaGa2MQ6（M=Si,Ge;Q=S,Se）及Li2In2MQ6（M=Si,Ge;Q=S,Se）的研究进展。

关键词：红外激光红外非线性光学晶体硫族化合物研究进展

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新型可实用化红外非线性光学晶体研究进展

人工晶体学报 2019年第10期48卷 1799-1813页

作者：李春霄郭扬武李壮姚吉勇吴以成中国科学院理化技术研究所北京100190 中国科学院大学北京100049 天津理工大学功能晶体研究院天津300384

红外非线性光学晶体可以变频输出中远红外激光,在国防和民用方面都有重要应用。本文综述了近十年来发现的具有实用前景的新型红外非线性光学材料的研究进展,主要讨论已经获得较大尺寸单晶的新材料。这些晶体具有优秀的综合性能,包括足... 详细信息

红外非线性光学晶体可以变频输出中远红外激光,在国防和民用方面都有重要应用。本文综述了近十年来发现的具有实用前景的新型红外非线性光学材料的研究进展,主要讨论已经获得较大尺寸单晶的新材料。这些晶体具有优秀的综合性能,包括足够大的非线性光学系数,宽的红外透过范围,合适的双折射,较好的单晶生长习性和稳定的物化性质。本文将从晶体结构、晶体生长、物化性能、红外激光输出等方面进行综述,并对红外非线性光学晶体未来的发展方向做出一定的讨论。

关键词：红外非线性光学晶体晶体结构晶体生长激光输出

大尺寸红外非线性光学晶体LiInSe2的生长与退火研究

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人工晶体学报 2020年第8期49卷 1499-1504页

作者：熊希希王世磊贾宁王善朋陶绪堂山东大学晶体材料国家重点实验室晶体材料研究所济南250100

硒铟锂(LiInSe2,LISe)晶体在长波红外激光领域有重要应用价值。目前高质量、大尺寸LISe晶体的稳定生长仍然面临挑战,通过气氛退火后处理工艺能够有效提高晶体光学质量。本文采用定向籽晶垂直布里奇曼法,通过精确控制籽晶熔接,实现大尺寸... 详细信息

硒铟锂(LiInSe2,LISe)晶体在长波红外激光领域有重要应用价值。目前高质量、大尺寸LISe晶体的稳定生长仍然面临挑战,通过气氛退火后处理工艺能够有效提高晶体光学质量。本文采用定向籽晶垂直布里奇曼法,通过精确控制籽晶熔接,实现大尺寸(∅40 mm×60 mm)LISe晶体的批量稳定制备,为目前国际上报道的最大尺寸LISe晶体。另外,系统探索了LISe晶体的退火工艺,研究表明在740℃、LISe本征气氛下退火150 h,可以明显提高LISe晶体器件光学质量。

关键词：红外非线性光学晶体硒铟锂单晶垂直布里奇曼法晶体生长晶体退火

新型红外非线性光学晶体BaGa2GeSe6的生长与器件制备

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人工晶体学报 2020年第2期49卷 193-194,204页

作者：方攀袁泽锐陈莹尹文龙姚吉勇康彬中国工程物理研究院化工材料研究所绵阳621900 中国工程物理研究院高能激光科学与技术重点实验室绵阳621900 中国科学院理化技术研究所人工晶体研发中心北京100190

钡镓锗硒(BaGa2GeSe6,BGGSe)晶体是由中国科学家发明的一种性能优异的新型红外非线性光学材料。目前国内未见到关于该晶体的大尺寸制备报道。本研究采用自制的双温区管式炉成功合成出BGGSe多晶,单次合成量达到400 g;采用坩埚下降法生长... 详细信息

钡镓锗硒(BaGa2GeSe6,BGGSe)晶体是由中国科学家发明的一种性能优异的新型红外非线性光学材料。目前国内未见到关于该晶体的大尺寸制备报道。本研究采用自制的双温区管式炉成功合成出BGGSe多晶,单次合成量达到400 g;采用坩埚下降法生长出大尺寸高质量BGGSe单晶,尺寸为Φ30 mm×90 mm,为国内首次;通过定向、切割和抛光等处理工艺,成功制备出BGGSe晶体器件,为该晶体下一步的应用研究打下了坚实基础。

关键词：红外非线性光学晶体 BaGa2GeSe6单晶坩埚下降法晶体生长

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硫属红外非线性光学晶体的结构与性能研究

硫属红外非线性光学晶体的结构与性能研究

作者：杨龙起福建师范大学

学位级别：硕士

非线性光学晶体通过二次谐波产生以及光参量振荡过程在诸如激光通信、频率转换以及电光调制等现代技术中起着至关重要的作用。在现阶段,能够满足实际生产生活所需的红外非线性晶体只是Ag Ga S,Ag Ga Se和Zn Ge P等为数不多的几个黄铜矿... 详细信息

非线性光学晶体通过二次谐波产生以及光参量振荡过程在诸如激光通信、频率转换以及电光调制等现代技术中起着至关重要的作用。在现阶段,能够满足实际生产生活所需的红外非线性晶体只是Ag Ga S,Ag Ga Se和Zn Ge P等为数不多的几个黄铜矿结构化合物,但这些晶体存在严重的弊端,例如激光损伤阈值低、双光子吸收等。上述缺点使得它们远不能满足高功率和宽波段输出的应用需求,因此探索新型性能优异的红外非线性光学晶体,是当前国际光电子研究领域的一个热点。受益于阴离子基团理论,已发表的绝大多数红外非线性光学材料的出发点是通过改变反应物元素以期得到新物质进行合成。本文则从结构决定性能这一角度出发,详细介绍通过掺杂来对中心结构晶体进行改造完成非中心对称转变,或对已知的非中心晶体进行修饰来增强其性能。在第一篇工作中,我们考虑到Ba-In-Q体系与著名的非线性光学材料Ba-Ga-Q体系是同一主族,但所有的Ba-In-Q相均为中心相,因此希望对其进行改造,发掘出有应用价值的非线性晶体。我们通过向Ba-In-Q体系中掺入锌离子,成功得到两种非中心对称结构的晶体BaZnInS和BaZnInSe,它们具有优异的非线性光学性能;在第二篇工作中,我们对比Li Ga S和Li In S的非线性性能发现,后者的激光损伤阈值低于前者,我们采取向Li In S中掺入镓离子的策略,成功提高了Li In S的激光损伤阈值。这两篇工作肯定了掺杂在设计和合成非线性光学晶体的可行性。

关键词：红外非线性光学晶体二阶非线性光学系数激光损伤阈值二次谐波产生

硫族红外非线性光学晶体热传导微观机理的理论研究

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硫族红外非线性光学晶体热传导微观机理的理论研究

作者：梁国俊山东大学

学位级别：硕士

波长为2-20 μm的红外激光在军事和民用领域有着广泛的应用,如在红外制导、红外激光雷达、红外激光通信、医疗领域和环境监测等方面都有重大应用前景。其中非线性频率转换技术能有效将离子直接发射的激光进行频率转换,使激光波段放大,... 详细信息

波长为2-20 μm的红外激光在军事和民用领域有着广泛的应用,如在红外制导、红外激光雷达、红外激光通信、医疗领域和环境监测等方面都有重大应用前景。其中非线性频率转换技术能有效将离子直接发射的激光进行频率转换,使激光波段放大,同时可以实现小型化、全固化的激光器件,但是对非线性光学晶体的要求比较高,需要晶体具有较强的非线性光学响应、比较宽的带隙以及较好的热导率和合适的双折射率。硫族非线性光学晶体由于具有许多非线性光学响应基团,如碱金属或碱土金属阳离子、孤对电子以及类金刚石微观基元等,因此呈现出十分优异的非线性光学特性。由于大尺寸的硫族非线性光学晶体较难生长,为避免浪费时间和实验成本,采用第一性原理预测其性能受到研究者的广泛关注。目前通过第一性原理计算研究功能基团与非线性光学特性之间的构效关系已经比较成熟,但是研究不同基团对热导率的影响仍鲜有报道。当非线性光学晶体作为激光器时,低的热导率会导致入射泵浦光大部分未转化为激光输出的能量,而是转化为热量残留在晶体当中,从而使得晶体产生多种热效应,如热透镜效应、热致衍射损耗甚至是热破裂等。非线性光学晶体的热效应除了会导致输出激光的功率下降、偏振性改变以外,还会降低激光器的使用寿命,因此晶体具有较高的热导率是其实际应用应具备的基本条件之一,从理论方面研究非线性光学晶体的热导率及其微观机制具有十分重要的现实意义。近年来基于密度泛函微扰理论的晶格动力学方法逐渐成为研究半导体材料热输运机制的主要手段。通过该方法可以获得更准确的热导率,并且能从微观结构层面对声子弛豫时间、声子群速度以及热容等与热导率密切相关的参数进行分析,但是该方法只是从声子层面阐明了散射机制和热导率的来源,还没有深入到材料的电子性质和微观结构层面。本文将探索材料的电子态与微观基团对晶体的声子态尤其是热输运性能的影响机制。主要的研究内容和研究成果如下:1.通过对比目前商用非线性光学晶体AgGaS2与LiGaS2的热导率并探讨其微观来源,主要研究了金属阳离子对热输运性质的影响。通过计算两者的热导率发现,碱金属Li取代了 Ag后,热导率从1.6 W/（m·K）明显提高至5.8 W/（m·K）。基于第一性原理计算和晶格动力学,详细研究了 LiGaS2热导率较高的原因。结果表明,两者的声子简谐性质有较大区别,其中LiGaS2的三支声学模具有较高的声子群速度,是导致LiGaS2与AgGaS2两者热导率差异的主要原因。通过分析声学模所在频率区间的振动模式发现,在该频率区间,AgGaS2主要是Ag-S键的振动,而由于Li较轻,LiGaS2在该频率范围的振动主要是Ga-S键的振动。由于Ga-S键相比Ag-S键的键强更强,因此LiGaS2在该频率区间具有更高的声子群速度,从而具有更高的热导率。2.通过探究As3+的孤对电子对LiAsS2的晶格热导率发生作用的微观机理,研究了孤对电子对热输运性质的影响。一方面,由于As3+中存在孤对电子,LiAsS2呈现出层状结构,导致LiAsS2的热导率出现明显的各向异性。这是由于Li-S和As-S成键强度不同,导致沿着a轴和bc平面内的声子群速度不一致,从而导致LiAsS2出现了各向异性的热导率。另一方面,孤对电子的存在会对声子的非简谐效应有较大的影响。从晶格振动模式的分析可以证明,相比于LiGaS2,AsS3的锥体刚性大大降低,使得LiAsS2在低频光学支区间的非简谐性增强,从而降低LiAsS2的晶格热导率。因此对于含有孤对电子的非线性光学晶体制备激光器时,需要考虑热导率的各向异性。3.采用新型四元锂硫化合物Li2CdSnS4和Li2BaSnS4为研究对象,研究不同多面体对晶格热导率的影响。由于Ba2+的离子半径比Cd2+大,因此Li2CdSnS4是由LiS4、SnS4和CdS4三种四面体构成,而Li2BaSnS4则是由LiS4、SniS4两种四面体和BaS8十二面体构成。计算了两者的晶格热导率,发现Li2CdSnS4的热导率比Li2BaSnS4高。一方面,从两者的简谐声子性质可以得知,Li2CdSnS4在低频光学频率区间的声子群速度远大于Li2BaSnS4。在该频率区域内,Li2CdSnS4涉及的键为Cd-S键和Sn-S键,而Li2BaSnS4则涉及Ba-S键和Sn-S键。而Cd-S键的长度远小于Ba-S键,且Cd-S键的强度也大于Ba-S键,因此Li2CdSnS4具有更大的声子群速度。另一方面,Li2CdSnS4的声子寿命在低频光学频率区间也远大于Li2BaSnS4。通过对比两者在该区间的振动模式发现,在Li2BaSnS4中,Sn-S除了具有更稳定的共价键外,还形成稳定的四面体,而BaS8则被SnS4所包围,该频率范围的振动主要为SnS4多面体的旋转振动,以及S-Ba-S的弯曲振动;而Li2CdSnS4则主要为

关键词：红外非线性光学晶体热导率第一性原理非简谐效应声子