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24份紫石英样品的XRD谱分析

中药材 2016年第1期39卷 42-47页

作者：陈龙明晶曹艳黄必胜陈科力教育部中药资源和中药复方重点实验室/湖北中医药大学湖北武汉430065

目的：利用X-射线衍射（XRD）技术对不同形态特点的紫石英进行分析,为紫石英的鉴别提供参考依据。方法：根据2010年版中国药典方法对24批市售紫石英样品进行性状鉴别和含量测定,并结合X衍射分析法对上述样品进行物相和半定量分析,确定... 详细信息

目的：利用X-射线衍射（XRD）技术对不同形态特点的紫石英进行分析,为紫石英的鉴别提供参考依据。方法：根据2010年版中国药典方法对24批市售紫石英样品进行性状鉴别和含量测定,并结合X衍射分析法对上述样品进行物相和半定量分析,确定各药材品质优劣,总结紫石英性状特征与其品质的相关性。结果：样品1～7和13为正品紫石英,8～12为掺杂的劣质紫石英,14～24为伪品紫石英。正品紫石英中萤石为主要物相,常伴生少量石英。伪品紫石英物相组成复杂,杂质含量多而萤石含量远低于中国药典标准。正品紫石英易粉碎成细小沙粒状粉末,颜色变浅,主要为绿色或紫色透明、具玻璃样光泽的细小颗粒。结论：掺伪的劣质块状药材,经挑选,去除杂质后可药用;伪品紫石英杂质过多,且难去除,不宜药用。粉末特点可作为紫石英性状鉴别的补充。XRD技术用于紫石英分析,可准确鉴别紫石英非典型正品性状特点的药材及粉末药材。

关键词：紫石英 XRD 真伪鉴别性状鉴别粉末特征

市售赭石、紫石英饮片质量考察及矿物药相关问题的探讨

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中国中药杂志 2015年第15期40卷 2979-2981页

作者：石典花张军孙立立山东省中医药研究院山东济南250014

通过市售赭石、紫石英饮片质量考察,探讨临床用矿物药生品饮片存在的主要问题。采用2010年版《中国药典》一部赭石、紫石英项下要求对市售赭石、紫石英饮片进行外观质量和内在质量考察。结果临床用矿物药外观和内在质量差异均较大,12批... 详细信息

通过市售赭石、紫石英饮片质量考察,探讨临床用矿物药生品饮片存在的主要问题。采用2010年版《中国药典》一部赭石、紫石英项下要求对市售赭石、紫石英饮片进行外观质量和内在质量考察。结果临床用矿物药外观和内在质量差异均较大,12批市售赭石饮片的不合格率达41.67%,13批紫石英饮片的不合格率达53.85%。建议药典明确矿物药粉碎粒度,进一步完善质量标准;药监系统加强检查和监管力度,以确保矿物药临床疗效的稳定性和可靠性。

关键词：赭石紫石英质量考察矿物药

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紫石英和寒水石超微饮片粉末粒径的研究

中成药 2003年第3期25卷 206-208页

作者：张水寒李跃辉杨永华蔡光先湖南省中医药研究院湖南长沙410006

目的 :为矿物类药材超微粉末粒径提供试验数据。方法 :采用电镜扫描、X射线定性 ,原子发射光谱定量。结果 :选择粒度为K4 的微粉制备超微饮片 ,Ca2 + 成分溶出度较高。结论 :使用超微紫石英和寒水石。

关键词：紫石英寒水石超微粉末电镜扫描 X射线钙离子含量

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紫石英样品中氟化钙含量测定方法的比较

中华中医药杂志 2017年第8期32卷 3746-3751页

作者：贾哲韩婷刘欢张颖张慧李向日北京中医药大学中药学院中药炮制系北京100102

目的:建立中药紫石英专属性强的含量测定方法。方法:利用药典法、扣减法、酸溶法及X-粉末衍射法对38批紫石英样品进行含量测定,并利用X-粉末衍射法对样品进行物相分析。结果:物相分析结果显示,23批样品为紫石英正品,其X-粉末衍射图谱峰... 详细信息

目的:建立中药紫石英专属性强的含量测定方法。方法:利用药典法、扣减法、酸溶法及X-粉末衍射法对38批紫石英样品进行含量测定,并利用X-粉末衍射法对样品进行物相分析。结果:物相分析结果显示,23批样品为紫石英正品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐简单,除氟化钙外含有少量的石英、铁等杂质;13批样品为紫石英不合格品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,除氟化钙外含有大量的方解石、石膏及云母族等矿物杂质;2批样品为紫石英伪品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,主要含有大量的碳酸盐类矿物杂质。含量测定结果显示,正品紫石英样品中氟化钙含量,X-粉末衍射法分析结果略高于药典法结果,有的可达100%,紫石英不合格品与伪品X-粉末衍射法分析结果远远小于药典法结果,表明X-粉末衍射法为半定量分析,此方法具有一定的不确定性;药典法测定结果实际为样品中包含碳酸钙等杂质在内的总钙含量,测定结果均有误差(RSD>2%);酸溶法存在二次滴定,且操作繁琐;扣减法数据在氟化钙含量较高杂质含量较低时,其数据接近药典法,当氟化钙含量较低,杂质含量较高时,其数据接近酸溶法,扣减法测定数据在药典法和酸溶法之间。结论:扣减法准确度高,专属性强。建议《中华人民共和国药典》将扣减法作为中药紫石英的含量测定方法。

关键词：紫石英氟化钙扣减法药典法酸溶法 X-粉末衍射法

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渡江战役中的“紫石英”号事件

文史春秋 2022年第3期 10-16页

作者：孟昭庚不详

1949年,国共谈判进行中,渡江战役在即,英国皇家海军远东舰队无视中国人民解放军发出的“外国军舰撤离长江”的警告,派遣“紫石英”号护卫舰逆江而上,闯入我军防区。中国人民解放军警示无果,与“紫石英”号展开激烈炮战,最后令该舰挂白... 详细信息

1949年,国共谈判进行中,渡江战役在即,英国皇家海军远东舰队无视中国人民解放军发出的“外国军舰撤离长江”的警告,派遣“紫石英”号护卫舰逆江而上,闯入我军防区。中国人民解放军警示无果,与“紫石英”号展开激烈炮战,最后令该舰挂白旗投降;其后前来增援的多艘英舰亦在解放军的猛烈反击下,狼狈逃逸,“紫石英”号事件一时间震惊中外。

关键词：紫石英英国皇家海军国共谈判渡江战役中国人民解放军护卫舰

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紫石英的X射线衍射与拉曼光谱鉴别

中国实验方剂学杂志 2015年第19期21卷 42-47页

作者：陈龙雷咪黄必胜刘义梅陈科力湖北中医药大学中药资源和中药复方省部共建教育部重点实验室武汉430065

目的：分析紫石英的X射线衍射（XRD）图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考。方法：紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分Ca F2的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,... 详细信息

目的：分析紫石英的X射线衍射（XRD）图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考。方法：紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分Ca F2的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,X管工作电压40 k V,电流40 m A,光阑系统发散狭缝和防散射狭缝均为1度,接收狭缝0.3 mm。在此基础上,分析各样品在61~2 695 cm-1的拉曼光谱特征。扫描参数为激发光源785 nm,光谱测量61~2 695 cm-1,激光功率300 m V,1.5 m光纤探头,激光强度100%。结果：XRD分析表明1~15号样品为正品紫石英,16~20号为掺伪品,21号为伪品。正品紫石英拉曼光谱在310~325,720~1 500,1 700~1 900 cm-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪。结论：XRD图谱可准确分析紫石英的物相组成,为紫石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据。拉曼光谱鉴别紫石英具有很好的专属性,可作为一种快检方法准确、快速地区分紫石英及其混伪品。

关键词：紫石英 X衍射技术物相拉曼光谱指纹特征聚类分析

真菌菌丝体处理降低紫石英水煎液重金属含量的研究

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中药材 2014年第9期37卷 1557-1561页

作者：崔培梧胡薇胡亚强谭朝阳湖南中医药大学药学院湖南长沙410208

目的:探索真菌菌丝体吸附紫石英水煎液中重金属的处理方法。方法:分析菌丝体添加量、吸附时间、p H值和温度对真菌菌丝体吸附紫石英水煎液中重金属的影响,进而通过正交试验设计优化吸附工艺,并对吸附效果进行评价。结果:最佳吸附条件为... 详细信息

目的:探索真菌菌丝体吸附紫石英水煎液中重金属的处理方法。方法:分析菌丝体添加量、吸附时间、p H值和温度对真菌菌丝体吸附紫石英水煎液中重金属的影响,进而通过正交试验设计优化吸附工艺,并对吸附效果进行评价。结果:最佳吸附条件为:真菌菌丝体用量为1.0 g/50 m L水煎液、吸附处理3 h、p H值为5.0、温度为40℃。此时紫石英水煎液中重金属去除率可达70.12%,同时发现钙离子浓度也降低了35.99%。结论:真菌菌丝体可实现对紫石英水煎液中重金属离子的选择性吸附,为该工艺的进一步开发提供了基础。

关键词：真菌菌丝体紫石英重金属生物吸附

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紫石英研究概况

中国实验方剂学杂志 2011年第14期17卷 306-311页

作者：朱传静常琳康琛李曼玲罗永明中国中医科学院中药研究所北京100700 江西中医学院南昌330004

对中药矿物药紫石英的现代研究进行介绍。通过对古代及现代医药文献进行查阅,整理,分析,总结了紫石英历代用药演变轨迹及现代全国各地用药概况,探讨了中药紫石英的原矿物来源。自汉代《神农本草经》始载,经过历代医家的传承与发展,总结... 详细信息

对中药矿物药紫石英的现代研究进行介绍。通过对古代及现代医药文献进行查阅,整理,分析,总结了紫石英历代用药演变轨迹及现代全国各地用药概况,探讨了中药紫石英的原矿物来源。自汉代《神农本草经》始载,经过历代医家的传承与发展,总结出了现代紫石英的用药理论。现代研究提出了中药紫石英的原矿物来源为矿物萤石(CaF2),这为紫石英的来源考证及质量规范提供了宝贵的资料。作者研究了不同炮制方法下的化学成分的变化,并提出了最优的炮制条件;总结了不同的测定中药紫石英中氟化钙含量的方法;整理中药紫石英在临床应用方面的各种疗效及历版《中国药典》的收载情况。

关键词：紫石英矿物黄石本章考证氟化钙

紫石英的矿物学特征及重金属处理工艺的响应面优化

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华西药学杂志 2021年第4期36卷 427-432页

作者：张丽倩周栋刘养杰吴天钰赵艺卓王成曹玉萍陕西国际商贸学院陕西咸阳712046 长安大学陕西西安710054 陕西交通职业技术学院陕西西安710016

目的分析矿物药紫石英的矿物学特征,优化其降低重金属的工艺。方法采用外观性状鉴定、偏光显微镜、红外光谱、扫描电镜(SEM)鉴别紫石英的矿物学特征;采用响应面法优化米曲霉真菌菌丝吸附紫石英中重金属离子的工艺。结果紫石英的外观性... 详细信息

目的分析矿物药紫石英的矿物学特征,优化其降低重金属的工艺。方法采用外观性状鉴定、偏光显微镜、红外光谱、扫描电镜(SEM)鉴别紫石英的矿物学特征;采用响应面法优化米曲霉真菌菌丝吸附紫石英中重金属离子的工艺。结果紫石英的外观性状以浅紫色、八面体晶型、菱面体解理及偏光显微镜下全消光来综合鉴定。煅烧前后主要红外光谱差异为2359.76、1507.22、777.80、417.11 cm^(-1),其中,2359.76 cm^(-1)是反对称伸缩振动,1636.04、1507.22 cm^(-1)是C=O双键伸缩振动,其他峰值出现伸缩和变形振动。SEM分析紫石英的主要元素为F和Ca,还有其他微量元素C、O、Nb、Al等;煅紫石英中Ca元素增加,有害元素减少。SEM图可见:生品有明显的菱面体结构和棉絮状结构,而煅品的结构模糊,菱形结构不明显。最优重金属处理工艺为:吸附时间3 h,吸附温度37℃,pH6.0,2.00 g米曲霉菌丝,50目筛。综合预测米曲霉菌丝体的有效吸附率为93.36%,系统优化率高达93.9%。结论时间-温度-米曲霉含量、pH值-目筛、时间-温度-pH值的交互效力较显著,是吸附重金属和提高氟化钙纯度的主要方向。

关键词：矿物药紫石英矿物学响应面法重金属鉴定特征化学成分米曲霉结构工艺