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基于紫外可见吸收光谱法的抗氧化剂的稳定性研究

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基于紫外可见吸收光谱法的抗氧化剂的稳定性研究

作者：陈霞合肥工业大学

学位级别：硕士

抗氧化剂是一类能有效阻止或减缓食品药品氧化变质,提高产品稳定性和延长产品保质期的添加剂。抗氧化剂按照来源可分为化学合成抗氧化剂和天然抗氧化剂两大类。如二丁基羟基甲苯（BHT）是一种常用的化学合成抗氧化剂,广泛应用于食品、... 详细信息

抗氧化剂是一类能有效阻止或减缓食品药品氧化变质,提高产品稳定性和延长产品保质期的添加剂。抗氧化剂按照来源可分为化学合成抗氧化剂和天然抗氧化剂两大类。如二丁基羟基甲苯（BHT）是一种常用的化学合成抗氧化剂,广泛应用于食品、药品、化妆品及其包装材料中,以防止产品氧化并减缓产品在储存过程中的氧化变质过程。相关研究显示BHT可能会抑制人体中呼吸酶的活性,增加人体中肝脏微粒体的酶活性能力,从而影响人体健康。茶多酚是一类天然抗氧化剂,具有抗氧化、抗癌、抗疲劳、降血压、预防心血管疾病等药理作用,在食品药品行业中均有着广泛应用。本文系统探究了不同影响因素（浓度、温度、p H、光照、常见离子等）对化学合成抗氧化剂BHT和天然抗氧化剂茶多酚稳定性的影响,优化BHT和茶多酚适宜的储存条件。建立一种快速检测抗氧化剂BHT和茶多酚的分析方法,运用高效液相色谱法验证方法的可靠性和准确性。具体研究结果如下:（1）研究了不同条件对BHT稳定性的影响。首先,绘制抗氧化剂BHT的标准曲线,在10 mg/L-80 mg/L的范围内线性关系良好（R2=0.99887）,在固定BHT溶液浓度的情况下对抗氧化剂稳定性进行分析。结果表明温度、光照、p H对BHT的稳定性有显著影响;BHT在低温条件下稳定,在高温条件下不稳定;BHT在中性和酸性条件下,稳定性较好;但BHT在光照和碱性条件下不稳定。（2）研究了不同条件对抗氧化剂茶多酚稳定性的影响。在温度低于70℃时,茶多酚均较为稳定,在温度为80℃条件下,茶多酚不稳定;表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）和表儿茶素没食子酸酯（ECG）可能发生了差向异构化等反应。在光照和强酸和强碱性条件下,茶多酚不稳定;在中性条件下,茶多酚较为稳定。另外Fe3+等离子的存在,显著影响茶多酚的稳定性。（3）采用紫外可见分光光度计,对实际样品大豆油和饮料中抗氧化剂进行检测,结果显示实际样品中的抗氧化剂含量符合国标要求。用加标回收实验证明了该检测方法的准确性,抗氧化剂BHT的回收率为90%-93%,茶多酚的回收率为89%-100%。采用高效液相色谱法作为对照实验,首先考察不同的流动相、检测波长和其他色谱条件,优化色谱分析条件。最终,选择采用C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,色谱纯甲醇和水作为抗氧化剂BHT的流动相（甲醇:水=90:10）,流速设定为1.0 m L/min,波长设定为278 nm,柱温设定为40℃,进样量设定为10μL进行实验。选用0.3%甲酸水溶液和0.3%甲酸甲醇溶液作为茶多酚的流动相（0.3%甲酸水溶液:0.3%甲酸甲醇溶液=78:22）,流速设定为1.0 m L/min,波长设定为279nm,柱温设定为40℃,进样量设定为10μL进行实验。实验结果表明,本实验方法实用、可靠,可用于实际样品抗氧化剂的检测。

关键词：茶多酚二丁基羟基甲苯(BHT) 稳定性紫外可见吸收光谱法高效液相色谱

紫外-可见吸收光谱法研究阴离子对刚果红/β-葡聚糖络合物的影响

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光谱学与光谱分析 2016年第11期36卷 3597-3601页

作者：吴小燕赵兰李琳琳李健王汉源吴佳福州大学生物科学与工程学院福建福州350116

利用紫外-可见吸收光谱法探究了阴离子的浓度及种类对刚果红在溶液中形成聚集体的影响,在此基础之上,进一步研究了阴离子浓度和种类对刚果红与燕麦β-葡聚糖所形成络合物的影响规律。结果表明:随着阴离子浓度的增大,刚果红溶液的峰值吸... 详细信息

利用紫外-可见吸收光谱法探究了阴离子的浓度及种类对刚果红在溶液中形成聚集体的影响,在此基础之上,进一步研究了阴离子浓度和种类对刚果红与燕麦β-葡聚糖所形成络合物的影响规律。结果表明:随着阴离子浓度的增大,刚果红溶液的峰值吸光度呈逐渐下降趋势,且最大吸收波长发生蓝移。刚果红最大吸收波长、峰值吸光度和499nm处吸光度与阴离子浓度的对数值之间具有明显的线性相关性。阴离子对刚果红聚集的影响符合Hofmeister序列的顺序,说明疏水相互作用是刚果红分子聚集成胶束的重要驱动力。对于刚果红/β-葡聚糖络合物体系来说,当阴离子浓度超过第一临界浓度时,刚果红胶束开始形成并结合在β-葡聚糖上形成络合物,差谱图在556nm处产生了络合物的吸收峰;当阴离子浓度超过第二临界浓度时,刚果红/β-葡聚糖络合物进一步通过刚果红胶束之间的聚集形成超分子结构,导致差谱图吸收峰红移至583nm处,并因为更大尺寸超分子结构的形成而在光谱图长波方向出现明显的米氏散射效应。阴离子对上述超分子结构的影响也符合Hofmeister序列的顺序,说明刚果红/β-葡聚糖络合物主要通过刚果红胶束之间的疏水相互作用聚集成超分子结构。本研究提示,离子对刚果红分子本身在溶液中的聚集状态及其与生物大分子的相互作用具有重要的影响。

关键词：紫外可见吸收光谱法阴离子刚果红燕麦β-葡聚糖聚集

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紫外可见吸收光谱法及其应用

食品界 2016年第12期 74-74页

作者：曹萧飞新疆阜康市质量与计量检测所

分子的紫外一可见吸收光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析法。分子在紫外一可见区的吸收与其电子结构紧密相关。紫外光谱的研究对象大多是具有共轭双键结构的分子。

关键词：紫外可见吸收光谱法应用光谱分析法分子内电子跃迁电子结构双键结构紫外光谱

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粉色水晶内针状包裹体的成分与分布特征研究

岩矿测试 2018年第3期37卷 306-312页

作者：胡哲郭颖中国地质大学(北京)珠宝学院北京100083

粉色水晶内部的针状包裹体常被认为是三组呈三方对称的金红石或蓝线石,至今未有定论。本文选取含有针状包裹体的4颗星光粉晶,利用宝石学显微镜、激光拉曼光谱仪及紫外可见分光光度计对样品进行观察与测试,以确定包裹体的分布特征及矿物... 详细信息

粉色水晶内部的针状包裹体常被认为是三组呈三方对称的金红石或蓝线石,至今未有定论。本文选取含有针状包裹体的4颗星光粉晶,利用宝石学显微镜、激光拉曼光谱仪及紫外可见分光光度计对样品进行观察与测试,以确定包裹体的分布特征及矿物种类。无损拉曼测试发现包裹体的特征振动峰949 cm-1、999 cm-1与蓝线石标准峰相匹配,可确定针状包裹体为蓝线石或与其极为相近的矿物。放大检查发现,包裹体直径约0.5μm,长度可达毫米级,近定向分布,整体上呈汇聚状,在某些位置可粗略分为三组,同组针状包裹体近似平行分布。造成六射星光的三组蓝线石立体相交,未观察到明显的三方对称关系,与水晶的结晶习性无直接关系,故认为蓝线石为先成包裹体,在水晶的生长过程中被捕获。紫外可见分光光谱仅显示粉色蓝线石的特征吸收,表明大量的粉色蓝线石包裹体对粉色水晶的粉色有一定贡献。

关键词：粉色水晶针状包裹体蓝线石激光拉曼光谱法紫外可见吸收光谱法

天然金珍珠和染色金珍珠的致色因素和鉴定分析方法研究进展

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岩矿测试 2015年第5期34卷 512-519页

作者：郭倩徐志广东省地质实验测试中心广东广州510080

金属离子、卟啉和类胡萝卜素是天然金珍珠的主要致色成分,有机染料是染色金珍珠的致色成分。鉴定天然金珍珠和染色金珍珠的主要手段有常规观察检测、紫外可见吸收光谱法、拉曼光谱法、荧光光谱等。本文结合天然金珍珠的致色成分和染色... 详细信息

金属离子、卟啉和类胡萝卜素是天然金珍珠的主要致色成分,有机染料是染色金珍珠的致色成分。鉴定天然金珍珠和染色金珍珠的主要手段有常规观察检测、紫外可见吸收光谱法、拉曼光谱法、荧光光谱等。本文结合天然金珍珠的致色成分和染色金珍珠的染色方法,对两类金珍珠的鉴定技术作了评述,认为常规观察检测是十分必要的,染色珍珠颜色分布不均匀,在孔眼内或表面破损处可看到染料的沉淀浓集;紫外可见吸收光谱法是目前较为常用的鉴定方法,天然金珍珠主要吸收峰位于350~360 nm,而染色金珍珠则出现明显的410~450 nm谱峰;应用拉曼光谱法鉴定可获得天然金珍珠在275 cm-1明显的特征峰,而染色金珍珠出现强的荧光背景峰;应用荧光光谱法鉴定金黄色天然珍珠在376 nm处光激发时谱峰是以472 nm为中心,而染色珍珠在372 nm处受光激发时谱峰位于436 nm。这些鉴定方法仍然在实验验证阶段,进一步优化和开发新的测试手段则是今后重要的发展方向。

关键词：金珍珠致色成分常规检测紫外可见吸收光谱法拉曼光谱法荧光光谱法

维生素B_(12)与DNA相互作用的电化学研究

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应用化学 2005年第9期22卷 993-996页

作者：包晓玉党元林陈欣陈建国南阳师范学院化学系南阳473061

着重研究了维生素B12与DNA在pH=4.87条件下相互作用的电化学行为。DNA的存在能导致维生素B12还原峰电流降低。通过测定DNA引入前后的一些电化学参数,推测维生素B12与DNA在该条件下结合生成了一种非电活性的超分子化合物。针对该类型体系... 详细信息

着重研究了维生素B12与DNA在pH=4.87条件下相互作用的电化学行为。DNA的存在能导致维生素B12还原峰电流降低。通过测定DNA引入前后的一些电化学参数,推测维生素B12与DNA在该条件下结合生成了一种非电活性的超分子化合物。针对该类型体系,推导出了一系列的方程求得该超分子化合物的组成为1∶1,结合常数β=1.6×105,加入DNA后,VB12峰电流降低,据此可以测定DNA。

关键词：维生素B12 DNA 循环伏安法紫外可见吸收光谱法

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辽河减压渣油中卟啉的分离和分析

应用化学 2001年第5期18卷 419-421页

作者：徐海于道永隋秀华阙国和石油大学化学化工学院东营257061

采用溶剂萃取 -紫外可见吸收光谱法对辽河减压渣油中的卟啉进行了分离和鉴定 ,结果指出 ,乙腈能有效地将镍卟啉从辽河减压渣油中萃取分离出来 ;对卟啉组分进行甲烷磺酸脱金属 ,所得游离卟啉在可见光区 4个吸收峰的强度特征 ,表明辽河减... 详细信息

采用溶剂萃取 -紫外可见吸收光谱法对辽河减压渣油中的卟啉进行了分离和鉴定 ,结果指出 ,乙腈能有效地将镍卟啉从辽河减压渣油中萃取分离出来 ;对卟啉组分进行甲烷磺酸脱金属 ,所得游离卟啉在可见光区 4个吸收峰的强度特征 ,表明辽河减压渣油中的卟啉以初卟啉 ( ETIO)

关键词：辽河减压渣油卟啉分离分析镍叶啉溶剂萃取紫外可见吸收光谱法

PDS脱硫体系中双核磺化酞菁钴与硫化钠相互作用的研究

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PDS脱硫体系中双核磺化酞菁钴与硫化钠相互作用的研究

作者：崔晓霞太原理工大学

学位级别：硕士

PDS脱硫法是一种湿式催化氧化脱硫技术,被广泛应用于焦化、化肥、石油精炼等行业。理论上,HS的脱除仅消耗空气中的O生成水和硫磺,系统中的其它物料均可循环再用。然而这只是理想状态,实际工艺中,部分HS还会转变为SO、SO和SO等副产物。... 详细信息

PDS脱硫法是一种湿式催化氧化脱硫技术,被广泛应用于焦化、化肥、石油精炼等行业。理论上,HS的脱除仅消耗空气中的O生成水和硫磺,系统中的其它物料均可循环再用。然而这只是理想状态,实际工艺中,部分HS还会转变为SO、SO和SO等副产物。溶液中副产物的积累不仅会影响脱硫设备的正常运行,降低脱硫效率,而且还会增加工艺操作成本、引起设备腐蚀和产生次生水体污染等。因此,副产物的积累已经成为企业亟待解决的一个科学问题。目前处理副产物的方法主要是后处理工艺即对生成的副产物进行提纯处理。但该方法能耗较大,操作繁琐,回收成本高,且在企业中,末端副产物的治理工艺远比工艺自身要复杂。因此为减少或抑制副产物的生成,必须加深对脱硫机理的认识,从源头出发找出副产物的成因,进而提出解决方案。本论文通过紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、循环伏安法以及高效液相色谱法对双核磺化酞菁钴(bi-CoPc)与硫化钠的反应进行研究,最后考察了溶液中多硫离子的具体存在形式。得出的主要结论如下:1.通过紫外可见吸收光谱法进行研究,结果表明bi-CoPc在水中易形成聚合体。在PDS脱硫体系所处的溶液pH值范围内,bi-CoPc主要以聚合体的形式存在。bi-CoPc与NaS反应过程中,会产生S中间产物,且NaS向S的转化速率非常迅速,几乎瞬间即可形成,但在本实验浓度条件下,转化率不高。同时,也得出实际脱硫过程中,调节温度在40C时有利于S的生成,且bi-CoPc中发挥催化作用的部分主要是单体形式。此外,通过红外光谱研究表明S向硫单质的转化速率较慢,通入氧气可以促进S向硫单质的转化,但同时也会促进含硫副产物SO的生成。2.通过循环伏安法进行研究,结果表明NaS和NaS的溶液在玻碳电极上的氧化过程为受浓度扩散控制的不可逆过程。S向硫单质S的转化并不是一步完成的,而是首先反应生成S,再进一步转化为硫单质S,且参与反应的S仅有20%转化为硫单质S,其余硫物质以S和未反应S的形式存在于溶液中。bi-CoPc与NaS反应体系中,S主要以S中的某两种形式存在。随浓度的改变,S的存在形式也会发生变化,当浓度大于0.12 mol/L时,S主要以S中的某一种形式存在于溶液中;当浓度为0.024 mol/L时,S主要以某几种形式存在于溶液中;当浓度在2.4×10.4×1033 mol/L范围内时,S主要以某两种形式存在于溶液中,但未能确定具体是哪两种形式。此外,碳酸盐缓冲溶液的加入可使bi-CoPc保持高的催化活性,其与NaS在碳酸盐缓冲体系中反应,S首先转化为S,同时钴的价态由二价还原为一价,S发生自催化形成更长链的S,最后转化为硫单质S。3.紫外可见吸收光谱法只能测定甲基化多硫中总硫浓度,但并不能测定单一甲基化多硫的浓度;核磁共振氢谱技术对于分子中硫原子数x≤3的甲基化多硫可进行测定,但对于硫原子数x>4的甲基化多硫化学位移值没有明显差异,故该技术不能有效地分析甲基化多硫;高效液相色谱法对硫原子数大于等于3的甲基化多硫进行分离是可行的,但当x值小于3时,该方法有一定的偏差,同时也得出分子中硫原子数x为30时,保留时间的对数与硫原子数呈线性关系,关系式为ln(R)=0.203x+1.49。4.通过高效液相色谱法进行研究,结果表明浓度变化对S存在形式有明显影响的是S、S、S和S,在所研究浓度范围内,S、S、S和S基本稳定。当浓度为0.024 mol/L时,S主要以S和S的形式存在于溶液中,S和S次之,S和S占比最少。当浓度为4.8×10 mol/L时,S主要以S和S的形式存在于溶液中,S和S次之,S、S和S占比最少。当浓度为2.4×10 mol/L时,溶液中S、S和S含量最多,S和S次之,含量最少的为S和S。当浓度为4.8×1044 mol/L时,S为主要存在形式,S含量最少,检测不到S的存在。温度为300oC范围内,随温度的升高,S和S的变化较为明显,S、S和S稍有波动,S、S和S基本稳定。在所研究的温度范围内,S始终主要以S和S的形式存在于溶液中。随着温度升高,S占比下降了6.76%,S占比提高了6.86%,占比最少的始终为S。5.通过高效液相色谱法对bi-CoPc与NaS反应体系进行研究,结果表明S的存在形式x最高为5,主要以S的形式存在,S次之,部分以S的形式存在于溶液中。

关键词： PDS法脱硫双核磺化酞菁钴多硫离子紫外可见吸收光谱法循环伏安法高效液相色谱法

光谱法和电化学方法研究几种危险物质与DNA的作用

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光谱法和电化学方法研究几种危险物质与DNA的作用

作者：魏敏南昌大学

学位级别：硕士

本论文以多种分析测试技术结合化学计量学方法研究了几种危险物质与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用,其中包括异丙肾上腺素、溴鼠灵、隐性孔雀石绿和环境激素。通过这些研究有助于理解它们在体内的作用过程,能够更好地在分子水平上阐明生... 详细信息

本论文以多种分析测试技术结合化学计量学方法研究了几种危险物质与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用,其中包括异丙肾上腺素、溴鼠灵、隐性孔雀石绿和环境激素。通过这些研究有助于理解它们在体内的作用过程,能够更好地在分子水平上阐明生命现象的本质,深刻理解某些疾病在基因水平上的发病机理,为临床治疗以及新药研究提供了一定的理论依据。论文主要分为五个部分。第一部分综述了DNA这种生物大分子在整个生命过程中扮演的重要角色,DNA的结构特征和小分子与DNA的作用类型等,然后分别介绍了荧光、紫外、电化学等各种分析手段以及化学计量学在该领域的研究现状。第二部分主要是采用电化学和光谱学的方法研究异丙肾上腺素与小牛胸腺DNA的相互作用。在玻碳电极上采用循环伏安法(cyclic voltammetry)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry)研究异丙肾上腺素的电化学特征,可以观察到异丙肾上腺素被氧化并且有一个不可逆的氧化峰,继而推断出异丙肾上腺素与DNA的作用方式为嵌插作用,并得到结合常数K和计量系数比m。采用化学计量学多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)解析紫外和荧光数据扩展的光谱矩阵,得到异丙肾上腺素、DNA以及异丙肾上腺素—DNA络合物的纯光谱和浓度趋势图,并根据浓度趋势图得到反应过程的定量信息。第三部分是采用荧光光谱法和紫外光谱法研究溴鼠灵与DNA的相互作用,通过探针竞争实验,盐效应实验和碘化钾(KI)猝灭实验,推断作用方式为沟槽作用和静电作用的联合作用方式。通过化学计量学多元曲线分辨-交替最小二乘法(multivariate curve resolution-alternating least squares, MCR-ALS)解析组合的光谱矩阵得到络合物的结合常数为(6.40±0.5)×104M-1,结合比为1.0。在维生素K1存在下,溴鼠灵与DNA的相互作用会减弱,使用平行因子分析(PARAFAC)对三维荧光矩阵进行解析,根据得到的浓度变化趋势图可知维生素K1加入溴鼠灵-DNA体系后,形成一种三元络合物。第四部分研究了隐性孔雀石绿与DNA的作用情况以及表面活性剂对络合物的影响。通过圆二色谱图(CD)中B-DNA型的特征245nm峰位置的蓝移,说明隐性孔雀石绿与DNA的作用方式为嵌插作用。随后采用盐效应实验和KI猝灭实验对作用方式进一步验证。利用多元曲线分辨-交替最小二乘法对扩展的光谱数据矩阵进行解析,得到隐性孔雀石绿、DNA和隐性孔雀石绿-DNA的纯光谱图以及相对应的浓度变化趋势图,并对其进行定量分析得到结合常数和结合比。此外考察了不同比例的十六烷三甲基溴化铵(CTAB)与DNA存在时,隐性孔雀石绿的荧光增强情况,当CTAB的浓度越大时,隐形孔雀石绿的荧光增强程度越大。由于隐性孔雀石绿本身具有致癌性,所以环境中的表面活性剂的存在可能会导致体内的二次中毒。第五部分利用伏安法、荧光法、紫外法和圆二色谱同时研究两种环境激素(壬基酚和辛基酚)与DNA的相互作用。固定环境激素浓度,不断增加DNA的量,通过CD光谱进行监测可以发现溶液中DNA的CD信号在壬基酚中增强的程度大于辛基酚,说明与DNA的相互作用过程中壬基酚强于辛基酚。与此同时研究不同温度下的荧光实验,通过Stern-Volmer方程计算得到两种环境激素与DNA的作用常数大小为壬基酚大于辛基酚。电化学实验证明壬基酚和辛基酚与DNA的作用方式为嵌插作用,通过计算得到的结合常数大小为壬基酚大于辛基酚。通过本文的研究可以发现,这些危险物质与DNA的相互作用的主要方式是嵌插作用,嵌插作用的主要作用位点是DNA双螺旋结构中的碱基对,对DNA的基因表达和基因复制有一定的影响,对开发研究低毒性的新药有一定的指导意义。本论文的创新点为：1.采用了多种方法同时研究危险物质与DNA的相互作用,各种研究方法之间的结果相互一致,使得文章的结论更加可信。2.采用化学计量学方法对多种测试手段的所得数据进行同时分析,获得了普通光谱无法得到的络合物浓度。3.通过化学计量学解析得到的浓度信息用来计算物质的结合常数与普通方法计算的结果一致。

关键词： DNA 荧光光谱法电化学方法圆二色谱法紫外可见吸收光谱法化学计量学