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粮谷中三环唑残留量的检测方法研究

中国粮油学报 2013年第12期28卷 102-105页

作者：周瑶盛永刚赵善贞曲栗伊雄海朱坚上海出入境检验检疫局上海200135

建立了玉米、大麦、糙米、大米、小麦5种粮谷基质中三环唑残留量的液相色谱-质谱／质谱检测方法。样品经丙酮涡旋振荡提取，再经中性氧化铝固相萃取柱净化后，由液相色谱-质谱／质谱检测，外标法定量。方法的定量限为0．01mg／kg，标准... 详细信息

建立了玉米、大麦、糙米、大米、小麦5种粮谷基质中三环唑残留量的液相色谱-质谱／质谱检测方法。样品经丙酮涡旋振荡提取，再经中性氧化铝固相萃取柱净化后，由液相色谱-质谱／质谱检测，外标法定量。方法的定量限为0．01mg／kg，标准品浓度在2．5～80ng／mL呈良好的线性关系，相关系数大于0．99。粮谷样品在0．01、0．02和3．00mg／kg添加水平的回收率范围分别为72．1％～95．6％、73．0％～95．4％、80．1％～99．2％，相对标准偏差范围在2．2％-7．4％。本方法方便、快速、溶剂消耗低、灵敏度高、回收率稳定，可以满足进出口粮谷中三环唑残留量的检测需求。

关键词：粮谷三环唑残留量液相色谱-质谱质谱

分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中腈菌唑残留

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中国粮油学报 2015年第5期30卷 133-137,142页

作者：王姣姣庞军刘博高文惠河北科技大学生物科学与工程学院河北省发酵工程技术研究中心石家庄050000

以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,模板分子与功能单体最佳浓度配比为1∶2,制备出对腈菌唑具有高选择性的分子印迹固相萃取膜。通过紫外光谱试验考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分... 详细信息

以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,模板分子与功能单体最佳浓度配比为1∶2,制备出对腈菌唑具有高选择性的分子印迹固相萃取膜。通过紫外光谱试验考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响。建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中腈菌唑残留的方法。样品经乙腈提取,固相萃取膜净化,经C18柱分离,紫外检测210 nm。结果表明,腈菌唑在0.3～20μg/m L浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 4）,平均回收率在80.2%～86.0%之间,相对标准偏差（RSD）≤3.3%（n=5）,检出限为1.2μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中腈菌唑的残留检测。

关键词：粮谷腈菌唑分子印迹固相萃取膜高效液相色谱法

原子吸收分光光度法同时测定粮谷中痕量镉和砷

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光谱学与光谱分析 2001年第3期21卷 387-390页

作者：侯晋陈国松王镇浦南通出入境检验检疫商检局 226005 南通南京化工大学南京210009

本文利用干扰效应并采用模拟退火误差反向传播人工神经网络算法辅助原子吸收分光光度法在单波长下对粮谷中痕量镉和砷的同时测定时行了研究 ,取得了满意结果。标准加入法的回收率分别为 91%～98%和 87%～ 92 % ,7次平行测定结果的相... 详细信息

本文利用干扰效应并采用模拟退火误差反向传播人工神经网络算法辅助原子吸收分光光度法在单波长下对粮谷中痕量镉和砷的同时测定时行了研究 ,取得了满意结果。标准加入法的回收率分别为 91%～98%和 87%～ 92 % ,7次平行测定结果的相对标准偏差均小于 4%。该法快速。

关键词：砷镉模拟退火算法人工神经网络算法原子吸收分光光度法粮谷痕量分析

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留

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分析化学 2013年第11期41卷 1627-1632页

作者：何红梅赵华张春荣朱亚红平立凤吴珉张昌朋蔡晓明李振省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室" 农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法。样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法。样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的3种阿维菌素类药物。进行了10,50,100和1000μg/kg的添加回收实验,糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87%~109%,日内相对标准偏差(RSD)为1%~8%。实验室内3种药物日间平均回收率为97%~107%,日间RSD为2%~9%。阿维菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0.5,0.5和0.1μg/kg,低于我国、欧盟和日本在粮谷中制定的最大残留限量值。阿维菌素和伊维菌素在2.0~64μg/L、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.5~32μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.997)。

关键词：阿维菌素类杀虫剂液相色谱-串联质谱粮谷

高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定粮谷中茚嗪氟草胺及其代谢物

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分析化学 2021年第8期49卷 1366-1374页

作者：张嘉俊邓伟恒区硕俊王志元岑建斌陈敏丹王思威曾广丰广州海关技术中心广州检验检测认证集团有限公司广东省农业科学院植物保护研究所广东省植物保护新技术重点实验室

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)同时测定粮谷中茚嗪氟草胺及其4种代谢物(1-氟乙基三嗪二胺、茚嗪氟草胺-乙酸、三嗪-茚满酮、茚嗪氟草胺-烯烃)残留量的方法。样品经乙腈提取、盐析离心分层后,取上清液进行净化... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)同时测定粮谷中茚嗪氟草胺及其4种代谢物(1-氟乙基三嗪二胺、茚嗪氟草胺-乙酸、三嗪-茚满酮、茚嗪氟草胺-烯烃)残留量的方法。样品经乙腈提取、盐析离心分层后,取上清液进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI离子源正离子扫描方式进行数据采集。5种化合物在2.0～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.9987,在10、 20和100μg/kg添加水平下,平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为1.2%～6.0%。方法检出限为0.05～0.60μg/kg,定量限为0.15～2.00μg/kg。本方法具有操作简便、回收率好、灵敏度高、重现性好等优点,可用于快速分析测定粮谷中茚嗪氟草胺及其代谢物残留。

关键词：高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法粮谷茚嗪氟草胺代谢物

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中20种真菌毒素

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中国粮油学报 2023年第5期38卷 1-9页

作者：李子琨史晓梅何卓霖钱承敬翟晨张巍巍罗云敬谢云峰北京工业大学环境与生命学部北京100124 中粮营养健康研究院有限公司老年营养食品研究北京市工程实验室营养健康与食品安全北京市重点实验室北京102209

建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO 4)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C... 详细信息

建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO 4)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C 18色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R 2>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61%~118%,相对标准偏差(RSD)为1%~9%(n=6),检出限为0.17~6.67μg/kg,定量限为0.5~20μg/kg,满足GB/T 27404—2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱串联质谱法粮谷真菌毒素

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

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分析化学 2007年第1期35卷 106-110页

作者：陈笑梅胡贝贞刘海山郭伟强丁慧瑛岑俊静浙江省出入境检验检疫局浙江大学化学系浙江科技学院

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件... 详细信息

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.99860.9998。在0.0010.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%102.01%之间;相对标准偏差为1.25%9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。

关键词：多残留分析氨基甲酸酯类粮谷高效液相色谱-串联质谱

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粮谷中8种痕量真菌毒素的定量分析方法

分析测试学报 2013年第2期32卷 150-155页

作者：曹娅孙利王明林冯峰储晓刚山东农业大学食品科学与工程学院山东泰安271018 中国检验检疫科学研究院食品安全研究所北京100123

建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈... 详细信息

建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%～123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。

关键词：同位素内标稀释粮谷真菌毒素液相色谱-串联四极杆质谱

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粮谷中抑霉唑残留的气相色谱法测定

分析测试学报 2009年第4期28卷 398-402,408页

作者：应兴华徐霞陈铭学吴俐闵捷朱智伟韩素芳中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州310006 中国林业科学院亚热带林业研究所浙江富阳311400

报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法。选取稻谷、小麦、燕麦和黍（大黄米）4种粮谷产品为研究对象，考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响。试样以正己烷-乙酸乙酯（... 详细信息

报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法。选取稻谷、小麦、燕麦和黍（大黄米）4种粮谷产品为研究对象，考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响。试样以正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）提取，经毛细管气相色谱柱HP-5（30m×0．25mm×0．25μm）分离，μ-ECD检测器测定。方法检出限为0．005mg／kg（S／N=3）。添标水平为0．01、0．05、0．25和0．50mg／kg时平均回收率为82％-111％，相对标准偏差为5．5％-11．5％。线性范围为0.05—1．0mg／L（r^2=0.9994）。该方法快速、灵敏、准确，适合粮谷中抑霉唑残留的测定。

关键词：抑霉唑残留气相色谱粮谷测定