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MgO、Y_2O_3对AlON透明陶瓷粉体合成的影响及其密实化研究

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材料导报 2016年第10期30卷 113-116,138页

作者：孙文周北方民族大学材料科学与工程学院银川750021

采用固相反应法合成γ-AlON粉体,并利用无压烧结制备γ-AlON透明陶瓷。重点研究了MgO、Y_2O_3添加剂的引入对固相反应合成γ-AlON粉体的合成温度、物相组成的影响及其规律,并尝试性地探讨其反应机理。结果表明,MgO的加入可以起到降低反... 详细信息

采用固相反应法合成γ-AlON粉体,并利用无压烧结制备γ-AlON透明陶瓷。重点研究了MgO、Y_2O_3添加剂的引入对固相反应合成γ-AlON粉体的合成温度、物相组成的影响及其规律,并尝试性地探讨其反应机理。结果表明,MgO的加入可以起到降低反应温度的作用,使AlON的合成温度降低至1500℃,且合成产物物相纯度较高;而Y_2O_3的添加会促进氮化,使原料中的Al2O3被显著氮化。在此基础之上,以添加MgO的γ-AlON合成粉体为原料进行烧结致密化,并优化了烧结工艺。测试结果表明,在最佳烧结工艺下制备的样品致密度高,在2.5～6μm的红外波段内可透光,最高透过率可达22.12%。

关键词： γ-AlON透明陶瓷粉体合成 Y2O3 MgO 两步法

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VO_(2)(M)粉体合成研究进展

钢铁钒钛 2021年第2期42卷 15-22页

作者：张堃梅晶王丹蒋鹏袁新强张伟陕西理工大学材料科学与工程学院陕西汉中723000 矿渣综合利用环保技术国家地方联合工程实验室陕西汉中723000

二氧化钒(VO_(2))是一种具有半导体-金属相变特性的金属氧化物,在68℃条件下,具有红外光透过率/反射率等的突变性能。采用钨、氟等元素进行单元素、多元素掺杂,可有效降低VO_(2)(M)相变温度,进而开发出具有室温相变特性的VO_(2)(M),大... 详细信息

二氧化钒(VO_(2))是一种具有半导体-金属相变特性的金属氧化物,在68℃条件下,具有红外光透过率/反射率等的突变性能。采用钨、氟等元素进行单元素、多元素掺杂,可有效降低VO_(2)(M)相变温度,进而开发出具有室温相变特性的VO_(2)(M),大幅提高其在智能窗领域的应用价值。综述了以五氧化二钒(V_(2)O_(5))为钒源,VO_(2)(M)和掺杂VO_(2)(M)粉体合成研究进展,比较不同合成方法的优缺点,分析其在智能有机玻璃中应用的可行性与前景。

关键词： VO_(2)(M) V_(2)O_(5) 粉体合成有机玻璃智能隔热

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表面活性剂在纳米氧化铅粉体合成中的应用

日用化学工业 2002年第4期32卷 28-30页

作者：李玲暨南大学理工学院功能材料研究所广东广州510632

在PbAc4与Na2 CO3 反应体系中 ,加入表面活性剂 (SAA)作为胶团分散剂 ,实验结果表明 :随SAA质量分数增大 ,产物四氧化三铅 (Pb3 O4)粒径逐渐变小 ,当SAA质量分数达到一定 (临界下限 )值时 ,就可以得到纳米级Pb3 O4;当SAA质量分数达到一... 详细信息

在PbAc4与Na2 CO3 反应体系中 ,加入表面活性剂 (SAA)作为胶团分散剂 ,实验结果表明 :随SAA质量分数增大 ,产物四氧化三铅 (Pb3 O4)粒径逐渐变小 ,当SAA质量分数达到一定 (临界下限 )值时 ,就可以得到纳米级Pb3 O4;当SAA质量分数达到一定 (临界上限 )值时 ,Pb3 O4粒度不再变小。复配表面活性剂质量分数下限为 3 0 %、上限为 5 2 %时 ,红丹粒径最小 ,平均粒度 2 5nm ,为单分散球形粒子。非离子表面活性剂质量分数下限为 4 1%、上限 5 2 % ,可得到片状纳米Pb3 O4粒子。阴离子表面活性质量分数下限 3 1% ,上限 5 2 % ,纳米Pb3

关键词：表面活性剂纳米氧化铅粉体合成应用纳米粒子四氧化三铅

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三氧化二钒的制备工艺及粉体合成研究进展

中国有色冶金 2016年第5期45卷 77-80页

作者：朱军王欢王斌程国鹏习琛西安建筑科技大学冶金工程学院陕西西安710055

在冶炼钒铁合金或其它钒合金过程中,作为还原剂三氧化二钒比其他钒氧化物更具有优势,三氧化二钒的特殊性质使其在温度传感器、电子元件等领域都有应用。本文综述了三氧化二钒的主要制备工艺以及粉体合成的研究现状,指出了存在的问题,为... 详细信息

在冶炼钒铁合金或其它钒合金过程中,作为还原剂三氧化二钒比其他钒氧化物更具有优势,三氧化二钒的特殊性质使其在温度传感器、电子元件等领域都有应用。本文综述了三氧化二钒的主要制备工艺以及粉体合成的研究现状,指出了存在的问题,为进一步研究开发应用三氧化二钒提供参考。

关键词：三氧化二钒制备工艺粉体合成

AlON粉体合成及其材料的SPS制备与性能研究

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AlON粉体合成及其材料的SPS制备与性能研究

作者：李旋哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

本文采用高温固相反应法和碳热还原氮化法制备Al ON陶瓷粉体,利用放电等离子烧结(SPS)技术制备了Al ON陶瓷材料。研究了原料及配比和合成的工艺参数对Al ON陶瓷粉体合成产物的影响。并在此基础上,研究了SPS烧结的工艺参数对其致密化过... 详细信息

本文采用高温固相反应法和碳热还原氮化法制备Al ON陶瓷粉体,利用放电等离子烧结(SPS)技术制备了Al ON陶瓷材料。研究了原料及配比和合成的工艺参数对Al ON陶瓷粉体合成产物的影响。并在此基础上,研究了SPS烧结的工艺参数对其致密化过程及组织结构和力学性能的影响。同时研究了其抗氧化性能。以α-Al2O3和Al N为原料,通过高温固相反应法成功制备出单相的Al ON陶瓷粉体。研究结果表明,在1700℃-1800℃温度范围内固相反应合成Al ON陶瓷粉体时,较高的合成温度(1800℃)有利于Al ON陶瓷粉体的合成;延长保温时间,可以提高Al ON陶瓷粉体的产率;α-Al2O3和Al N的摩尔比为73:27时,1800℃保温2h,制备出单相的Al ON陶瓷粉体。以γ-Al2O3和活性炭为原料先在0.5MPa氮气条件下1600℃保温2小时,然后升温到1800℃保温3h成功制备出单相Al ON陶瓷粉体。在1600℃保温2h的产物中Al N的含量随活性炭含量的增加而增加,当活性炭含量超过6.0wt%时,其产量不再增加。提高合成温度和延长保温时间都能使产物中Al ON的含量增加。经过球磨处理24h后,制备的Al ON粉体颗粒规则,近似于球形,粒径细小且分布均匀。采用放电等离子烧结(SPS)技术快速制备出Al ON陶瓷材料。研究结果表明,相比于氮气环境,真空环境下更有利于Al ON陶瓷的致密化;提高烧结温度和升温速率可以促进其致密化,延长保温时间对其致密度影响不大,但会造成晶粒粗大,降低其弹性模量和抗弯强度,但是其断裂韧性会增加。Al ON陶瓷在900℃-1200℃之间不同保温时间下的抗氧化性能研究结果表明,随着氧化温度和时间的增加,其氧化增重及氧化层的厚度都增加。且随着氧化温度的提高,Al ON陶瓷的氧化反应速率也增加;在1200℃以下,Al ON陶瓷具有很好的抗氧化性能,氧化的产物主要为γ-Al2O3。超过1200℃以后,Al ON陶瓷会产生严重的氧化,产物主要为α-Al2O3;其氧化过程分为三个阶段,氧化初期为化学反应控制阶段;Al ON陶瓷的氧化中期是扩散和化学反应共同控制阶段;氧化后期是扩散控制阶段。

关键词： Al ON陶瓷粉体合成放电等离子烧结致密化行为抗氧化性能

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高熵碳化物陶瓷粉体合成研究

高熵碳化物陶瓷粉体合成研究

作者：宁珊珊华南理工大学

学位级别：硕士

高熵碳化物陶瓷作为一类新型超高温陶瓷材料,不仅兼具传统碳化物极高的熔点、较高的硬度、强度和耐磨性以及良好的高温物理化学稳定性等性能,而且在多主元的高熵化作用下,该材料的硬度、模量以及高温物理化学稳定性等性能都得到了极大... 详细信息

高熵碳化物陶瓷作为一类新型超高温陶瓷材料,不仅兼具传统碳化物极高的熔点、较高的硬度、强度和耐磨性以及良好的高温物理化学稳定性等性能,而且在多主元的高熵化作用下,该材料的硬度、模量以及高温物理化学稳定性等性能都得到了极大的提升,使其成为应用于航空航天、国防军工等极端领域的有力备选材料之一。然而,目前国际上所开发的高熵碳化物陶瓷材料普遍存在晶粒粗大、致密度低、元素分布不均匀、氧杂质含量高等系列问题,严重限制了该材料的基础研究和性能提升。高品质粉体原料合成是国际上公认解决上述系列问题的根本途径。目前关于高熵碳化物陶瓷粉体合成的研究鲜有报道。为此,本文提出采用碳热还原法、熔盐法以及碳热还原氮化法合成高熵碳化物粉体,即首先基于第一性原理计算从热力学角度分析了不同方法合成高熵碳化物的可能性,然后分别采用了碳热还原法、熔盐法以及碳热还原氮化法成功制备出不同体系的高熵碳化物粉体。系统研究了合成温度以及反应原料种类和比例等因素对产物相组成的影响规律,详细表征了产物的微观结构与形貌以及成分均匀性等信息,并揭示了不同方法合成高熵碳化物的形成机理及生长过程,论文主要研究的内容与结果如下:采用碳热还原反应法合成(ZrTaNbTi)C高熵碳化物粉体,首先通过第一性原理计算出(ZrTaNbTi)C高熵碳化物的混合焓为-1.423 k J/mol,然后从热力学角度分析了通过一步碳热还原法合成高熵碳化物粉体的可能性,最后以过渡金属氧化物和碳粉为反应原料在2473 K下保温60 min成功合成出(ZrTaNbTi)C高熵碳化物粉体。研究结果表明:合成的粉体为单相岩盐结构,平均粒径为0.5～1μm,呈六边形平台螺旋堆积而成的珊瑚状形貌,所有组成的金属元素在微纳米尺度上均匀分布,无明显偏聚现象,粉体的特殊形貌主要是基于螺位错生长机制,由复杂多变的环境因素共同作用所导致的。此外,在2473 K下,除了(ZrTaNbTi)C高熵碳化物粉体外,Hf、Zr、Ta、Nb、Ti五种元素所组成的其他四元体系的单相高熵碳化物粉体均无法合成。采用熔盐法合成(TaNbTiV)C高熵碳化物纳米粉体,首先通过第一性原理计算出(TaNbTiV)C高熵碳化物的混合焓为-0.193 k J/mol,然后从热力学角度分析了采用不同反应原料合成(TaNbTiV)C高熵碳化物的可能性,最后以过渡金属单质粉和碳粉为反应原料,以KCl为熔盐介质在1573K低温下保温60 min成功合成出(TaNbTiV)C高熵碳化物纳米粉体。研究结果表明:合成的粉体是单相岩盐结构固溶体,为不规则颗粒,颗粒平均粒径为80 nm,所有组成的金属元素在微纳米尺度上均匀分布,未见明显偏析和聚集。熔盐法合成高熵碳化物纳米粉体的形成机理及生长过程主要是熔盐液相介质为反应物提供了传质和反应环境,并加速了其过程,即反应物在熔盐液相介质中经历解离重排、反应及产物形核生长三个过程。采用碳热还原法合成(HfZrNbTi)(CO)高熵碳氧化物粉体,即通过调节反应物碳粉比例在阴离子亚晶格中引入氧元素以制备多主元阴离子高熵碳氧化物粉体,首先从热力学角度分析了碳热还原制备高熵碳氧化物的可能性,然后以过渡金属氧化物和碳粉为原料,按碳氧原子比1:1配比,在2473 K下保温60 min成功制备出(HfZrNbTi)(CO)高熵碳氧化物粉体。研究结果表明:合成的粉体为单相岩盐结构,形貌呈由六边形平台螺旋堆积成的颗粒状,平均粒径为1～4μm,所有组成的金属和非金属元素均在微纳米尺度上均匀分布,未见明显的偏析和聚集。此外,在2473 K下,不同碳氧比例的单相(HfZrNbTi)(C,O)高熵碳氧化物均可被合成,但是,Hf、Zr、Ta、Nb、Ti五种元素所组成的其他四元体系的单相高熵碳氧化物却无法合成。采用碳热还原氮化法合成(ZrTaNbTi)(CN)高熵碳氮化物粉体,首先从热力学角度分析了碳热还原氮化法合成高熵碳氮化物的可能性,然后以三聚氰胺为和过渡金属氧化物为原料,在2473 K下保温60 min成功制备出(ZrTaNbTi)(CN)和(HfTaNbTi)(CN)高熵碳氮化物粉体,研究结果表明:合成的粉体为单相岩盐结构,形貌为由六边形平台螺旋堆积成的颗粒状,平均粒径为1～2μm,所有组成的金属和非金属元素均在微纳米尺度上均匀分布,无明显偏聚。

关键词：高熵碳化物粉体合成碳热还原法熔盐法碳热还原氮化法

共晶成份Al2O3/ZrO2(Y2O3)复相粉体合成及陶瓷制备工艺研究

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共晶成份Al2O3/ZrO2(Y2O3)复相粉体合成及陶瓷制备工艺研究

作者：王博哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

耐高温高强韧氧化物共晶陶瓷是一种具有超细微观结构、各相相互交织、耦合生长的复相材料,具有相界面间距小、微观结构均匀、高温力学性能优异的特点,在航空热端部件领域具有广泛的应用前景。原始共晶成份粉体的粒度、形貌、均匀性、分... 详细信息

耐高温高强韧氧化物共晶陶瓷是一种具有超细微观结构、各相相互交织、耦合生长的复相材料,具有相界面间距小、微观结构均匀、高温力学性能优异的特点,在航空热端部件领域具有广泛的应用前景。原始共晶成份粉体的粒度、形貌、均匀性、分散性对共晶陶瓷的组织结构与力学性能具有重要影响。本文采用化学共沉淀法制备共晶成份Al2O3/Zr O2(Y2O3)复相粉体,探究前驱体粉体制备过程中沉淀剂种类、p H值、母液浓度、分散剂类型和温度等对前驱粉体粒度、形貌及分散性的影响,采用TG-DTA、XRD、SEM和TEM对陶瓷粉体的形貌、物相结构和均匀性进行表征,制备出颗粒细小(00nm)的Al2O3/Zr O2(Y2O3)复相粉体,但颗粒形貌规则性较难调控,颗粒的分散性和复相粉体中两相的均匀性欠佳。采用醇水加热法制备出颗粒尺寸00nm的球形复相前驱体粉体,研究了不同温度条件对复相前驱体粉体的影响规律,发现不引入机械干扰而构建的均匀温度场对所制备的粉体颗粒均匀性和分散性有重要的影响。采用微波辅助加热手段制备出粒度00nm、颗粒均匀且分散性良好的球形前驱体粉体。经不同温度煅烧后复合粉体的XRD、SEM和TEM分析表明,煅烧后粉体为两相均匀分布的α-Al2O3/Zr0.92Y0.08O1.92复相粉体,颗粒呈球形,尺寸约200nm左右,分散性良好。采用热压烧结工艺制备致密的共晶成分Al2O3/Zr O2(Y2O3)复相陶瓷。热压烧结曲线表明,Al2O3/Zr O2(Y2O3)复相陶瓷的快速致密化温度区间为1400600o C。在高于1500o C下烧结时,Zr O2相与Y2O3相发生化学反应,会有少量的Zr3Y4O12相生成。经烧结优化后复相陶瓷内部的各相分布均匀,晶粒尺寸约1μm。与α-Al2O3相比,氧化锆相的晶粒更为细小。对不同热压烧结工艺条件下制备的复相陶瓷进行力学性能测试发现,经1500o C烧结制备的Al2O3/Zr O2(Y2O3)复相陶瓷具有最佳的力学性能,相对密度为98.3%,抗弯强度为1363MPa,相应的断裂韧性达到10.01MPa·m1/2。结合制备试样的断口形貌进行了增韧机理分析发现,Al2O3/Zr O2(Y2O3)复相陶瓷的主要强韧化机制为“内晶型强化”与“Zr O2相变韧化”。

关键词： Al2O3/ZrO2(Y2O3)陶瓷共晶成份粉体合成热压烧结韧化机理

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温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响

硅酸盐通报 2003年第2期22卷 7-10页

作者：宋云京李木森温树林姜庆辉宿庆财山东大学材料科学与工程学院

用液相沉淀法制备羟基磷灰石粉体 ,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响 ,结果表明 :制备的羟基磷灰石粉体纯度较高 ,随着温度的增加其晶化程度增加 ,当pH值等于 4 5 ,9和 1 2 4时 ,制备的粉体分别为 β Ca2 P2 O7,HA +β TCP... 详细信息

用液相沉淀法制备羟基磷灰石粉体 ,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响 ,结果表明 :制备的羟基磷灰石粉体纯度较高 ,随着温度的增加其晶化程度增加 ,当pH值等于 4 5 ,9和 1 2 4时 ,制备的粉体分别为 β Ca2 P2 O7,HA +β TCP和HA。TEM结果表明 :羟基磷灰石沉淀颗粒形态呈针状或条状 ,其直径约 1 0～ 2 0nm ,长约 1 0 0～ 2 0 0nm ,当羟基磷灰石粉体加热至 90 0℃时 ,颗粒发生团聚 ,晶粒长大 ,其尺寸约为 2 0 0～ 4 0

关键词：温度 pH值羟基磷灰石粉体合成影响液相沉淀法生物活性陶瓷

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镍锌铁氧体粉体合成新方法

四川有色金属 2000年第2期 49-52页

作者：李春何良惠李升章四川大学成都610065

本文研究了共沉淀法合成镍锌铁氧体粉料，在测定镍锌铁碳酸盐及氢氧化物溶解度曲线基础上研究共沉淀时各种因素对粉体组成及质量的影响，确定了制备镍锌铁氧体共沉粉的工艺条件。

关键词：镍锌铁氧体共沉淀粉体合成