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类水滑石化合物制备方法研究综述

南京师大学报（自然科学版） 2009年第2期32卷 82-86页

作者：刘红陆天虹李淑萍南京师范大学化学与环境科学学院江苏南京210097

类水滑石化合物(HTlc)是一类阴离子层状化合物,具有碱性和酸性的特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应.本文简单介绍了HTlc材料的制备方法,并比较了各种制备方法的优缺点.其中,共沉淀法是目前最普遍使用的制备方法.

关键词：类水滑石化合物制备方法共沉淀法

类水滑石化合物对含苯环的酸性有机废水的吸附研究

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类水滑石化合物对含苯环的酸性有机废水的吸附研究

作者：刘莉中南大学

学位级别：硕士

本文采用共沉淀法制备了水滑石（MgAl-LDH）及其煅烧产物（MgAl-CLDH）,并利用此类类水滑石化合物吸附酸性品红（Acid Fuchsine, AF）阳三氯苯酚（2,4,6-Triehlorophenol, TCP）。实验探讨了接触时间、pH值、吸附质初始浓度、吸附剂用... 详细信息

本文采用共沉淀法制备了水滑石（MgAl-LDH）及其煅烧产物（MgAl-CLDH）,并利用此类类水滑石化合物吸附酸性品红（Acid Fuchsine, AF）阳三氯苯酚（2,4,6-Triehlorophenol, TCP）。实验探讨了接触时间、pH值、吸附质初始浓度、吸附剂用量对吸附性能的影响;利用实验数据拟合一级动力学方程、二级动力学方程和Elovich动力学模型;并比较了实验数据对Langmuir等温线方程和Freundlich等温线方程的拟合情况;利用FT-IR、XRD、SEM表征LDHs、CLDHs及其吸附后产物（LDH-AF, CLDH-AF, CLDH-TCP）,并初步探讨了吸附机理。类水滑石吸附酸性品红的实验研究表明：MgAl-CLDH对酸性品红的吸附能力优于MgAl-LDH,吸附量分别可达到237和97mg／g。MgAl-LDH和MgAl-CLDH对酸性品红吸附的较优条件是：接触时间＞16h;pH＜11;吸附剂的用量约为0.14-0.15g。在低温时,LDH和CLDH吸附酸性品红的吸附过程符合Elovich动力学模型,是非均相扩散吸附过程;当温度高于313K以后,吸附过程符合二级动力学模型,吸附过程是基于扩散速率控制的吸附过程。LDH和CLDH吸附酸性品红的吸附过程更好的符合Langmuir等温线方程,说明吸附反应是单层吸附。吸附过程是个自发的吸热反应,体系的混乱程度随着吸附反应的发生而增大。LDH吸附酸性品红可能以物理吸附为主,没有观察表明酸性品红分子进入到层间。同样,CLDH吸附酸性品红可能以物理吸附为主,吸附过程中恢复层板结构,但层板有序性下降。酸性品红有可能以氢键、疏水键、偶极间作用力等与CLDH相结合,但没有进入层间。 MgAl-CLDH对三氯苯酚的吸附实验表明：MgAl-CLDH对三氯苯酚吸附的较优条件是：接触时间＞12h;pH＜7;吸附剂的用量约为0.14-0.15g;吸附量可达到为44mg／g。吸附过程符合二级动力学模型,吸附过程是基于扩散速率控制的吸附过程。实验数据更好的复合Freundlich等温线方程,说明CLDH吸附三氯苯酚是不均匀的多层吸附,吸附剂位点之间有相互作用。Mg/Al-CLDH吸附三氯苯酚的吸附过程是自发的吸热反应,体系的混乱度随着吸附反应的发生而增大。CLDH吸附三氯苯酚可能以物理吸附为主,吸附过程中恢复层板结构,但层板有序性下降。三氯苯酚有可能以氢键、疏水键、偶极间作用力与CLDH（?）目结合,但没有进入层间。

关键词：类水滑石化合物酸性品红三氯苯酚吸附动力学吸附热力学

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类水滑石化合物的合成及催化应用

太原理工大学学报 2000年第6期31卷 628-632页

作者：刘洁翔候忠德谢鲜梅太原理工大学化学工程与技术学院山西化肥厂

简述类水滑石化合物的合成方法 ,并对以类水滑石化合物为前驱体的柱撑水滑石及将其焙烧后的复合氧化物的性质和催化应用进行了综述。

关键词：类水滑石化合物合成性质催化应用焙烧

NiZnAl-HTLcs类水滑石化合物的制备和表征

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燃料化学学报 2001年第z1期29卷 69-72页

作者：刘洁翔谢鲜梅太原理工大学化学工程与技术学院山西太原030024

以硝酸镍、硝酸锌和硝酸铝为原料 ,氢氧化钠为沉淀剂 ,采用变化pH值沉淀法 ,合成了NiZnAl HTLcs三元类水滑石化合物 ,从测定不同比例混盐的NaOH滴定曲线着手 ,利用XRD对滴定过程中不同pH值段合成物相进行鉴定 ,探讨了原料配比 ,水热处... 详细信息

以硝酸镍、硝酸锌和硝酸铝为原料 ,氢氧化钠为沉淀剂 ,采用变化pH值沉淀法 ,合成了NiZnAl HTLcs三元类水滑石化合物 ,从测定不同比例混盐的NaOH滴定曲线着手 ,利用XRD对滴定过程中不同pH值段合成物相进行鉴定 ,探讨了原料配比 ,水热处理温度和时间 ,合成温度和合成方式等因素对合成HTLcs的影响。借助FT IR ,ICP对其物化性质进行表征 ,筛选出合成HTLcs的最佳条件 ,并对合成的HTLcs随焙烧温度变化的结构进行初步研究。结果表明 ,制备HTLcs主要取决于pH值 ,原料配比。

关键词：类水滑石化合物合成表征焙烧

MgMAL（M=Co、Fe）三元类水滑石化合物的制备、表征及催化应用

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MgMAL（M=Co、Fe）三元类水滑石化合物的制备、表征及催化应用

作者：杜琰太原理工大学

学位级别：硕士

类水滑石化合物又称阴离子粘土，具有离子可交换性，又有孔径可调变的择形吸附的催化性能，是一种具有广阔应用前景的层状材料。本文采用共沉淀法中的变化pH值法，将较为活泼的铁系元素Co、Fe引入到类水滑石层中，合成了MgCoAl-、MgFeAl... 详细信息

类水滑石化合物又称阴离子粘土，具有离子可交换性，又有孔径可调变的择形吸附的催化性能，是一种具有广阔应用前景的层状材料。本文采用共沉淀法中的变化pH值法，将较为活泼的铁系元素Co、Fe引入到类水滑石层中，合成了MgCoAl-、MgFeAl-HTLcs二种三元类水滑石化合物，详细探讨了合成物物相的影响因素，并对它们进行了物化性能的表征，同时将其应用于苯甲醛H2O氧化反应，测试了所合成HTLcs的催化性能。另外，通过加入表面活性剂硬脂酸钠对ZnAl-HTLcs进行了表面改性，考察了不同硬脂酸钠加入量对HTLcs结构及晶粒尺寸大小的影响。在合成过程中，选用Mg(NO)、Al(NO)、Co(NO)、Fe(NO)作原料，NaOH作为沉淀剂，首先从不同比例的金属混合硝酸盐的NaOH溶液滴定曲线入手，确定了制备各类HTLcs的适宜pH值范围，进而研究了各种不同因素如：原料液配比、太原理工大学硕士研究生学位论文水热晶化处理时间与温度、焙烧温度等等对合成物相的影响。通过元素分析确定合成物的组成。利用XRD确定样品的晶体结构及相对结晶度。通过TG一DTA分析了合成物的热行为。利用 FT-IR测定了HTLcs的内部结构。并运用粒度分布仪分析了各种因素对HTLcs晶粒分散性及晶粒尺寸大小的影响。由于Co、Fe结构的差异导致了合成条件的不同，从而所合成的HTLes物化性能也有所不同。结果表明，由NaOH滴定曲线上的不同平台范围说明，当共沉淀所得的浆液pH=5.5一6.2和 7.7一8.5时，经过110℃下水热处理6h均可获得晶相单一的 MgCOAI一HTLes，其XRD特征衍射峰尖锐而对称，峰强度大，相对结晶度高，但由元素分析结果可知二者进入HTLcs层板的 Mg、C。含量是不同的，所以形成的HTLcs组成不同。由红外谱线可以看出，Co含量的多少影响了金属离子间的相互作用，导致M一O键的吸收峰强度接近，峰位置向短波方向移动。而 TG一DTA谱线则充分说明了加入Co可使HTL。s的层状结构在较低温度下被破坏，从而转化为稳定性强的复合金属氧化物。 MgFeAI一HTLes则可由所得的pH分别在7.5一8.0及9.4一10.0 的浆液经110℃下水热处理6h而获得，其XRD特征衍射峰峰强高，峰形尖而窄，说明均形成了结构完整，结晶度高，晶相单 II 太原理工大学硕士研究生学位论文一的HTLos，但元素分析结果说明所形成的HTLes中金属元素 Mg、Fe的含量不一样。从TG一DTA谱线可以看出，分别在 130一146℃和318.7一364.1℃出现了两个吸收峰，前者对应为水滑石失去表面吸附水及层间结构水，后者则属于水滑石分子内部结构轻基的失去，层状结构被破坏。同时FT-IR谱线也说明了金属离子间的相互协同作用会因离子的种类、离子的含量而有所不同。由粒径分布的结果可以明显的看出，MgAI一HTLes的粒径为12.31腼，而MgFeAI一HTLcs的中值粒径则为5.31腼，说明引入Fe在很大程度上减小了晶粒尺寸的大小。为了测定所合成HTLcS的催化性能，选用苯甲醛HZO:氧化反应，产物通过气相色谱来分析。实验证明，MgCoAI一HTLcs， MgFeAI一HTLcs对此反应的催化作用很好，在短时间内即可使苯甲醛氧化成苯甲酸，而且转化率很高，选择性几乎为100%。具体来说，sml苯甲醛和 9.sml HZO:反应lh，用0.49 MgCoAI一HTLcs作为催化剂可使苯甲醛转化率高达86.3%，氧化产物苯甲酸的选择性则为100%:而若用MgFeAI一HTLcs作催化剂在相同条件下苯甲醛转化率也可达到85.4%，催化剂中Fe含量的大小对反应影响较大，使用MgFeAI一HTLcs比MgAI一HTLcS 作催化剂可使转化率提高30%左右。总之，二种HTLcS催化剂 111 2 太原理工大学硕士研究生学位论文均表现出了较高的催化活性和高选择性。 HTLcs晶粒之间往往会因为氢键及分子间的相互作用而产生聚集，使粒子分散不均匀，导致在干燥过程中聚结成块，影响它的表面性能。因此本实验利用表面活性剂硬脂酸钠对所合成的ZnAI一HTLcs进行了表面改性。硬脂酸钠分子吸附于HTLes 表面，阻止了HTLes粒子的聚集，使得HTLes晶粒分散均匀，粒径尺寸减小。结果表明，当硬脂酸钠加入量为0.11%一1 .5%时不会破坏HTLos的层状结构，而且可使颗粒粒度变小，从改性前的50.48腼降为改性后的21.62腼;但若硬脂

关键词：类水滑石化合物合成催化应用苯甲醛H2O2反应表面改性

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含铜过渡金属类水滑石化合物的合成与表征

安徽化工 2005年第6期31卷 23-25页

作者：庞海霞周曙春宋滨湖湖北工业大学生物工程学院武汉43006 中国地质大学武汉430074

讨论了含铜类水滑石类化合物的合成,通过采用不同的合成条件:配料组成、晶化时间以及pH值等,从而确定含铜类水滑石合成的最佳条件。通过红外光谱及XRD检测,比较制备条件对含铜类水滑石晶体组成和晶体结构的影响。

关键词：含铜类水滑石共沉淀 XRD表征 IR表征类水滑石化合物合成与表征含铜过渡金属水滑石类化合物配料组成合成条件晶化时间红外光谱

Mg-Al类水滑石/高岭土分散体系流变振荡现象研究

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化学学报 2011年第2期69卷 153-156页

作者：戴肖南侯万国赵超山东轻工业学院化学工程学院济南250100 山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室济南250100

恒剪切速率(DL)实验发现Mg-Al类水滑石(HTlc)/高岭土(kaolinite)分散体系中存在流变震荡现象,即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化.研究了HTlc/kaolinite分散体系的质量比(R)、剪切速率、pH、无机盐及聚合物等因素对振荡现象的影响... 详细信息

恒剪切速率(DL)实验发现Mg-Al类水滑石(HTlc)/高岭土(kaolinite)分散体系中存在流变震荡现象,即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化.研究了HTlc/kaolinite分散体系的质量比(R)、剪切速率、pH、无机盐及聚合物等因素对振荡现象的影响,发现较高的DL与无机盐含量均可使震荡现象消失.pH值及聚合物不影响振荡周期,但会改变振荡振幅.对实验结果的机理进行了探讨.

关键词：流变振荡现象类水滑石化合物高岭土分散体系粘度

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生物质焦油模型化合物甲苯的催化水蒸汽重整

生物质焦油模型化合物甲苯的催化水蒸汽重整

作者： Omeralfaroug Musa Mohammedani Khaifa 华北电力大学(北京)

学位级别：硕士

气化是将生物质转化为合成气的重要方法。然而,生物质气化所形成的焦油是气化技术亟待解决的关键问题。水蒸汽催化重整是实现焦油高效转化的有效方法,其中积碳和金属烧结引起的催化剂失活是面临的主要挑战。本研究以甲苯为生物质气化焦... 详细信息

气化是将生物质转化为合成气的重要方法。然而,生物质气化所形成的焦油是气化技术亟待解决的关键问题。水蒸汽催化重整是实现焦油高效转化的有效方法,其中积碳和金属烧结引起的催化剂失活是面临的主要挑战。本研究以甲苯为生物质气化焦油的模型化合物,制备了不同的催化剂开展了两系列甲苯催化水蒸汽重整的实验研究。在第一系列研究中,在常规的Ni/Al2O3（Ni/A）催化剂的基础上,制备了改性的Ni-Co/Al2O3-CaO（Ni-Co/AC）催化剂,并开展了甲苯的催化水蒸汽重整实验,以确定温度和水碳比（S/C,水蒸气与碳的摩尔比）比对甲苯转化率和氢产率的影响。此外,还进行了 40小时的稳定性测试。在此基础上,通过一系列方法对催化剂的性能进行了表征,包括氢气程序升温还原（H2-TPR）,X射线衍射（XRD）,X射线光电子能谱（XPS）和碳含量分析。结果表明在Ni-Co/AC催化剂中形成了 Ni-Co合金。与Ni/A催化剂相比,CaO的添加和Ni-Co合金的存在促进了 Ni-Co/AC催化剂上甲苯转化的催化性能。在40小时稳定性测试实验后,Ni-Co/AC上的碳转化率保持在86%以上,并且其抗碳沉积性能优于Ni/A催化剂。在第二系列研究中,除了常规的Ni-Al2O3（15Ni-Al）外,另外通过共沉淀法制备了两种由水滑石状化合物Co-CaO-Al2O3（15Co-Ca-Al）和Ni-CaO-Al2O3（15Ni-Ca-Al）衍生的催化剂,并开展了甲苯的催化水蒸汽重整实验。实验结果表明衍生自类水滑石化合物的催化剂表现出比常规催化剂更好的催化活性,所有三种催化剂在17小时内均显示出稳定的重整活性。

关键词：水蒸汽催化重整焦油模型化合物镍基催化剂耐碳性类水滑石化合物

以类水滑石为前驱体的Cu基水煤气变换催化剂制备及性能

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以类水滑石为前驱体的Cu基水煤气变换催化剂制备及性能

作者：蔡云冰福州大学

学位级别：硕士

水煤气变换反应(WGS:CO + H2O(?)CO2 + H2,△H298K = 41.1 kJ mol-1)是重要的化学工业过程,在氨合成、费托合成和甲醇合成等有广泛的应用。铜是水煤气变换的活性金属组分之一,但是金属铜颗粒容易发生烧结导致活性下降。因此,亟待开发高... 详细信息

水煤气变换反应(WGS:CO + H2O(?)CO2 + H2,△H298K = 41.1 kJ mol-1)是重要的化学工业过程,在氨合成、费托合成和甲醇合成等有广泛的应用。铜是水煤气变换的活性金属组分之一,但是金属铜颗粒容易发生烧结导致活性下降。因此,亟待开发高分散度和高稳定性的Cu基水煤气变换催化剂。本文以类水滑石为前驱体制备了各种负载型Cu基水煤气变换催化剂,合成具有高度分散的铜催化剂且在WGS反应中具有良好的活性和稳定性。通过共沉淀法合成了一系列不同组成的类水滑石前驱体,经焙烧还原后制得高分散Cu基催化剂,采用ICP、N2物理吸附、TG、XRD、SEM、TEM、H2-TPR和N2O化学吸附等手段表征,并在常压固定床反应器评价催化剂的WGS活性和稳定性。主要结论如下:(1)将 30%Cu/Al LDH、30%Cu/Mg3Al LDH、30%Cu/Zn3Al LDH 和 30%Cu/Zn3Cr LDH经焙烧还原制备不同载体负载的Cu催化剂。结果表明:类水滑石前驱体经焙烧还原后得到晶粒尺寸小的Cu纳米颗粒,特别是30%Cu/Mg3Al LDH,这可归因于Mg(Cu,Al)O固溶体中高分散的Cu2+颗粒的还原。催化剂活性顺序为:30%Cu/Mg3Al～30%Cu/Zn3Al>30%Cu/Zn3Cr>30%Cu/Al。30%Cu/Mg3Al 催化剂的高活性可归因于高的Cud表面积和Cu分散度;而30%Cu/Zn3Al催化剂的高活性可归因于Cu和ZnO间存在相互作用。(2)通过调变Cu-Mg-Al LDHs组成,合成不同铜含量(10-40 wt%)和不同(Cu2+ +Mg2+)/Al3+摩尔比(1～4)的催化剂。结果表明:Cu-Mg-Al LDHs焙烧后形成Mg(Cu,Al)O混合金属氧化物,Cu2+与Al3+进入MgO结构中形成固溶体;Mg(Cu,Al)O还原后得到高分散且均匀的铜金属颗粒。不同的化学组成中Cu分散度为22-78%、铜纳米颗粒为1.5-5.0 mn。Cu-Mg-Al催化剂的WGS活性随着CuO表面积的增大而增加,30%Cu/Mg2Al催化剂具有最高的CuO表面积和活性。30%Cu/Mg2Al催化剂的活性、热稳定性和长期稳定性比商业Cu/ZnO/Al2O3催化剂好。反应后的催化剂表征表明铜纳米颗粒仍保持高度分散的状态,表明Mg(Al)O负载Cu纳米颗粒具有较好的稳定性和抗烧结能力。(3)通过调变Cu-Zn-Al LDHs组成,合成不同铜含量(10～40 wt%)和不同(Cu2+ +Zn2+)/Al3+摩尔比(0.5-4)的催化剂。结果表明:Cu-Zn-AlLDHs焙烧后形成CuO、ZnO或ZnA1204;不同的化学组成中Cu分散度为22-48%、铜纳米颗粒为2.0-6.0 nm。Cu-Zn-Al催化剂的WGS活性随着CuO表面积的增大而增加,30%Cu/Zn1Al催化剂具有最高的Cu0表面积和活性。30%Cu/Zn1Al催化剂的活性、热稳定性和长期稳定性比商业Cu/ZnO/Al2O3催化剂和30%Cu/Mg2Al催化剂好。

关键词： Cu催化剂类水滑石化合物铜纳米颗粒水煤气变换制氢