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类固醇类环境内分泌干扰物羟基衍生化研究

分析化学 2009年第11期37卷 1651-1656页

作者：黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培昆明理工大学环境科学与工程学院

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度... 详细信息

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,系统研究了4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化行为,考察了BSTFA用量、衍生化温度和时间对类固醇类环境内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等,并对衍生化产物特征碎片离子的裂解机理进行了解释。结果表明:对于100μL0.01g/L标准混合溶液,BSTFA的最佳用量为25μL;衍生化过程不需要加热,常温下(20℃)下反应10min就可取得最佳的衍生化效果;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子RRF基本没有降低。在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的检出限为0.3μg/L,EE2和E3的检出限为5μg/L。

关键词：气相色谱-质谱联用类固醇内分泌干扰物羟基衍生化 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺

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类固醇激素的低温等离子体质谱研究

分析化学 2017年第12期45卷 1944-1950页

作者：夏凯敏翁国锋王志鹏王方军肖春雷潘远江吴军浙江大学化学系中国科学院大连化学物理研究所

将自行设计和搭建的低温等离子体装置作为离子源,成功地与常压高分辨质谱结合,并将其用于类固醇样品的定性分析。与常规电喷雾质谱相比,用低温等离子体质谱检测类固醇样品具有样品前处理简单、谱图干扰少等优点。对类固醇样品进行了一... 详细信息

将自行设计和搭建的低温等离子体装置作为离子源,成功地与常压高分辨质谱结合,并将其用于类固醇样品的定性分析。与常规电喷雾质谱相比,用低温等离子体质谱检测类固醇样品具有样品前处理简单、谱图干扰少等优点。对类固醇样品进行了一级质谱以及串联质谱的表征,发现其一级谱图能够体现出类固醇化合物的结构稳定性,而在串联质谱图中则出现了较多的丢水碎片。本工作结合能量计算详细比较分析了典型类固醇样品在碰撞诱导解离(CID)碎裂过程中的丢水过程。另外,通过比较二级质谱的不同以及对其碎裂过程的分析推测,睾酮和去氢表雄酮这对同分异构体得以区分。

关键词：类固醇低温等离子体质谱同分异构体

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类固醇兴奋剂分析方法的研究进展

色谱 2008年第4期26卷 417-423页

作者：龙媛媛王丁众李克安刘锋北京分子科学国家实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871

蛋白同化雄性类固醇是一类滥用最为普遍的兴奋剂物质,对其进行有效的控制和检测关系到运动员的身心健康和体育比赛的公平公正。对类固醇兴奋剂分析方法的改进和发展是目前兴奋剂检测的重要任务。本文主要是对自2002年以来类固醇兴奋剂... 详细信息

蛋白同化雄性类固醇是一类滥用最为普遍的兴奋剂物质,对其进行有效的控制和检测关系到运动员的身心健康和体育比赛的公平公正。对类固醇兴奋剂分析方法的改进和发展是目前兴奋剂检测的重要任务。本文主要是对自2002年以来类固醇兴奋剂样品的预处理和检测手段的研究进展做一概述,包括气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、免疫法、电化学方法以及质谱法等。

关键词：类固醇反兴奋剂分析检测样品预处理

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鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定

分析化学 2006年第10期34卷 1406-1410页

作者：陈万东张海峰郭庆君王贤峰索有瑞陈桂琛张洪海尤进茂济宁师范专科学校曲阜师范大学化学科学学院曲阜师范大学生命科学学院中国科学院西北高原生物研究所

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离。65℃下在乙腈溶剂中以... 详细信息

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离。65℃下在乙腈溶剂中以三氯乙酸作催化剂,衍生反应2h后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为333nm和390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了黑线姬鼠粪便中4种类固醇化合物的定性及定量测定。线性回归系数均在0.9999以上,检出限为47.371.2fmol。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生类固醇

类固醇激素减轻隆鼻术后水肿疗效的Meta分析

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中华整形外科杂志 2015年第5期31卷 356-359页

作者：乔星董祥林秦涛高伟成马少林新疆医科大学第一附属医院整形美容科乌鲁木齐830054

目的探讨类固醇激素减少隆鼻术后水肿的临床疗效。方法计算机检索Cochrane图书馆、Medline数据库、Pubmed数据库，以类固醇、隆鼻术、水肿为关键词，检索各数据库自开库至2013年10月所有关于类同醇激素应用于隆鼻术中疗效评估的随机对... 详细信息

目的探讨类固醇激素减少隆鼻术后水肿的临床疗效。方法计算机检索Cochrane图书馆、Medline数据库、Pubmed数据库，以类固醇、隆鼻术、水肿为关键词，检索各数据库自开库至2013年10月所有关于类同醇激素应用于隆鼻术中疗效评估的随机对照研究，评价纳入研究的方法学质量并进行资料提取，采用RevMan5．2软件进行Meta分析。结果共纳入4个随机对照研究，172例接受隆鼻术患者，试验组注射类固醇激素87例，对照组注射安慰利85例。Meta分析结果显示：试验组和对照组在隆鼻术后第1天比较，差异有统计学意义（P〈0．01），试验组优于对照组；术后第3天比较，差异有统计学意义（P〈0．01），试验组优于对照组；术后第7天比较，差异无统计学意义（P=0．19）。结论行隆鼻术患者在围手术期使用类固醇激素，能明显减轻术后第1天眶周水肿，持续使用3d即可提前彻底消肿，在安全有效的基础之上明显缩短术后肿胀期。

关键词：类固醇隆鼻术水肿

类固醇激素反应性慢性淋巴细胞性炎症伴脑桥血管周围强化症1例

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中国医学影像技术 2017年第1期33卷 159-160页

作者：甘信涛潘星辰何昕程赛明吉林大学第一医院放射科吉林长春130026

患者女,46岁,因＂头晕4个月,行走不稳2个月,加重10天＂就诊。神经系统査体：左侧眼睑下垂,双眼水平运动受限;双侧指鼻欠稳准,双侧轮替试验笨拙。实验室检查：脑脊液免疫球蛋白（IgG）合成率9.0 mg/24 h（正常参考值〈7.0 mg/24 h）,血... 详细信息

患者女,46岁,因＂头晕4个月,行走不稳2个月,加重10天＂就诊。神经系统査体：左侧眼睑下垂,双眼水平运动受限;双侧指鼻欠稳准,双侧轮替试验笨拙。实验室检查：脑脊液免疫球蛋白（IgG）合成率9.0 mg/24 h（正常参考值〈7.0 mg/24 h）,血脑屏障通透性11.8×10^-3（正常参考值〈5.0×10^-3）,血髓鞘碱性蛋白4.22μg/L（正常参考值〈2.5μg/L）。

关键词：脑桥炎症淋巴细胞类固醇

类固醇受体与变应性鼻炎患者类固醇抵抗的关系

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中华耳鼻咽喉头颈外科杂志 2007年第9期42卷 650-653页

作者：罗鸿严能兵曾平凡梁晋军吴国会柯赛雄王鹏举王锦云华中科技大学同济医学院附属襄樊医院襄樊市中心医院耳鼻咽喉科湖北襄樊441021 华中科技大学同济医学院附属襄樊医院襄樊市中心医院检验科湖北襄樊441021 华中科技大学同济医学院附属襄樊医院襄樊市中心医院病理科湖北襄樊441021 襄樊市中心医院万山分院耳鼻咽喉科华中科技大学同济医学院附属襄樊医院襄樊市中心医院耳鼻咽喉科湖北襄樊441021

目的探讨变应性鼻炎(allergic rhinitis,AR)患者外周血单个核细胞(peripheral bloodmononuclear cell,PBMC)内两种皮质类固醇(corticosteroids,CS)受体亚型——CS-α和 CS-β表达水平与类固醇治疗效应之间的关系。方法采用半定量 RT-PCR 方法检测类固醇不同效应 AR 患者和健康对照组 PBMC 的 CS-α、CS-β mRNA,采用免疫细胞化学方法检测 CS-α和 CS-β蛋白的表达。结果①类固醇敏感组、类固醇抵抗组及健康人体内均有 CS-α、β mRNA 的表达,但以 CS-α为主,其 CS-α/GAPDH(葡萄糖甘油醛脱氢酶)mRNA 的比值(±s,下同)分别为1.15±0.75,1.63±0.78,1.27±0.51;②类固醇抵抗组 CS-β mRNA 表达明显高于类固醇敏感组和健康对照(P类固醇抵抗组 PBMC 的 CS-β表达阳性细胞比率明显高于类固醇敏感组及健康对照组(P类固醇抵抗可能与 CS-β的表达亢进有关。

关键词：鼻炎变应性常年性受体类固醇预后

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类固醇激素治疗突发性聋的Meta分析

复旦学报（医学版） 2010年第3期37卷 326-330页

作者：杜婉马彬郭玉芬杨克虎兰州大学循证医学中心兰州730000 兰州大学第二临床医学院耳鼻咽喉-头颈外科兰州730030 甘肃省卫生厅兰州730030 兰州大学第一临床医学院兰州730000

目的系统评价类固醇激素治疗突发性聋(sudden sensorineural hearingloss,SSNHL)的有效性和安全性。方法计算机检索Cochrane Library(2009年第4期)、PubMed(1966～2009.11)、EMBASE(1974～2009.11)、CBM(1978～2009.11)、CNKI(1994～2009.11)、VIP(1989～2009.11)和万方数据(1997～2009.11)。纳入类固醇激素治疗SSNHL的随机对照和半随机对照试验,按照Cochrane Handbook 5.0进行严格的质量评估,采用RevMan 5.0.2软件进行Meta分析。结果共纳入4个RCTs,3个Quasi-RCT,包括665例患者。Meta分析结果显示:地塞米松可明显提高即刻(治疗结束后6 d)听力恢复率(OR:2.60,P=0.00,95%CI:1.78-3.80),并可改善患者耳鸣的发生,但在治疗结束后3个月的听力恢复率和言语识别方面,差异均无统计学意义;泼尼松对治疗后即刻(治疗结束后6 d)和治疗结束后1个月的听力恢复率(分别为OR:0.86,P=0.86,95%CI:0.15-5.00,和OR:0.89,P=0.92,95%CI:0.10-7.86)差异均无统计学意义。结论地塞米松能显著提高听力恢复率,改善耳鸣的发生。但限于纳入研究的局限性,地塞米松对治疗结束后3个月的听力恢复率和言语识别,以及泼尼松在听力恢复率、耳鸣发生和言语识别方面的疗效尚不确定。

关键词：突发性聋类固醇 Meta分析

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类固醇类内分泌干扰物羟基衍生化条件的优化

环境化学 2010年第1期29卷 117-122页

作者：黄斌潘学军刘晶靓方锴王宇高建培昆明理工大学环境科学与工程学院昆明650093

以N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)系统研究了4种类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化,主要考察了MSTFA用量、衍生... 详细信息

以N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)系统研究了4种类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化,主要考察了MSTFA用量、衍生化温度、衍生化时间对类固醇类内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等.结果表明:100μl浓度为0.01μg.μl-1的标准混合溶液,MSTFA的最佳用量为20μl;最佳衍生化条件为70℃下反应30min;衍生化产物的稳定性较好,在-20℃下放置48h,相对响应因子(RRF)基本没有降低;在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的仪器检出限为0.1pg.μl-1,EE2和E3的仪器检出限为1pg.μl-1.

关键词：类固醇内分泌干扰物羟基衍生化 MSTFA