检索结果-南通市图书馆

类二噁英类多氯联苯的双柱气相色谱分析方法研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

山东大学学报（工学版） 2008年第4期38卷 116-122页

作者：刘静崔兆杰许宏宇谭凤训山东建筑大学市政与环境工程学院山东济南250101 山东大学环境科学与工程学院山东济南250100

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二噁英类多氯联苯进行定性定量分析．本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二噁英类多氯联苯等有机物，经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后，利用双毛细管柱气相色... 详细信息

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二噁英类多氯联苯进行定性定量分析．本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二噁英类多氯联苯等有机物，经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后，利用双毛细管柱气相色谱法建立的两套保留值定性定量，解决了12种类二嗯英类多氯联苯和非类二噁英类PCBs同系物和有机氯农药共洗脱的问题，建立了12种类二噁英类PCBs的定性定量分析方法．利用气质联用（GC／MS）选择特征离子SIM技术验证方法定性的准确性，利用基质加标回收、平行样品分析和空白加标回收的方法测定了方法的准确度、精密度和方法检测限，并对土壤、沉积物、降尘样品进行了测定．结果表明，12种类二唿英类多氯联苯的加标回收率在82-109.8％之间，在***规定的70。140％范围之内；相对标准偏差在1．62—14．84％，均小于20％；方法检测限在1．1-6，2ng／kg，达到Pg／g水平．该方法应用于黄河三角洲地区样品中类二噁英类多氯联苯的分析，取得了满意的结果．

关键词：类二噁英类多氯联苯前处理双柱气相色谱电子捕获检测器

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

济南市道路尘中类二噁英类多氯联苯残留情况

环境保护科学 2012年第2期38卷 1-4页

作者：孙友敏王贤于娜张桂琴山东建筑大学市政与环境工程学院山东济南250101

通过采集济南市区主要路段道路尘样品,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)方法分析了济南市区主要路段道路尘中毒性较高的12种类二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)的残留情况,并对样品中DL-PCBs的含量、污染水平及同系物的组成进行了详细研究... 详细信息

通过采集济南市区主要路段道路尘样品,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)方法分析了济南市区主要路段道路尘中毒性较高的12种类二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)的残留情况,并对样品中DL-PCBs的含量、污染水平及同系物的组成进行了详细研究。结果发现,DL-PCBs在各采样点均有检出,残留总浓度在0.20～22.84ng/g(干重)范围内,平均值为0.0051ng/kg,同系物PCB81的检出率最高为90%,而同系物PCB189未被检出。计算的毒性当量(TEQ)值显示,对毒性当量贡献最大的是同系物PCB126,其TEQ值高达117.100pg/g(干重)。由平均残留百分含量较大的同系物结构分析可知,济南市区主要路段道路尘中非邻位氯取代的剧毒类二噁英类PCBs含量相对较大。

关键词：道路尘类二噁英类多氯联苯残留状况毒性当量

基于分子对接技术及CoMSIA/HQSAR辅助的二羟基多氯联苯衍生物分子修饰

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高等学校化学学报 2018年第2期39卷 299-309页

作者：辛美玲褚振华李鱼华北电力大学环境科学与工程学院北京102206 华北电力大学资源环境系统优化教育部重点实验室北京102206

利用类二噁英类多氯联苯(PCBs)大气氧化降解产物二羟基多氯联苯与2,3-二羟基联苯双加氧酶(Bphc,PDB ID:1KW6)进行分子对接,构建以分子结构参数为自变量,对接打分函数(K_d,代表对接活性)为因变量的分子相似性指数分析(Co MSIA)与分子全... 详细信息

利用类二噁英类多氯联苯(PCBs)大气氧化降解产物二羟基多氯联苯与2,3-二羟基联苯双加氧酶(Bphc,PDB ID:1KW6)进行分子对接,构建以分子结构参数为自变量,对接打分函数(K_d,代表对接活性)为因变量的分子相似性指数分析(Co MSIA)与分子全息定量结构-活性相关关系(HQSAR)模型,并对二羟基多氯联苯进行分子修饰,研究结果表明,Bphc酶对二羟基多氯联苯均有不同程度的降解能力,影响Bphc酶对接活性的氨基酸残基为His145,Val147,Ile174,His194,His208,His209,His240,Asn242,Tyr249及Thr280,且二羟基多氯联苯与氨基酸残基对接形成的氢键越多对接活性越高.建立了CoMSIA和HQSAR模型耦合的二羟基多氯联苯分子取代活性精确定位方法,以打分函数较低的二羟基多氯联苯5,6-2OH-CB60为目标分子,设计出8种打分函数显著提升的新型分子,其对接活性提高65%~185%,分子毒性(IC_(50))下降10%~83%,生物富集性(BCF)下降4%~27%,迁移性(K_(OA))与半衰期(t_(1/2))增降幅基本不变.所设计新型分子反应路径的推断可以验证二羟基多氯联苯5,6-2OH-CB60在环境中与活性自由基或与活性分子反应生成所设计的新型5,6-2OH-CB60分子,即类二噁英类PCBs可通过大气氧化降解最终生成酶降解性显著提高的新型二羟基多氯联苯,达到进一步控制类二噁英类PCBs环境行为的目的.

关键词：类二噁英类多氯联苯二羟基多氯联苯 Bphc酶分子对接分子相似性指数分数分子全息定量结构-活性相关关系

现代黄河三角洲土壤特性对多氯联苯分布的影响规律

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

生态环境学报 2010年第1期19卷 86-91页

作者：刘静崔兆杰宋现军陈淑芬路风徐娜山东建筑大学市政与环境工程学院山东济南250101 山东大学环境科学与工程学院山东济南250100

对现代黄河三角洲22个表层土壤样品中类二噁英类多氯联苯(PCBs)进行双毛细管柱GC-ECD结合MS测试,并使用相关数学统计学分析方法-相关性研究方法研究了现代黄河三角洲地区土壤特性对PCBs分布的影响,结果表明:土壤有机质量分数与其类二噁... 详细信息

对现代黄河三角洲22个表层土壤样品中类二噁英类多氯联苯(PCBs)进行双毛细管柱GC-ECD结合MS测试,并使用相关数学统计学分析方法-相关性研究方法研究了现代黄河三角洲地区土壤特性对PCBs分布的影响,结果表明:土壤有机质量分数与其类二噁英类PCBs的总质量浓度呈弱的正相关关系。土壤粒径组成中粘粒质量分数与其类二噁英类PCBs的总质量浓度呈相关性关系,且达到极显著的水平;粉砂粒的质量分数与类二噁英类PCBs的总质量浓度无相关关系;砂粒质量分数与类二噁英类PCBs的质量浓度呈负相关关系,达到显著相关的水平。土壤溶解盐质量分数及pH值与类二噁英类PCBs的总量没有明显的相关性。可见,土壤中有机质、土壤颗粒组成中粘粒和砂粒质量分数是影响现代黄河三角洲地区土壤中PCBs分布的主要因素。

关键词：现代黄河三角洲土壤特性类二噁英类多氯联苯分布规律

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

土壤环境中多氯联苯的分析方法研究

土壤环境中多氯联苯的分析方法研究

作者：赵士燕山东大学

学位级别：硕士

本论文在全面综述土壤环境中多氯联苯(PCBs)前处理及分析方法的基础上，选择具有高毒性的12种类二噁英类PCBs作为研究对象，系统研究了土壤环境中类二噁英类PCBs的样品前处理技术，建立了双柱分离的气相色谱(GC-ECD)定性定量方法，并利... 详细信息

本论文在全面综述土壤环境中多氯联苯(PCBs)前处理及分析方法的基础上，选择具有高毒性的12种类二噁英类PCBs作为研究对象，系统研究了土壤环境中类二噁英类PCBs的样品前处理技术，建立了双柱分离的气相色谱(GC-ECD)定性定量方法，并利用建立的分析方法对土壤环境中的12种类二噁英类PCBs进行了实际测定，进一步验证了方法的可行性。因此，研究具有十分重要的应用价值。论文的主要研究内容和结果包括以下几个部分： (1)土壤环境中PCBs萃取方法研究。论文选择对环境友好的超临界CO流体萃取技术(SFE-CO)对土壤样品中的12种类二噁英类PCBs进行了萃取，系统研究和优化了萃取压力、温度、改性剂用量、CO用量、收集溶剂种类等因素对萃取效率的影响，建立了SFE-CO萃取土壤样品中12种类二噁英类PCBs的方法。结果表明，在最佳萃取条件下，12种类二噁英类PCBs的加标回收率为73.0％～129.0％，相对标准偏差(RSD)为1.0％～10.5％。论文通过对超临界CO流体萃取仪进行改进，实现了土壤样品的加速溶剂萃取(ASE)，并对ASE的萃取条件进行了优化研究。结果表明，在最佳萃取条件压力10MPa，温度100℃，萃取时间15min，萃取溶剂正己烷／丙酮(v／v=1／1)，萃取样品量3g下，12种类二噁英类PCBs的加标回收率为88.5％～109.8％，相对标准偏差为1.1％～6.7％，说明方法的回收率和重现性均较好。本论文还对超声萃取的萃取条件进行了系统优化研究，并考察了酸碱处理对PCBs萃取回收率的影响。结果表明，对于超声萃取，最佳萃取条件为：萃取溶剂正己烷，样品浸泡时间4h，一次超声萃取时间5min(重复三次)，此条件下12种类二噁英类PCBs的加标回收率为93.1％～112.9％，相对标准偏差为1.1％～10.1％。对于酸碱处理，常温常压下，浓硫酸酸洗和NaOH碱洗都不会对类二噁英类PCBs产生严重的破坏，12种类二噁英类PCBs样品的回收率分别为88.0％～112.8％和83.2％～106.5％;但在超声萃取的条件下，12种类二噁英类PCBs样品的回收率仅为4.6％～49.5％和1.3％～16.9％。这说明在超声波能量的作用下，会使浓硫酸和NaOH对PCBs的结构破坏性增强，而使回收率下降，且NaOH对PCBs的破坏性要大于浓硫酸对PCBs的破坏性。论文对超临界流体萃取、加压溶剂萃取、超声萃取和索氏萃取(参照EPA方法8280)四种预处理方法从萃取回收率、精密度、设备操作等方面进行了系统的比较分析，最终将加压溶剂萃取定为本论文的最佳萃取方法。 (2)PCBs的土壤样品萃取液净化方法研究。本论文利用自制的硅胶柱、活性碳柱和多段硅胶柱等样品纯化技术，研究比较了不同的淋洗液对PCBs的洗脱效果，发现对于硅胶柱，用100mL石油醚／二氯甲烷(v／v=4／1)进行洗脱可使洗脱效率最高，为94.0％;对于活性碳柱，用200mL正己烷进行洗脱可使洗脱效率最高，为83.7％;对于多段硅胶柱，用150mL石油醚／二氯甲烷(v／v=97／3)进行洗脱可使洗脱效率最高，为81.5％。通过比较这三种柱子的净化效果及淋洗液体积，将硅胶净化技术确定为本研究最终的净化方法。 (3)土壤环境中PCBs分析方法研究。本论文通过对气相色谱柱系统的选择、气相色谱操作条件的优化，研究并建立了用GC-ECD双柱分离与检测方法定性定量分析土壤环境中12种类二噁英类PCBs的分析方法，实现了环境样品中PCBs的有效分离，为整个分析方法的建立奠定了基础。用建立的GC-ECD双柱分离分析系统分析了含12种类二噁英类PCBs的标准储备液，对所得谱图的各峰标记了IUPAC编号。确定了PCBs在柱Rtx-1701和Rtx-5上的检测限，分别为0.8～1.6pg和0.9～1.4pg;采用GC-ECD重复分析了12种类二噁英类PCBs混合标样，在柱Rtx-1701和Rtx-5上的相对标准偏差分别为2.4％～4.3％和2.3％～4.3％，说明实验阶段仪器的精密度高且检测限低，分析PCBs混合标样和土壤加标样品时，分离效果均较好。 (4)土壤样品中PCBs的测定用建立的前处理方法及分析方法对济南市3个采样点的土壤样品进行了实际测定，结果在山东大学环境科学与工程学院主楼后面的土壤内未检出类二噁英类PCBs，这可能与此采样点附近无特定的污染源有关;在济南市殷陈庄小麦田内的土壤中检出5种类二噁英类PCBs，含量为37～195pg／g;在济南钢铁厂门口路边的土壤中共检出8种类二噁英类PCBs，含量为50～671pg／g。表明不同地区土壤中类二噁英类PCBs的污染水平不同。对整个实验过程进行质量控制，结果显示12种类二噁英类PCBs在Rtx-1701柱上的平均回收率为78.1％～9

关键词：土壤类二噁英类多氯联苯分析方法 GC-ECD 双柱