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无机化学学报 2024年第5期40卷 979-990页

作者：刘逸帆张沾朱荣妹邱紫铭庞欢扬州大学化学化工学院扬州225009

采用一种简单易行的方法来制备铜基电化学催化剂,该催化剂用于析氧反应。利用沸石咪唑酯骨架-67(ZIF-67)为前驱体,通过铜离子刻蚀合成新型铜基复合物(命名为Cu-NF)。它具有特殊的三维花状形貌和中孔结构,其形貌受铜离子与ZIF-67的质量... 详细信息

采用一种简单易行的方法来制备铜基电化学催化剂,该催化剂用于析氧反应。利用沸石咪唑酯骨架-67(ZIF-67)为前驱体,通过铜离子刻蚀合成新型铜基复合物(命名为Cu-NF)。它具有特殊的三维花状形貌和中孔结构,其形貌受铜离子与ZIF-67的质量比的影响。随后,Cu-NF经过低温煅烧处理,得到了不同温度下的衍生物,而煅烧过程并未改变其原始形貌。煅烧温度决定了活性物种的组成及含量,并增强了材料的多孔性。其中,300℃煅烧得到的产物Cu-NF-300具有最好的析氧反应性能:在1.0 mol·L^(-1)KOH溶液中,过电位低达347 mV,塔菲尔斜率为93 mV·dec^(-1)。该材料电化学性能的提高归因于其三维结构以及低温煅烧所带来的活化作用。

关键词：三维结构铜基纳米材料简单的合成方法低温煅烧析氧反应

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含S、N原子的单酰胺及其手性配合物的合成与表征

含S、N原子的单酰胺及其手性配合物的合成与表征

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作者：李维河北工业大学

学位级别：硕士

酰胺类化合物作为中间体或最终产物在精细化工产品的生成中占有极为重要的地位。常用的合成酰胺的方法主要是先生成酰卤、酸酐、酯等羧酸衍生物,再经过胺(氨)解生成酰胺;文献中也曾经报道过在微波辐射下生成酰胺或在酶等催化剂的作用下... 详细信息

酰胺类化合物作为中间体或最终产物在精细化工产品的生成中占有极为重要的地位。常用的合成酰胺的方法主要是先生成酰卤、酸酐、酯等羧酸衍生物,再经过胺(氨)解生成酰胺;文献中也曾经报道过在微波辐射下生成酰胺或在酶等催化剂的作用下生成酰胺。尽管通过成盐、脱水来合成酰胺是传统的合成酰胺的方法,但通常产率很低。而采用氨基酸做原料合成酰胺,因氨基酸易分解其产率更低。近年来,随着不对称催化的发展,人们对于含硫、氮有机配体及其金属配合物的研究逐渐活跃起来。本论文从分子设计的角度,选用自然界中存在的L-蛋氨酸和廉价易得的二胺(乙二胺,己二胺,六水哌嗪)为原料,探索出了一种简单的方法,即通过成盐、脱水来高产率地合成单酰胺,并利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(13C NMR)、元素分析等手段确定了合成产物的结构。通过单因素实验确定了较佳的反应条件:(1)直接反应法:以乙醇为溶剂,n(蛋氨酸):n(二胺)=4:1,脱水温度130℃,脱水时间6h时,产物收率最高,可分别达到71.1 wt.%,66.7 wt.%,64.9 wt.%。(2)两相反应法:以氯仿和去离子水为溶剂,n(蛋氨酸):n(二胺)=1:1,反应时间8h,分离溶液的pH值为3,脱水温度130℃,脱水时间6h时,产物的收率最高,可达74.3 wt.%,70.2 wt.%,67.5 wt.%。这种方法与常用的合成方法相比反应步骤少,反应时间短,反应条件缓和,副反应少,产率较高,且原料可以循环利用。本课题中合成的单酰胺为手性含S、N的配体,将其与过渡金属Pd进行络合生成手性配合物,通过紫外-可见吸收光谱和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对配合物的结构进行表征,其结构是含S、N的配体与Pd形成1:1的六元环螯合配合物。

关键词： L-蛋氨酸二胺酰胺简单的合成方法手性含S、N的配体 Pd配合物

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