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电解液成分对TA1纯钛等离子电解氧化陶瓷膜生长与组织的影响

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材料热处理学报 2013年第7期34卷 181-186页

作者：郭平义王宁秦泽尚朱建华周云江苏科技大学先进焊接技术省重点实验室江苏镇江212003

钛合金长期植入体内依然存在磨损和腐蚀的问题,因此钛合金表面改性的目的就是提高其表面耐蚀性、耐磨性并赋予生物活性。本文在3种不同的电解液中,采用等离子电解氧化技术在TA1纯钛表面制备含有Ca、P的氧化钛多孔复合陶瓷层。研究了不... 详细信息

钛合金长期植入体内依然存在磨损和腐蚀的问题,因此钛合金表面改性的目的就是提高其表面耐蚀性、耐磨性并赋予生物活性。本文在3种不同的电解液中,采用等离子电解氧化技术在TA1纯钛表面制备含有Ca、P的氧化钛多孔复合陶瓷层。研究了不同电解液中,改变工艺参数对纯钛表面陶瓷层平均厚度和生长机制的影响。采用扫描电镜和能谱分析了电流密度改变时,3种不同电解液中生成复合陶瓷膜的表截面形貌以及成分。结果表明,相同的电流密度,在电解液B中,陶瓷膜初始击穿电位最大,电解液C中陶瓷膜初始击穿电位值最小。正向电流为16 A/dm2时,在电解液A中陶瓷膜表面出现粉末状团聚物,在电解液B和C中,没有粉末状团聚物出现。无论是工艺参数还是电解液成分,对纯钛生物陶瓷膜的生长过程与组织结构都产生很大的影响,适当控制可制备所需的功能陶瓷膜。

关键词：纯钛等离子电解氧化电解液生长机制组织结构

镁锂合金低能耗等离子电解氧化膜层的制备与耐蚀性研究

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表面技术 2021年第6期50卷 77-84页

作者：田昊阅窦铮金雨佳段兴云庄佳庚郭磊陈飞北京石油化工学院材料科学与工程学院北京102617 国标(北京)检验认证有限公司北京101400 特种弹性体复合材料北京市重点实验室北京102617

目的在保证膜层耐蚀性能的前提下,降低镁锂合金等离子电解氧化过程中的能量消耗。方法分别使用常规NaOH-Na_(2)SiO_3电解体系与自研的NaOH-Na_(2)SiO_(3)-Na_(2)B_(4)O_(7)-Na_(3)C_(6)H_(5)O_(7)·2H_(2)O(柠檬酸钠)低能耗电解体系,对LA91型镁锂合金进行等离子电解氧化,并探究其放电过程。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、掠入射X射线衍射仪(GIXRD),表征等离子电解氧化膜层的表面形貌、元素组成、物相组成。通过电化学极化曲线、盐雾试验,测试膜层的耐蚀性。结果使用低能耗体系对镁锂合金进行等离子电解氧化处理,可将膜层的单位体积能耗降低至12.87 kJ/(dm^(2)·μm),节约能耗约50.34%。在两个体系中制备的膜层表面均产生等离子电解氧化的特征性孔洞。低能耗体系膜层孔洞数量较少,但孔洞直径差异较大,孔隙率为14.21%;常规体系膜层孔洞大小均匀,但数量较多,孔隙率为13.93%。两个膜层表面的主要元素均为O、Mg、Na和Si。在低能耗体系中制备的膜层,主要物相为方镁石型MgO,而在常规体系中制备的膜层,物相组成较为复杂。盐雾试验和电化学极化曲线结果显示,在两种体系中进行等离子电解氧化,均能提升镁锂合金的耐蚀性。低能耗等离子氧化处理后,镁锂合金的腐蚀电流密度降低约3个数量级,腐蚀速率降低约2个数量级,自腐蚀电位正移0.261 V,有效地提升了镁锂合金的耐蚀性,并且耐蚀性的提升程度要优于常规体系。结论使用低能耗体系电解液进行等离子电解氧化,能够形成孔洞特征不同于常规体系的等离子电解氧化膜层。与常规体系下制备的膜层相比,其厚度、孔隙率并无较大差异,但能够在节约较多能耗的情况下制备出耐蚀性能更好的等离子电解氧化膜层。

关键词：镁锂合金低能耗等离子电解氧化耐蚀性盐雾试验微观形貌

2A97 Al-Cu-Li合金在铝酸盐和磷酸盐电解液中等离子电解氧化膜的性能

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中国有色金属学报 2014年第4期24卷 934-943页

作者：曹金晖程英亮左安蕾彭昭美梁兵湖南大学材料科学与工程学院长沙4100082 国防科学技术大学指挥军官基础教育学院长沙410072

采用交流双脉冲电流制度对2A97 Al-Cu-Li合金分别在铝酸盐和磷酸盐电解液中进行等离子电解氧化处理的研究,分析所得膜层的微观结构和相组成,并采用电化学极化曲线和摩擦试验对两种电解液中所得膜层的耐腐蚀性能和耐磨性能进行评价。结... 详细信息

采用交流双脉冲电流制度对2A97 Al-Cu-Li合金分别在铝酸盐和磷酸盐电解液中进行等离子电解氧化处理的研究,分析所得膜层的微观结构和相组成,并采用电化学极化曲线和摩擦试验对两种电解液中所得膜层的耐腐蚀性能和耐磨性能进行评价。结果表明:在两种电解液中所得膜层表面存在大量饼状结构,膜层由内外两层构成,两层之间分布大量微孔,膜层的相组成主要为α、γ、δ-Al2O3,铝酸盐电解液中所得膜层有较多的α-Al2O3。磷酸盐电解液中所得膜层的耐腐蚀性高于相应的铝酸盐中所得膜层的耐腐蚀性。磷酸盐电解液中所得膜层具有较低的摩擦因数,与膜层中含有的P元素有关。然而,铝酸盐电解液中所得膜层具有更高的耐磨性,是因为铝酸盐膜层中含有更多硬度较高的α-Al2O3。

关键词：等离子电解氧化摩擦腐蚀氧化铝

Ti-6Al-4V合金在铝酸盐溶液中的等离子体电解氧化和膜层性能

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中国有色金属学报 2015年第1期25卷 133-142页

作者：彭昭美程英亮李颖曹金晖吴有伍蔡超湖南大学材料科学与工程学院长沙410082 国核电站运行服务技术有限公司上海200233 宁夏大学化学化工学院银川750001

采用双脉冲电流制度对Ti-6Al-4V合金在铝酸钠电解液体系中进行等离子电解氧化处理,利用发射光谱、扫描电镜和X射线衍射等方法对合金氧化过程的发光行为以及获得的氧化膜层的显微组织、相结构进行分析,研究膜层的耐腐蚀和耐磨性能。结果... 详细信息

采用双脉冲电流制度对Ti-6Al-4V合金在铝酸钠电解液体系中进行等离子电解氧化处理,利用发射光谱、扫描电镜和X射线衍射等方法对合金氧化过程的发光行为以及获得的氧化膜层的显微组织、相结构进行分析,研究膜层的耐腐蚀和耐磨性能。结果表明:等离子氧化过程中的发光光谱中探测到的谱线主要是Na和Hα的谱线,而那些来自基体中元素的谱线极其微弱。膜层相结构主要由钛酸铝、金红石以及少量γ-Al2O3构成,膜层的微观结构中分布大量的瘤状突起。处理1 min的膜层具有最佳的耐蚀性,其腐蚀电流密度为1.14×10-7 A/cm2,比处理时间较长的膜层低了将近一个数量级。然而,处理30 min的试样具有良好的耐磨性,且其内层摩擦因数很低(约为0.2),这使得该膜层具有耐磨和减摩等功能的潜在应用价值。

关键词： Ti-6Al-4V合金等离子电解氧化腐蚀干摩擦

2A97铝锂合金等离子电解氧化膜的制备和耐蚀性能

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中国有色金属学报 2013年第7期23卷 1914-1922页

作者：薛志刚程英亮吴湘权吴有伍李劲风湖南大学材料科学与工程学院长沙410082 中南大学材料科学与工程学院长沙410083

研究2A97铝锂合金在硅酸盐电解液中等离子电解氧化膜的生长规律,分析直流条件下电流密度、氧化时间等电参数对氧化陶瓷膜的表面和截面形貌、成分和相组成以及耐蚀性的影响。结果表明:等离子电解氧化处理提高了铝锂合金的耐腐蚀性能,但... 详细信息

研究2A97铝锂合金在硅酸盐电解液中等离子电解氧化膜的生长规律,分析直流条件下电流密度、氧化时间等电参数对氧化陶瓷膜的表面和截面形貌、成分和相组成以及耐蚀性的影响。结果表明:等离子电解氧化处理提高了铝锂合金的耐腐蚀性能,但处理时间过长,膜层微观结构中缺陷增多,对膜层的耐蚀性带来不利影响,提高电流密度对膜层的耐蚀性也没有明显的影响。铝锂合金的等离子电解氧化膜微观结构中存在两类不同放电类型导致的特征结构,其中来源于基体/膜层界面的火花放电生成的结构含有较多的Al,而氧化膜表层或浅层的火花放电主要在膜层表面生成含有较多电解液成分的菜花状结构。膜层的相结构主要为γ-Al2O3。

关键词：铝锂合金等离子电解氧化耐蚀性

Cu^(2+)及等离子电解氧化处理对Zr-4合金腐蚀性能的影响

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中国有色金属学报 2012年第6期22卷 1616-1623页

作者：程英亮伍帆湖南大学材料科学与工程学院长沙410082

采用电化学方法研究锆合金Zr-4在添加不同Cu2+浓度的0.5 mol/L NaCl溶液或0.5 mol/L Na2SO4中的腐蚀行为,探讨不同浓度Cu2+对Zr-4合金腐蚀性能的影响,同时,在10 g/L Na2SiO3.9H2O+10 g/L Na4P2O7.10H2O混合溶液中对Zr-4合金进行等离子... 详细信息

采用电化学方法研究锆合金Zr-4在添加不同Cu2+浓度的0.5 mol/L NaCl溶液或0.5 mol/L Na2SO4中的腐蚀行为,探讨不同浓度Cu2+对Zr-4合金腐蚀性能的影响,同时,在10 g/L Na2SiO3.9H2O+10 g/L Na4P2O7.10H2O混合溶液中对Zr-4合金进行等离子电解氧化处理,并用极化曲线技术研究膜层的防护能力。结果表明:Cu2+能使Zr-4合金自腐蚀电位正移,降低极化曲线上钝化区的宽度,使得合金的抗孔蚀能力降低,腐蚀电流密度增加;在硫酸钠溶液中,Cu2+的添加没有使合金产生明显的孔蚀,这表明Zr-4合金的抗孔蚀能力下降是Cu2+和Cl共同作用的结果;等离子电解氧化处理能够大幅度提高Zr-4合金的抗孔蚀能力。

关键词： Zr-4合金 Cu2+ 孔蚀等离子电解氧化

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铝表面制备装饰膜的等离子电解氧化方法

材料保护 2003年第9期36卷 36-37页

作者：王永康郑宏晔李炳生韩高荣袁礼福浙江大学材料与化工学院浙江杭州310027 宁波市表面工程研究中心浙江宁波315040

　对铝表面制备装饰膜的等离子电解氧化方法进行了研究。结果表明:以铝酸钠、柠檬酸三铵、氟化钠组成的电解液,加入或不加入添加剂,通过等离子电解氧化处理,在铝表面可获得不同颜色的陶瓷膜。该溶液成分简单、稳定性好。其工作电流密度... 详细信息

　对铝表面制备装饰膜的等离子电解氧化方法进行了研究。结果表明:以铝酸钠、柠檬酸三铵、氟化钠组成的电解液,加入或不加入添加剂,通过等离子电解氧化处理,在铝表面可获得不同颜色的陶瓷膜。该溶液成分简单、稳定性好。其工作电流密度为7A/dm2,处理时间10min。

关键词：铝等离子电解氧化装饰膜

AZ31镁合金等离子体电解氧化及SiC纳米粒子对膜层性能的影响

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AZ31镁合金等离子体电解氧化及SiC纳米粒子对膜层性能的影响

作者：喻璐湖南大学

学位级别：硕士

镁合金具有重量轻、资源丰富等一系列显著的优势,然而其耐蚀、耐磨性很差,成为制约镁合金进一步应用的瓶颈。等离子体电解氧化(Plasma electrolytic oxidation,PEO)可以在镁合金表面生成陶瓷膜,显著提高其表面性能。为了进一步提高镁合... 详细信息

镁合金具有重量轻、资源丰富等一系列显著的优势,然而其耐蚀、耐磨性很差,成为制约镁合金进一步应用的瓶颈。等离子体电解氧化(Plasma electrolytic oxidation,PEO)可以在镁合金表面生成陶瓷膜,显著提高其表面性能。为了进一步提高镁合金PEO膜层的性能以及理解镁合金PEO过程的机理,本文选用AZ31镁合金分别在磷酸盐与硅酸盐混合体系和铝酸盐体系中进行研究,考察了 SiC纳米粒子对PEO行为和膜层性能的影响,分析了 AZ31镁合金在不同电解液中的PEO成膜规律和不同微观结构。在12g/L Na2SiO3+15g/L(NaP03)6体系中,通过在高电流密度(HC)和低电流密度(LC)以及是否添加碳化硅(添加量2 g/L)考察了电流密度和碳化硅的添加对PEO行为和膜层性能的影响。在HC下的膜层生长速度快于LC条件下的膜层(同样添加碳化硅的HC-SiC试样成膜速度快于LC-SiC试样)。在相同的电流密度下,SiC的添加可以使PEO膜层厚度相应增加,处理1200 s时,HC和HC-SiC试样厚度分别为121 μm和126 μm,而LC和LC-SiC试样厚度分别为76 μm和88 μm。XRD的结果表明,在不同条件下形成的膜层都含有大量的非晶相(可能与膜中硅和磷的成分有关),此外膜中的晶相主要组成为Mg2SiO4和MgO。XRD的结果同时也证实了 SiC参与了成膜。同时,扫描电镜的结果也观测到了 SiC颗粒在膜中的存在,和XRD的结果相互证实。采用微动磨损试验考察了反应时间为1200 s的不同膜层的耐磨性,结果表明,低电流密度下形成的LC膜层耐磨性高于HC条件下形成膜层的耐磨性,这可能与HC条件下膜层的致密度的降低有关。在两种不同电流密度下,SiC的加入均可以显著提高膜层的耐磨性,这可能与SiC提高膜层厚度及在耐磨性能表现上的均匀性有关。通过在该电解液体系的处理,不同条件下的膜层均提高了 AZ31镁合金的耐腐蚀性。在铝酸盐电解液体系中,随着电解液(NaAlO2)浓度的提高,PEO膜层的生长速率增大,尤其是电解液中加入六偏磷酸钠后(10g/LNaAlO2+10g/L(NaPO3)6+1 g/LKOH),膜层生长速率显著升高,处理1200 s可生成厚度74 μm的膜层。铝酸盐电解液体系的PEO氧化膜的相组成主要为MgO和MgAl2O4。在低浓度(2 g/L NaAlO2+1 g/L NaOH)中形成的PEO膜层微观形貌是节瘤状结构,而当NaAlO2浓度提高到 10 g/L NaAlO2+1 g/L NaOH 和 20 g/L NaAlO2+1 g/L NaOH 时,膜层形貌转化为“饼状”结构,膜层内部存在大的孔洞。该结构的出现可以用之前提出的一个PEO模型来解释。在不同NaA102体系形成的PEO膜层中,在电解液10 g/L NaAlO2+10 g/L(NaP03)6+1 g/L KOH 中反应 1200 s 形成的膜层耐腐蚀最佳,腐蚀电流比基体减小两个数量级。

关键词：等离子电解氧化 AZ31镁合金 SiC纳米颗粒耐磨性耐蚀性

铝合金激光冲击—等离子电解氧化复合改性层的组织和性能

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铝合金激光冲击—等离子电解氧化复合改性层的组织和性能

作者：李斌西安工业大学

学位级别：硕士

Al-Si合金由于具有较高的比强度和导热性,较低的热膨胀系数和易于加工等优异性能,广泛应用于汽车和坦克发动机的热端部件中。随着发动机向高转速、高性能的方向发展,对Al-Si合金的力学性能和耐热性能提出了更高要求,表面改性是提高其综... 详细信息

Al-Si合金由于具有较高的比强度和导热性,较低的热膨胀系数和易于加工等优异性能,广泛应用于汽车和坦克发动机的热端部件中。随着发动机向高转速、高性能的方向发展,对Al-Si合金的力学性能和耐热性能提出了更高要求,表面改性是提高其综合性能的最行之有效的方法。但是对于Al-Si合金来说,单一的表面处理方法很难满足综合性能的要求,复合表面处理是改善综合性能的有效途径。本论文通过激光冲击强化(LSP)的表面改性技术改善Al-Si合金基体组织,提高力学性能,在此基础上,通过在铝合金表面原位生长陶瓷层的等离子体电解氧化(PEO)技术对表面改性层进行组织重构,进一步提高Al-Si合金的耐热性能,增强膜基结合强度,并建立复合改性层组织结构及性能演变规律。采用金相显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了 LSP前后Al-Si合金组织和形貌的变化,并采用Image pro plus软件对合金中组织的变化进行统计,结果表明:Al-12Si合金经过激光冲击强化后,表层粗大不规则初生硅粒径由40μm减小至20μm,并且分布更为均匀,部分初生硅还发生了碎化分离现象,Al7Cu4Ni相和Al3CuNi相在激光冲击后平均粒径减小了约50%,并且部分聚集的Al7Cu4Ni相出现了分散现象,Mg2Si和Al2Cu相在激光冲击前后变化不明显。随着激光能量和冲击次数的增加,相的尺寸和形貌的变化更为明显。与此同时,LSP还可以显著减小合金中晶粒的晶面间距,并打乱其晶体学取向。利用HRTEM研究了 LSP过程中激光能量和冲击次数对Al-12Si合金表层组织的影响,结果表明:改变激光的冲击能量和冲击次数均使合金表层的组织发生了明显的变化,随着激光能量的增加,合金表层出现以位错线为主的结构,并且位错线有聚集成簇的现象,增加冲击次数会使合金表面的位错密度增加,其分布形态也由平行结构排列变为大量随机纵横交错排列。沿着冲击深度方向,利用TEM和HRTEM研究了 LSP对Al-12Si合金不同深度层组织的变化,结果表明:合金在LSP后出现了四种过渡层:纳米晶-非晶的镶嵌结构区、高密度位错区、低密度位错环区和基体区。随着冲击深度的增加,位错密度呈先增加再减小的趋势,晶粒尺寸呈逐渐增大的趋势。通过X射线衍射(XRD)研究了激光冲击强化前后Al-12Si合金的物相变化,结果表明:与铝硅合金基体相比,经过LSP的铝硅合金的Al2Cu峰和Mg2Si衍射峰没有明显变化,Al3CuNi峰和Al7Cu4Ni峰位置发生了明显的Bragg宽化现象,说明合金在激光冲击后晶粒尺寸有明显的减小,且随着冲击能量和冲击次数的增加,晶粒尺寸的变化愈加明显。合金在LSP过程中出现了与基体呈非共格关系的AlCu3新相,且AlCu3衍射峰的强度随着激光冲击能量和冲击次数的增加而增加。使用X射线残余应力分析仪和硬度仪对LSP前后合金的残余应力和硬度变化进行了研究,结果表明:LSP向合金中引入了 143 MPa的残余压应力,随着冲击能量和冲击次数的增加,合金表面的残余压应力逐渐增加,最终趋于稳定。硬度测试结果表明Al-12Si合金经过LSP后硬度可以达到145 HV,且合金表面硬度随着激光能量和冲击次数的增加而增加,LSP可以向合金中引入约250 μm的变形层,随着变形层深度的增加,硬度逐渐降低,最终与基体硬度相同。通过对LSP-PEO复合层的组织和形貌的研究,发现与单纯的等离子体电解氧化涂层相比,复合陶瓷层的放电微孔直径有所减小,膜层表面的孔隙率和微裂纹的数量有所降低,涂层厚度明显增加。经过LSP的PEO陶瓷层从深度方向进行TEM观察可以发现三种不同的组织结构,分别为膜层顶部的片层状Al2O3陶瓷层、膜层中部规则的Al2O3晶体组织以及膜层底部的纳米Al2O3颗粒组织。通过对陶瓷层和基体之间的膜基界面进行研究,发现与单纯PEO结构相比,激光冲击强化-等离子电解氧化(LSP-PEO)复合陶瓷层的膜基界面有大约2nm厚的非晶层。而且界面两端所对应的晶面间距在激光冲击后有增大的趋势。由涂层的XRD分析图谱可知,陶瓷层主要由α-Al,α-Al2O3和γ-Al2O3组成。随着陶瓷层厚度的增加,α-Al含量逐渐减少,γ-Al2O3含量略微增加,α-Al2O3含量明显增加。利用自制隔热装置和热震装置对激光冲击前后陶瓷层的热防护性能进行研究,发现与单纯PEO相比,LSP-PEO复合陶瓷层具有更为优异的隔热性能和热震性能。随着激光能量的增加,陶瓷层的隔热性能逐渐增加,并且在400℃的热震试验中陶瓷层没有明显的裂纹出现。

关键词： Al-Si合金激光冲击强化等离子电解氧化