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等离子球磨短流程制备WC纳米粉末及WC-10Co硬质合金

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等离子球磨短流程制备WC纳米粉末及WC-10Co硬质合金

作者：潘优桃华南理工大学

学位级别：硕士

WC-Co硬质合金具有较高的硬度、耐磨性及耐腐蚀性,被广泛应用于建材、航空、电子通讯、精密磨具等领域。但是传统的硬质合金已经不能满足现代工业发展的需求,目前要求硬质合金不仅具有较高的硬度,同时还具有较高的韧性,这种高强度高韧... 详细信息

WC-Co硬质合金具有较高的硬度、耐磨性及耐腐蚀性,被广泛应用于建材、航空、电子通讯、精密磨具等领域。但是传统的硬质合金已经不能满足现代工业发展的需求,目前要求硬质合金不仅具有较高的硬度,同时还具有较高的韧性,这种高强度高韧性的“双高”硬质合金主要通过WC晶粒细化或通过改变WC形态等手段实现,从而制备出超细/纳米硬质合金或板状硬质合金。而本课题组前期基于等离子球磨技术采用W、C、Co粉末为原料,实现了碳化烧结一步法制备出高性能的板状WC-8Co硬质合金。本文在此基础上,一方面基于WC纳米粉末是制备高性能硬质合金的基础,以更低廉的WO为原料通过等离子球磨与还原碳化法制备纯度较高的WC纳米粉末,同时探讨等离子球磨对快速合成纳米WC的作用机理。另一方面,以超细WC粉末为原料,基于等离子球磨技术探究制备高性能板状WC-10Co硬质合金的最佳工艺,并揭示其组织结构与力学性能的关系。首先,本文通过等离子球磨纯WO粉末,并与普通球磨比较,结果表明:等离子球磨WO粉末产生了更高含量的氧空位,并且随着氧空位含量的增加,球磨WO粉末由原始黄色转变为深蓝色,而普通球磨产生的氧空位含量较低,球磨WO粉末为浅蓝色。基于此,再以WO和C为原料,利用等离子球磨与还原碳化法的短流程制备工艺制备WC纳米粉末并探究了其相关机理,实验结果表明:该短流程工艺在制备WC纳米粉末过程中,其较优C含量为18 wt.%,还原碳化的温度为1150℃,保温时间1 h,所制备WC纳米粉末晶粒尺寸为90 nm左右。同时与普通球磨进行对比,探究了不同放电条件对合成WC纳米粉末的影响,实验结果表明:等离子球磨制备的WO-C复合粉末具有更低的WC合成温度,使得还原碳化过程更完全,合成的WC纳米粉末纯度更高。其主要原因是等离子体与机械球磨协同作用下,一方面WO-C复合粉体中产生更多氧空位、层错等缺陷,另一方面等离子球磨制备的WO-C复合粉末聚集体粘附着大量的尺寸为10-50 nm的一次颗粒,显著增加了球磨粉末的比表面积,增加了WO与C的接触面积。其次,基于以WC为原料直接制备出WC-Co硬质合金是工业上常用的方法,本文以商用超细WC和自制纳米WC为原料,探索通过等离子球磨与低压烧结相结合的短流程工艺制备高性能板状晶WC-10Co硬质合金。结果表明:以商用WC为原料,通过等离子球磨WC、Co和2 wt.%PEG混合粉末6 h,再经压制和1390°C低压烧结1 h制备出含板状晶结构的WC-10Co硬质合金,其烧结致密度达到99.4%,无缺碳相和游离C,硬度达到90.6 HRA,横向断裂强度为3138 MPa。在此基础上,通过延长低压烧结保温时间至2 h,制得的板状WC-10Co硬质合金晶粒大小及Co相分布更均匀,且性能显著提高,致密度提高至99.8%,洛氏硬度为90.9 HRA,横向断裂强度高达3654 MPa。但自制的WC中游离C含量较高,以其为原料,采用与商用WC相同工艺所制备的WC-10Co硬质合金的晶粒较粗大,力学性能较差。

关键词：氧空位等离子球磨纳米WC 板状WC 力学性能

等离子球磨粉体细化机制探索及片状吸波铁粉制备

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等离子球磨粉体细化机制探索及片状吸波铁粉制备

作者：刘员环华南理工大学

学位级别：硕士

高能球磨是最常用的一种实现粉体细化和机械合金化的方法,但传统的高能球磨法只有单一的机械能输入,存在效率低、能耗高、粉末污染等问题。等离子球磨是解决上述问题的一种有效途径。本文首先综述了高能球磨技术和等离子球磨技术的原理... 详细信息

高能球磨是最常用的一种实现粉体细化和机械合金化的方法,但传统的高能球磨法只有单一的机械能输入,存在效率低、能耗高、粉末污染等问题。等离子球磨是解决上述问题的一种有效途径。本文首先综述了高能球磨技术和等离子球磨技术的原理及应用,然后调控等离子球磨工艺,制备了片状吸波铁粉,并研究了放电参数与球磨参数对粉末形貌的影响。最后,探讨了等离子球磨过程中片状铁粉的形成机理。研究发现,在常规的放电参数下,本研究采用装置的等离子体的电子温度在0.6～3.2e V,电子密度为10～10/m。放电的能量可使Sn、Zn、Al、Fe等金属粉末发生不同程度的熔融或烧结,表面熔融层深约几十纳米,由表层、次表层到心部还形成一定的温差而产生热应力。经放电1 h后,Al颗粒内部的温度范围在130～166℃,热应力最大约82 MPa。Fe颗粒内部的温度范围在41～95℃,热应力最大约140 MPa。SEM和XRD的结果表明,利用放电的热效应,等离子球磨6 h可得到片径在4～10μm、平均晶粒尺寸约18 nm的片状还原铁粉,等离子球磨1 h可形成中位径约9.5μm、平均厚度约0.6μm、平均晶粒尺寸约9 nm的片状羰基铁粉。与普通球磨相比,等离子球磨制备的片状羰基铁粉径厚比大、形状各向异性强,导致其吸波性能得到了改善。制成同轴样品后,采用模拟厚度法测得其反射损耗最大达到-25 d B,在13.6～16.7 GHz频率范围内的反射损耗均低于-10.0 d B,频带宽度约3 GHz。采用数值模拟方法对等离子球磨的强度进行表征和计算,球磨时磨球的冲击力在20～200 N,球磨铁粉时的接触应力在900～8000 MPa,碰撞频率在10～100 s,碰撞持续时间约10μs。放电持续时间约100 ns,单个放电周期约60μs。采用“加热-微锻”模型可较好描述等离子球磨过程中片状羰基铁粉的形成,球磨冲击力使粉末发生微锻,放电加热则使铁粉表层发生熔融,整体的宏观温度在330～470℃。粉末的屈服应力降低,加工硬化的程度减小,因而球状Fe粉容易延展成片径更大、厚度更薄的片状粉末。

关键词：高能球磨等离子球磨等离子体处理片状铁粉吸波性能

等离子球磨制备无铅铜基轴承合金及其组织与性能

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等离子球磨制备无铅铜基轴承合金及其组织与性能

作者：陈可华南理工大学

学位级别：硕士

随着工业技术的进步,轴承合金向绿色环保、高承载能力、高疲劳强度的方向发展,进一步开发无Pb环保、综合力学性能和摩擦学性能优良的Cu基轴承合金刻不容缓。研究表明,低熔点、与Cu互不固溶的Bi和润滑性、耐蚀性好的石墨是Pb的良好替代... 详细信息

随着工业技术的进步,轴承合金向绿色环保、高承载能力、高疲劳强度的方向发展,进一步开发无Pb环保、综合力学性能和摩擦学性能优良的Cu基轴承合金刻不容缓。研究表明,低熔点、与Cu互不固溶的Bi和润滑性、耐蚀性好的石墨是Pb的良好替代品。机械合金化法制备的Cu基轴承合金组织分布较均匀且摩擦性能较好,但此法存在效率低、易引入杂质等问题,所制备合金的致密度和力学性能也有待进一步提高。等离子球磨是一种新型的球磨方式,它通过等离子体和机械球磨的耦合,有效地提高了球磨效率,并对合金粉末表面有改性作用。因此,本研究尝试采用等离子球磨与“压制+烧结”和“轧制+再结晶退火”结合的方法来制备Cu-Sn-Bi合金,研究不同球磨工艺和烧结工艺对合金组织和性能的影响;将Cu-Sn-Bi合金粉末与钢背进行复合制备双金属轴瓦带材;最后,还以Cu-Sn-Bi合金的最佳工艺制备了不同石墨含量的Cu-Sn-G复合合金。首先,本文通过等离子球磨结合“压制+烧结”和“轧制+再结晶退火”的方法制备Cu-10%Sn-3%Bi合金。结果表明:与普通球磨相比,等离子球磨能够有效地提高制备Cu-Sn-Bi过饱和固体的效率,并且能够通过控制球磨时间来改变粉末的尺寸和形貌。球磨5h后得到的Cu-10%Sn-3%Bi合金粉末为薄片状,粉末粒径达到稳定值,Sn与Bi已基本固溶到Cu基体中形成较为稳定的Cu的过饱和固溶体。采用“压制+烧结”结合“轧制+再结晶退火”工艺能够制备出致密度高和力学性能好的Cu-10%Sn-3%Bi合金。但再结晶退火温度过低,轧制后片状分布的Bi对合金割裂性强,再结晶退火温度过高使Bi呈网络状分布,或Bi发生流失使合金中出现新孔隙。在800℃下进行再结晶退火得到的样品接近全致密,Bi相细小并分布均匀,抗拉强度达到284MPa,延伸率达到36%,具有最佳的强度与塑性配合,而且能在摩擦过程中形成较为稳定的富含Bi的润滑层,使合金具有良好的摩擦磨损性能。其次,设计了两种制备Cu-10%Sn-3%Bi双金属轴瓦带材的方法,一是将Cu-10%Sn-3%Bi合金粉末均匀铺在钢背表面,使用液压机对其进行预压,再进行850℃的初烧、初轧和800℃的复烧、精轧;二是将经750℃松装烧结后的轴瓦带材进行轧制后进行850℃的复烧和精轧。本研究的两种方式均能制备出表面状况良好的轴瓦带材,合金层组织致密度高,Bi相分布均匀并且与钢背结合情况良好,合金层厚度和显微硬度都与工业带材接近,并且具有相比于工业带材更低的摩擦系数和磨损质量。最后,采用制备Cu-Sn-Bi合金的最佳工艺,制备了不同石墨含量的Cu-10%Sn-x%G复合合金,结果表明:等离子球磨5h后不同石墨含量的Cu-10%Sn-x%G复合合金粉末的形貌均为片状,经球磨后石墨分散均匀,依附在合金粉末表面或镶嵌入合金粉末中。添加了石墨的合金粉末相比Cu-10%Sn合金粉末具有更小的粉末粒径和晶粒尺寸;在本研究的石墨添加含量范围内,随着石墨含量的增加,合金粉末的粒径尺寸先减小后趋于稳定,其物相、晶格畸变、晶粒尺寸则基本不受石墨含量的影响。将等离子球磨5h得到的不同石墨含量的Cu-10%Sn-x%G复合合金粉末采用“压制+烧结”和“轧制+再结晶退火”工艺制备合金块体,石墨以片状的形式均匀地分散在合金基体中,随着石墨含量的增加,石墨会逐渐连接甚至呈网络状分布。在本研究的石墨添加含量范围内,合金的致密性会随着石墨含量的增加而逐渐降低;合金的硬度随石墨含量的增加先升高后降低;摩擦磨损实验表明,石墨含量越高,合金的耐磨减摩性能更好。当石墨含量为0.3.5 wt%时,Cu-10%Sn-x%G复合合金具有最佳组织分布,并最有最佳综合力学性能和摩擦学性能。

关键词： Cu-Sn-Bi合金石墨等离子球磨双金属轴瓦摩擦学性能

等离子球磨技术在制备WC-Co硬质合金中的应用

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硬质合金 2020年第1期37卷 1-18页

作者：鲁忠臣曾美琴王为朱敏华南理工大学机械与汽车工程学院广东广州510640 华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510640 广东省先进储能材料重点实验室广东广州510640

本文简述了高强韧WC-Co硬质合金的发展方向,介绍了等离子球磨新技术的基本原理和方法,总结了近年来基于等离子球磨技术的"碳化烧结一步法"在制备高性能WC-Co硬质合金中的进展。等离子球磨制备硬质合金表现出3点优势:(1)显著提高了W与C... 详细信息

本文简述了高强韧WC-Co硬质合金的发展方向,介绍了等离子球磨新技术的基本原理和方法,总结了近年来基于等离子球磨技术的"碳化烧结一步法"在制备高性能WC-Co硬质合金中的进展。等离子球磨制备硬质合金表现出3点优势:(1)显著提高了W与C反应的活性,极大地降低了WC的合成温度,有望采用"碳化烧结一步法"制备WC-Co硬质合金,简化制备工艺流程,实现节能降耗;(2)等离子球磨有利于形成板状结构的WC晶粒,并且能够较方便地控制WC的形态,为设计和调控WC-Co硬质合金的组织创造了很大的空间;(3)利用等离子球磨方法制备WC-Co硬质合金适于普通烧结的规模生产技术,所得到的材料具有优异的强韧力学性能。

关键词：等离子球磨 WC-Co硬质合金板状WC 碳化烧结一步法双尺度结构

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多相复合硅基负极材料制备与电化学性能

多相复合硅基负极材料制备与电化学性能

作者：冯思锐华南理工大学

学位级别：硕士

锂离子电池(LIB)是一种高效、便捷的储能设备,在电动汽车及电子产品领域得到广泛的应用。受限于其较低的理论比容量,传统的商业石墨负极无法满足高能量密度锂离子电池的需求。在众多的新型负极材料中,硅基负极材料具有理论容量高、工作... 详细信息

锂离子电池(LIB)是一种高效、便捷的储能设备,在电动汽车及电子产品领域得到广泛的应用。受限于其较低的理论比容量,传统的商业石墨负极无法满足高能量密度锂离子电池的需求。在众多的新型负极材料中,硅基负极材料具有理论容量高、工作电压平台低,以及储量丰富、环保等特点,逐渐成为下一代商业负极的主要选择。然而,硅负极存在本征电导率差和嵌锂体积膨胀大的问题,限制了其商业化应用。因此,本研究的目标是开发出低成本、高性能并具有实际应用价值的硅基负极材料。本研究采用可规模化生产的工艺,制备了不同结构的Si基复合材料,并深入研究了工艺和组分的调节对复合材料性能的影响,以获得具有更优良性能的硅基复合材料。首先,以普通的微米Si与FeO为原料,利用等离子球磨和行星球磨方法进行复合,探究并比较Si与FeO的复合效果。但等离子球磨制备Si-O-Fe复合材料会使球磨介质中的WC少量剥落,从而污染球磨的粉末,不利于性能。本文着重通过行星球磨制备了Si-O-Fe复合材料,并探讨了球磨时间以及原材料成分对复合材料电化学性能的影响。该材料体系的特点在于Si能置换FeO中的氧O,从而原位生成Si O,其中原位生成的Si O能有效提升复合材料的可逆性,与纯硅负极相比。其首次库伦效率可以保持在80%以上,并且可以实现1000 m A/g以上的高可逆容量。以等离子球磨方法复合微米硅和碳化铁,得到FeC嵌入晶体硅与非晶硅混合的基体内的结构,并进一步探讨了球磨工艺以及组元比例对球磨后复合材料电化学性能的影响。随后,利用行星球磨将预复合的Si-FeC与石墨复合,得到了石墨包覆Si-FeC颗粒的Si-FeC/G复合材料。对复合材料微观结构和电化学性能影响的研究发现,FeC能有效提升复合材料的导电性以及保证整体结构的稳定性,石墨作为外包覆层可进一步提升结构稳定性和导电性。Si-FeC/G负极材料可以获得81.85%的高首次库伦效率,可逆容量约为1500 m Ah/g,在1000 m A/g的电流密度下,经过300次循环后仍具有接近900m Ah/g的比容量,并具有优异的倍率性能。为进一步提升复合材料的电化学性能,采用价格低廉的微米Si C、SiN、BC为原料与微米硅进行等离子球磨,并探究工艺和成分对复合材料性能的影响。得到了层片状Si与Si C的叠层结构,这种结构的Si-Si C复合材料负极具有良好的结构稳定性,在1000m A/g的大电流密度下循环150圈后容量保持率仍有93.88%。为进一步探索该负极的应用可行性,将得到的Si-Si C与中间相碳微球(MCMB)进行简单的研磨混合,得到Si-Si C-G(MCMB)。该负极在1000 m A/g的恒定电流的充放电循环测试中实现78.13%的首次库伦效率。在150个循环后容量保持率仍能达到93.88%。为探索该负极材料在全电池的应用可能性,我们将Si-Si C-G(MCMB)负极与商用正极材料Li Fe PO组装成全电池,测试其电化学性能和循环过程中的脱嵌锂行为的变化,并通过调控电压窗口提升了全电池的循环性能。最终得到的Si-Si C-G(MCMB)||Li Fe PO全电池在2.4-3.4 V的电压窗口下,实现了40次循环后98.5%的高容量保持率,展现出了良好的应用潜力。

关键词：锂离子电池硅基负极氧化亚硅硅碳复合负极材料等离子球磨

(ZrHfYLaX)O高熵萤石型氧化物陶瓷的制备及性能研究

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(ZrHfYLaX)O高熵萤石型氧化物陶瓷的制备及性能研究

作者：张丰年太原理工大学

学位级别：硕士

固体氧化物燃料电池是一种能将燃料化学能直接转化为电能的装置,其中固态电解质为核心部件,直接影响燃料电池的整体转化效率。萤石型氧化物具有开放式结构,晶胞内部空隙大,可实现阴离子快速迁徙,是常用的燃料电池固态电解质。工业用8YS... 详细信息

固体氧化物燃料电池是一种能将燃料化学能直接转化为电能的装置,其中固态电解质为核心部件,直接影响燃料电池的整体转化效率。萤石型氧化物具有开放式结构,晶胞内部空隙大,可实现阴离子快速迁徙,是常用的燃料电池固态电解质。工业用8YSZ及其他萤石结构固态电解质存在操作温度高、电导率低和结构热稳定性差等缺点,是制约燃料电池发展的主要瓶颈。因此,设计新型固态电解质,并提高其各种热物理性能是急需解决的问题。“高熵”是一种多主元材料设计理念,由于晶格畸变效应和鸡尾酒协同效应,高熵材料性能往往优于传统单主元材料。目前,虽然部分研究者已将高熵概念扩展至萤石结构氧化物,但关于此类材料高效制备及电学性能研究仍处于发展阶段。本文通过高能/场辅助球磨法结合固相反应法制备了多体系单相萤石结构高熵陶瓷。利用热重-差热分析和可视化形变分析仪研究材料升温过程中的重量变化和体积收缩情况,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱和透射电子显微镜等技术表征材料的晶体结构和微观形貌,最后利用交流阻抗谱技术测试高熵陶瓷电解质的电学性能,主要研究内容包括:(1)通过“熵工程”设计出三种不同元素比例的(ZrHfYLaPr)O陶瓷组分,经高温烧结后三者均具备单相萤石结构,晶胞参数符合Vegard规则,材料内部元素分布均匀,无偏析和团聚现象。该体系在285,340和690℃附近发生热失重归因于粉体内部结晶水的蒸发,在1200-1400℃逐渐发生单相固溶反应并形成较大放热峰。晶体结构是影响元素固溶顺序的主要原因,与萤石结构对称性相近的原料会优先发生反应进入目标高熵晶格中。三种组分的(ZrHfYLaPr)O单相陶瓷在300-750℃电学性能稳定,符合阿伦尼乌斯方程,其中(ZrHfYLaPr)O在750℃的电导率为1.92×10 S/cm,高于另外两种组分,这主要取决于陶瓷材料的致密度和自由氧空位浓度。(2)采用不同的工艺参数球磨混合各氧化物原料组分,随后通过常压烧结制备新型高熵陶瓷块体。结果表明:(ZrHfYLaCe)O具有单相萤石结构,结晶性良好,晶胞参数大于(ZrHfYLaPr)O组分。陶瓷物相稳定性极好,在1000、1200、1400℃退火4 h,无相转变或相析出反应。低能球磨制备的陶瓷坯体在1300℃开始发生固溶反应和烧结收缩,在1600℃保温1 h形成单相萤石结构;相同条件下,高能球磨比低能球磨制备的陶瓷烧结收缩大、致密度高、单相合成温度低300℃,主要是因为高能球磨工艺可以抑制原料发生水化反应,改善粉体粒度分布和表面形貌,同时加速粉体细化或室温机械化学扩散。(3)与普通球磨相比,等离子球磨制备的混合料具有粒度小、比表面积大和组分均匀性好等特点。同时,等离子体场对物料具有微区烧结、微区熔融或表面刻蚀作用,增加了材料固相反应活性位点,进而加速了传质过程,改善了陶瓷坯体的烧结特性及其他物理性能。致密(ZrHfYLaCe)O陶瓷晶界阻抗小,活化能大(约为1.22 e V),低温电导率低;升温至750℃时,其电导率为1.95×10S/cm,超过同等条件下的(ZrHfYLaPr)O陶瓷,证明多组元高熵化策略可以调控萤石氧化物陶瓷的电学性能。

关键词：高熵陶瓷萤石型氧化物等离子球磨固相反应法电学性能

低压烧结温度对一步法制备超细晶WC-Co基硬质合金组织及性能的影响

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材料导报 2017年第16期31卷 65-71页

作者：鲍贤勇张峰鲁忠臣曾美琴朱敏华南理工大学材料科学与工程学院广州510640 飞亚达(集团)股份有限公司深圳518057 华南理工大学机械与汽车工程学院广州510640

采用等离子球磨技术制得W-C-10Co-0.9VC-0.3Cr_3C_2纳米复合粉体,并利用单向模压成型法将其压制成生坯,再经低压烧结一步法制备成硬质合金。研究表明,等离子球磨3h所获得的复合粉体呈片层状形貌,并且成分分布均匀。在1 380℃及1 400℃... 详细信息

采用等离子球磨技术制得W-C-10Co-0.9VC-0.3Cr_3C_2纳米复合粉体,并利用单向模压成型法将其压制成生坯,再经低压烧结一步法制备成硬质合金。研究表明,等离子球磨3h所获得的复合粉体呈片层状形貌,并且成分分布均匀。在1 380℃及1 400℃烧结时,由于等离子球磨的特殊作用,VC、Cr_3C_2对WC晶粒长大抑制作用突显。1 380℃烧结制备的硬质合金,致密度为99.2%,WC平均晶粒尺寸为250nm,硬度和横向断裂强度分别为92.3HRA和2 443 MPa,具有最佳的WC晶粒尺寸与致密度配合,以及最佳的综合力学性能。

关键词：等离子球磨碳化烧结一步法低压烧结烧结温度力学性能

W粉粒径和烧结温度对一步法制备WC-10%Co硬质合金组织性能的影响

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硬质合金 2022年第5期39卷 350-363页

作者：朱敏鲁忠臣刘伟锋龙坚战张卫兵李剑峰曾美琴徐涛华南理工大学材料科学与工程学院河南株洲412000 广东省先进储能材料重点实验室广东广州510640 硬质合金国家重点实验室河南株洲412000 华南理工大学机械与汽车工程学院广东广州510640 株洲硬质合金集团有限公司广东广州510640

等离子球磨“碳化烧结一步法”制备WC-Co硬质合金有利于板状晶WC的形成和形态控制。本文进一步研究了等离子球磨W-C-Co复合粉末的组织演变,着重考察原始W粉粒径和烧结温度对WC-10%Co硬质合金组织、性能的影响。结果表明,等离子球磨使W... 详细信息

等离子球磨“碳化烧结一步法”制备WC-Co硬质合金有利于板状晶WC的形成和形态控制。本文进一步研究了等离子球磨W-C-Co复合粉末的组织演变,着重考察原始W粉粒径和烧结温度对WC-10%Co硬质合金组织、性能的影响。结果表明,等离子球磨使W颗粒显著呈片状,并增加其中位错等缺陷,提高粉末中的变形储能,同时增加了W/C反应界面,均有利于WC板状晶的生成;随着原始W粉粒径增加,等离子球磨所制备的层片状聚集体的片径越大,其生成的板状WC晶粒也越大,板状WC晶粒的定向排列程度也越高;随着烧结温度增加,WC晶粒的长径比和板状WC晶粒的定向排列程度有所提高。当原始W粉粒径为2.5μm、烧结温度1440℃时,所制备的WC-10%Co硬质合金样品垂直于压制方向截面的横向断裂强度、硬度和断裂韧性分别为3542 MPa、14.896 GPa、16.73 MPa·m^(1/2);平行于压制方向截面的硬度和断裂韧性为13.975 GPa、15.06 MPa·mm^(1/2)。

关键词：等离子球磨 WC-Co硬质合金板状WC 碳化烧结一步法

原位合成TiN纳米相增强SLM成形Ti基复合材料及扩展固溶度研究

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原位合成TiN纳米相增强SLM成形Ti基复合材料及扩展固溶度研究

作者：洪少峰华南理工大学

学位级别：硕士

TiN纳米相增强Ti基复合材料结合了Ti基体的韧性和陶瓷增强相较高的强度和硬度,在航空航天、汽车制造领域具有非常诱人的发展前景。近年来SLM成形技术在高性能器件领域得到快速发展和广泛应用,可用于快速生产复杂高密度的Ti基复合材料零... 详细信息

TiN纳米相增强Ti基复合材料结合了Ti基体的韧性和陶瓷增强相较高的强度和硬度,在航空航天、汽车制造领域具有非常诱人的发展前景。近年来SLM成形技术在高性能器件领域得到快速发展和广泛应用,可用于快速生产复杂高密度的Ti基复合材料零件。为了解决Ti基复合材料中增强相和基体界面结合性差、润湿性差及增强体的团聚行为等问题,比较有效的增强相引入方式为原位合成法。基于等离子球磨在实现Ti在N气氛下的原位气固反应方面具有很大的优势,故将其应用于SLM成形Ti基粉体的制备,以期制备出纳米TiN增强Ti基复合材料。此外,开展等离子球磨在扩展固溶度方面的研究,如进一步在Ti基复合材料中添加Al和V进行固溶强化以及对工业上应用的W-Cr粉体进行固溶体的制备也有很大的实际意义。首先,采用低球料比(60:1)、高转速(1350 rpm)的N等离子球磨工艺对Ti粉球磨10 h,原位合成了含一定量纳米TiN增强相的Ti粉;再采用射频等离子球化对其进行球化处理得到球形粉体,Rietveld精修结果表明粉体中的TiN含量约为30%;接着将其与原始3D打印球形Ti粉以质量比1:9进行均匀混合,再进行SLM成形,得到了具有较粗大板状(粗晶)和较细小针状或片状(细晶)相互交错分布的双尺度双形态组织结构特征的块体零件。得益于这种双尺度结构,该零件致密度为96.1%,接近于原始3D打印粉体成形块体零件的96.8%;而其硬度高达365 HV,拉伸强度可达1066 MPa,远高于原始粉体成形零件的硬度(192 HV)和强度(532 MPa)。在此基础上,通过进一步改善等离子球磨工艺,将球料比降为30:1,转速不变,球磨时间为14 h,制备出了含N前驱体Ti粉,再通过射频等离子球化得到含合适TiN含量(Rietveld精修结果表明其约为22%)的Ti粉,并将之与原始3D打印Ti粉混合后进行SLM成形,也获得了双尺度双形态结构的块体零件。由于TiN含量稍降低,故该零件维氏硬度稍降低为344 HV,但其延伸率有了很大提升,由之前的21.9%提高到33.4%,而其拉伸强度仍达到909 MPa,表明该零件在保持高强度的同时,延伸率大大提高,实现了高强度高塑性匹配。其次,分别采用N等离子球磨和普通球磨对Ti、Al、V混合粉球磨12 h,结果表明N等离子球磨同样能原位合成TiN,并能够同时促进Al和V的固溶,而普通球磨并无TiN生成,且无法使难互溶的V固溶到Ti中。该等离子球磨的粉体经球化处理后呈规则球状,粒径分布合理,且仅由Ti(Al、V)固溶体和TiN(Rietveld精修结果表明其含量约为48%)组成,再将其与原始3D打印Ti粉混粉后进行SLM成形,得到的块体零件其形貌也呈现为细小的片层状或针状组织和板状组织相互交错的双尺度结构。该零件维氏硬度得到进一步提高,达到了409 HV,且其抗拉强度达到1039 MPa,这主要是归因于TiN增强相强化和Al、V的固溶强化的共同作用。最后,为了深入探讨等离子球磨的固溶机制,对电触头材料中的W-Cr体系进行了等离子球磨。结果表明,与普通球磨相比,等离子球磨6 h后Cr在W中的固溶度较高,并且等离子球磨10 h可以使Cr完全固溶得到W(Cr)过饱和固溶体。由于等离子球磨过程中引入了放电等离子体的加热效应,极大地降低了形成固溶体的热力学障碍,使得基于Miedema模型计算出的等离子球磨的W-Cr合金体系形成固溶体的吉布斯自由能变化仅为5.60 kJ/mol,低于普通球磨的6.70 kJ/mol。与此同时,等离子球磨中产生的较高的晶界储存能和位错应变能使其作为总驱动力(计算结果为6.37 kJ/mol)也更容易克服W-Cr体系形成固溶体的热力学障碍。

关键词：等离子球磨原位合成 TiN Ti基复合材料 SLM成形固溶度