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双环笼状磷酸酯衍生物的研究——Ⅲ.双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2＇-苯并(口恶)唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2 2]辛烷的晶体结构分析

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化学学报 1991年第9期49卷 870-875页

作者：缪方明刘小兰李玉桂王建基刘云山包建春曹金鸿周伟天津师范大学化学系天津300074 南开大学元素有机化学研究所天津300071 中国军事医学科学研究院北京100850

本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应.1与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产物1-氧代-4-(2′苯并(口恶)唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2).改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产... 详细信息

本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应.1与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产物1-氧代-4-(2′苯并(口恶)唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2).改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1′-氧代-4,4′(N,N′-邻苯二胺二甲酰基)-双-(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4).对产物的 IR,~1H,^(31)P NMR 和 MS 谱进行了研究,并确定了2的晶体和分子结构.结构分析表明,笼状结构 OP(OCH_2)_3C 中基本上不存在应力,仍保持 C_(3v)的对称性,晶体属单斜晶系,空间群 P2_1/c,晶胞参数:a=0.6176(1),b=1.6105(2),c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°,Z=4,最终偏离因子 R=0.056.

关键词：双环笼状磷酸酯衍生物

新型笼状同多钒酸盐[Ni(1,10′-phen)_3]_2·[V_2~ⅣV_8~ⅤO_(26)]的水热合成和晶体结构

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高等学校化学学报 2003年第1期24卷 34-36页

作者：李阳光栾国有王恩波王树涛胡长文胡宁海贾恒庆东北师范大学化学学院长春130024 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

A new isopolyoxovanadate [Ni(1,10′-phen) 3] 2 [V Ⅳ 2V Ⅴ 8O 26] was hydrothermally synthesized and structurally characterized by the single crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in orthorhombic system, space group Pbcn with a=1.362 9(3) nm, b=2.215 6(4) nm, c= 2.571 2(4) nm, V=7.764(2) nm 3, Z=4, R=0.040 3, wR 2=0.044 6. The compound exhibits an unusual empty ellipsoidal cage, which is constructed by eight {V ⅤO 4} tetrahedra and two {V ⅣO 5} square pyramids via corner-sharing modes. The chiral [Ni(1,10′-phen) 3] 2+ complexes act as the counter cations.

关键词：笼状同多钒酸盐混合价水热合成晶体结构 [Ni(1,10′-phen)3]2·[V2^ⅣV8^ⅤO26]

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含溴笼状磷酸酯的合成和热重分析研究

化学通报 1998年第8期 39-42页

作者：彭治汉欧育湘北京理工大学阻燃材料研究国家专业实验室

用１－氧基磷杂－４－羟甲基－２，６，７－三氧杂双环［２．２．２］辛烷（ＰＥＰＡ）、２，４，６－三溴苯酚与三氯氧磷反应制得化合物ＰＤＴＰ、ＴＤＰＰ及ＴＴＢＰ。分析了反应的进程，通过元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ证明了化合物... 详细信息

用１－氧基磷杂－４－羟甲基－２，６，７－三氧杂双环［２．２．２］辛烷（ＰＥＰＡ）、２，４，６－三溴苯酚与三氯氧磷反应制得化合物ＰＤＴＰ、ＴＤＰＰ及ＴＴＢＰ。分析了反应的进程，通过元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ证明了化合物的结构，用热重法分析了ＰＤＴＰ、ＴＤＰＰ和ＴＴＢＰ的热稳定性及成炭性。

关键词：笼状磷酸酯溴代阻燃剂 PDTP TDPP TTBP

笼状双环磷酸酯类化合物的合成与生物活性研究

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高等学校化学学报 1991年第8期12卷 1063-1065页

作者：邵瑞链王水平王达佐南开大学元素有机化学研究所解放军南昌陆军学院理化教研室南昌330029 北京情报研究所

近年来,科学家们相继合成出高度对称结构的双环磷酸酯笼状化合物,并研究了它们的生物活性,这类化合物具有良好的杀虫抗菌活性,且有独特的活性机理,在医药、农药、纤维、树脂及石油工业中已得到了广泛应用,本文采用季戊四醇和苯乙腈为起... 详细信息

近年来,科学家们相继合成出高度对称结构的双环磷酸酯笼状化合物,并研究了它们的生物活性,这类化合物具有良好的杀虫抗菌活性,且有独特的活性机理,在医药、农药、纤维、树脂及石油工业中已得到了广泛应用,本文采用季戊四醇和苯乙腈为起始原料,以下列反应步骤设计合成了8个新型笼状双环磷酸酯衍生物I,[1′-硫(氧)代-2′,6′,7′-三三氧杂-1′-磷杂双环(2,2,2)辛烷基-4′-甲基]-4-烷基-4-苯基-4-氰基丁酸酯:

关键词：双环磷酸酯笼状生物活性合成

双环笼状磷酸酯衍生物的合成(Ⅴ)——1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-4-取代酰基辛烷的合成

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高等学校化学学报 1992年第2期13卷 204-208页

作者：李玉桂李建敏任海兰陈立南开大学元素有机化学研究所天津300071

本文利用1-氧代-1-磷杂-2,6,7-二氧杂双环[2,2,2]-4-氯甲酰基辛烷3和硫醇、乙二胺、乙醇胺及一些具有生理活性的杂环化合物反应,合成了13种未见文献报道的化合物4_(a-n)。发现化合物3与8-羟基喹啉作用生成的是水合物。讨论了可能的结构... 详细信息

本文利用1-氧代-1-磷杂-2,6,7-二氧杂双环[2,2,2]-4-氯甲酰基辛烷3和硫醇、乙二胺、乙醇胺及一些具有生理活性的杂环化合物反应,合成了13种未见文献报道的化合物4_(a-n)。发现化合物3与8-羟基喹啉作用生成的是水合物。讨论了可能的结构。3与氨作用得到相应的酰胺,合成的化合物均经元素分析、IR和~1H NMR证实其结构。本文还研究了部分化合物的MS裂解规律。对部分化合物的生物活性初测表明,化合物4_j具有良好的杀菌活性,而无明显的杀虫活性。

关键词：双环笼状磷酸酯杂环化合物农药

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笼状硅胶义眼台与眶内软组织相互关系的研究

眼外伤职业眼病杂志 2007年第11期29卷 849-851页

作者：林雨钦州市第一人民医院眼科广西钦州535000

目的研究笼状硅胶义眼台植入后与眶内软组织的相互关系。方法对21例植入笼状硅胶义眼台的病例术后1周至48周内进行CT扫描对义眼台与眶内软组织的关系及睑裂隆起区覆盖义眼台的软组织营养生长情况进行观察;并对眶内软组织容量变化、义眼... 详细信息

目的研究笼状硅胶义眼台植入后与眶内软组织的相互关系。方法对21例植入笼状硅胶义眼台的病例术后1周至48周内进行CT扫描对义眼台与眶内软组织的关系及睑裂隆起区覆盖义眼台的软组织营养生长情况进行观察;并对眶内软组织容量变化、义眼台位置变动、眼窝眼睑有无畸形等方面进行观察。结果术后5周眶内肉芽组织即通过义眼台表面的大孔长人义眼台内部,交织融合充满义眼台支撑起的球形空间,并与周围的软组织形成广泛的联系。睑裂隆起区软组织的营养状态和生长情况良好,义眼台位置无变动,眼窝眼睑无畸形,眶内组织吸收轻微。结论笼状硅胶义眼台能支撑出一个球形空间,诱导眶内自体组织迅速增生填满这一球形空间并对义眼台笼状支撑结构形成分隔包埋,从而减少了义眼台常见的如暴露、移位、眶内组织吸收等并发症。

关键词：硅胶义眼台笼状眶内植人

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六核铁硫笼状原子簇化合物的穆斯堡尔谱研究

核技术 1992年第7期15卷 404-407页

作者：王友桐中国科学院福建物质结构究所福州350002

实验测定了六核铁硫笼状原子簇化合物(α)Fe_6S_5(PEt_3)_4(SR)_2和(b)Fe_6S_5(μ-Sph)(PB_(u3)~n)_4(SPh)_2的穆斯堡尔谱。它们都是由两组对称的四极分裂双峰叠加而成.实验数据用最小二乘法计算程序拟合。拟合后的穆斯堡尔参数(在77K... 详细信息

实验测定了六核铁硫笼状原子簇化合物(α)Fe_6S_5(PEt_3)_4(SR)_2和(b)Fe_6S_5(μ-Sph)(PB_(u3)~n)_4(SPh)_2的穆斯堡尔谱。它们都是由两组对称的四极分裂双峰叠加而成.实验数据用最小二乘法计算程序拟合。拟合后的穆斯堡尔参数(在77K时):对于簇合物(α),Fe_1的δ=0.458±0.004mm/s,△E_Q=0.805±0.004mm/s,A=63.0±3％;Fe_Ⅱ的δ=0.286±0.004mm/s,△E_Q=0.849±0.004mm/s,A=37.0±3％;对于簇合物(b),Fe_Ⅰ的δ=0.529±0.004mm/s,△E_Q=0.782±0.004mm/s,A=68.2±3％;Fe_Ⅱ的δ=0.335±0.004mm/s,△E_Q=0.781±0.004mm/s,A=31.8±3％.它们的δ值是相对于α-Fe的。利用四面体FeS_4中铁原子的化学位移δ与价态s的经验公式δ=1.44-0.43s可得出:簇合物(α)的Fe_Ⅰ平均价态为+2.2价,Fe_Ⅱ的平均价态为+2.6价;簇合物(b)的Fe_Ⅰ价态为+2价,Fe_Ⅱ的平均价态为+2.5价。

关键词：笼状簇合物穆斯堡尔谱铁硫

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有机笼状磷氮协同阻燃剂的合成及应用

有机笼状磷氮协同阻燃剂的合成及应用

作者：罗星昆明理工大学

学位级别：硕士

大多数高分子材料易燃,火灾发生时会造成巨大的财产损失和人员伤亡。因此,赋予高分子材料阻燃性能,是解决高分子材料易燃的重要途径。有机笼状磷-氮协同阻燃剂集酸源、炭源、气源于一体,是无卤、高效、环境友好的阻燃剂。该类膨胀阻燃... 详细信息

大多数高分子材料易燃,火灾发生时会造成巨大的财产损失和人员伤亡。因此,赋予高分子材料阻燃性能,是解决高分子材料易燃的重要途径。有机笼状磷-氮协同阻燃剂集酸源、炭源、气源于一体,是无卤、高效、环境友好的阻燃剂。该类膨胀阻燃剂具有隔热、隔氧、防止产生熔滴,赋予了高分子较好的阻燃性能。本文通过BPOD与PEPA发生酰化反应制备有机笼状磷卤中间体——BPOD-PEPA;然后,利用BPOD-PEPA与苯胺和2氨基吡啶分别反应制备出有机笼状磷氮协同阻燃剂——BPOD-PEPA-A、BPOD-PEPA-AP,对其合成条件及阻燃聚氨酯的应用进行了研究。以苯膦酰二氯与季戊四醇磷酸酯为原料,乙腈与1,4-二氧六环为溶剂,合成笼状磷卤中间体——BPOD-PEPA,获得合成优化配比为:n(BPOD):n(PEPA)=1.7:1,优化的反应条件是:PEPA溶液加热到50℃时开始滴加,滴加时间3h,乙腈与1,4-二氧六环体积比3:1,搅拌磁力转速为800r/min,加热至80℃回流,反应8h,收率为74.92%。采用FT-IR、元素分析、H NMR、P NMR对BPOD-PEPA进行表征,证明合成样品即为目标产物BPOD-PEPA。采用TGA对其热性能进行表征,结果表明BPOD-PEPA具有很好的热稳性和较高的残炭量。以BPOD-PEPA为原料,分别与苯胺和2氨基吡啶反应制备出BPOD-PEPA-A、BPOD-PEPA-AP。在最佳工艺条件下,BPOD-PEPA-A与BPOD-PEPA-AP的收率分别为88.12%和85.47%。采用FT-IR、元素分析、H NMR、P NMR对其进行表征,证明合成产物与BPOD-PEPA-A结构一致。采用TGA对其热性能表征,结果表明BPOD-PEPA-A与BPOD-PEPA-AP都具有较高的残炭量,而BPOD-PEPA-A热稳定性远优于BPOD-PEPA-AP;通过SEM对其残炭进行分析,发现BPOD-PEPA-A的炭层表面致密、膨胀性较好且表面没有孔洞,而BPOD-PEPA-AP的炭层表面明显破裂及孔洞。与纯PU相比,添加BPOD-PEPA-A和BPOD-PEPA-AP的PU具有一定的效果,尤其是BPOD-PEPA-AP。10%BPOD-PEPA-AP/PU残炭量为36.58wt%,相比纯PU的残炭量26.96wt%,提高了9.62wt%,其PHRR、Ave EHC、CO生成量都比纯PU的低;5%APP+5%BPOD-PEPA-AP/PU的THR比纯PU的THR降低了65%,说明BPOD-PEPA-AP与APP具有一定的协同阻燃效果。

关键词：笼状有机磷氮协同阻燃剂阻燃热性能燃烧性能

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一种笼状磷酸酯三聚氰胺盐的合成新工艺

现代化工 1998年第10期18卷 20-22页

作者：彭治汉欧育湘连旦军北京理工大学国家阻燃材料专业实验室

研究了双（１－氧代－４－亚甲基－１－磷杂－２，６，７－三氧杂双环［２，２，２］辛烷）磷酸酯三聚氰胺盐（简称Ｍｅｌａｂｉｓ）的合成新方法，通过改变原料加入方式和产品结晶方式，使产品收率提高到８１．５％（文献报道最高收率... 详细信息

研究了双（１－氧代－４－亚甲基－１－磷杂－２，６，７－三氧杂双环［２，２，２］辛烷）磷酸酯三聚氰胺盐（简称Ｍｅｌａｂｉｓ）的合成新方法，通过改变原料加入方式和产品结晶方式，使产品收率提高到８１．５％（文献报道最高收率为７０％）。同时采用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ等分析方法证实了产品的结构。

关键词：笼状磷酸酯三聚氰胺盐膨胀型阻燃剂