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PtPdCu空心纳米结构与Pt/W18O49电催化剂的制备、机理与电化学应用研究

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PtPdCu空心纳米结构与Pt/W18O49电催化剂的制备、机理与电化学应...

作者：宫宏宇北京工业大学

学位级别：硕士

增加催化剂的比表面积是燃料电池催化剂的重要研究方向,纳米晶体的特殊形貌的控制和合适的催化剂载体的选择是增加催化剂的比表面积有效途径,因而选择性合成具有特殊形貌、合适的空间维度、特定粒径大小、特定化学组分的纳米结构是研究... 详细信息

增加催化剂的比表面积是燃料电池催化剂的重要研究方向,纳米晶体的特殊形貌的控制和合适的催化剂载体的选择是增加催化剂的比表面积有效途径,因而选择性合成具有特殊形貌、合适的空间维度、特定粒径大小、特定化学组分的纳米结构是研究铂基纳米催化剂的重要方向。本研究选择以PtPdCu空心纳米结构和具有一维结构的W18O49与Pt颗粒复合电催化剂作为研究对象。空心纳米结构因具有独特的性质以及潜在的应用前景引起广泛关注,其中Pt基空心纳米结构在燃料电池催化剂中的应用已有报道。然而,以往在空心纳米结构的形成机理多集中在物质的定向移动各向同性的基础上探讨。我们提出“通道”这一概念,作为空心纳米结构形成过程中相关物质的迁移途径,“通道”的通畅与否,反应了相关物质的迁移情况。通过调控PtPdCu纳米前驱体颗粒的表面结构与各组分的分布,可以调控“通道”的形成和寿命,进而影响空心纳米结构的形成进度。以牺牲模板法合成了PtPdCu三元空心纳米结构为例,通过对侵蚀形成空心纳米结构过程的透射电子显微形貌结构研究,对“通道”的假设进行了初步的检验,从而加深了对物质迁移在形成空心结构机制的理解。载体对提升催化剂性能、小分子反应物与电荷传输起着重要作用。一维纳米结构载体可以有效的促进Pt催化剂的分散与利用。W18O49一维纳米结构具有良好的导电性、大量的氧空位,可作为助催化剂。其与Pt之间良好的协同作用,有效的提升甲醇氧化反应的活性与抗中间产物中毒性。本文研究了一维纳米结构W18O49在燃料电池甲醇催化氧化反应中的应用,与商用的Pt/C和Pt黑对比Pt/W18O49在反应中的活性、抗中毒性和稳定性都有明显提高,初步分析了W18O49与Pt相互作用的氢溢出和氧缓冲效应的相关作用机理。

关键词：物质迁移的“通道” 空心纳米结构 W18O49一维纳米结构载体协同作用燃料电池催化剂

铜硫属化合物空心纳米结构的设计、制备与相关性能研究

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铜硫属化合物空心纳米结构的设计、制备与相关性能研究

作者：陈章贤合肥工业大学

学位级别：硕士

铜的硫属化合物作为一类重要的半导体材料,在太阳能电池、纳米开关、热电转换器、电极材料、催化和超离子导体等方面具有广阔的应用前景。本课题组在前期工作中,成功制备了Cu7S4、Cu2-xSe双层纳米管阵列。本文在此基础上进一步设计和... 详细信息

铜的硫属化合物作为一类重要的半导体材料,在太阳能电池、纳米开关、热电转换器、电极材料、催化和超离子导体等方面具有广阔的应用前景。本课题组在前期工作中,成功制备了Cu7S4、Cu2-xSe双层纳米管阵列。本文在此基础上进一步设计和制备了多种空心结构铜硫属化合物纳米材料,包括单层和双层Cu7S4纳米盒子,Cu7S4纳米十八面体,单层Cu2-xSe纳米空心球,Cu2-xSe/Cu7S4异质纳米空心球和Ag3CuS2纳米笼子。着重研究了形成双层和异质等结构后产物的相关性能变化特点,并就性能与结构的关系进行了分析。主要内容如下: 1.发展了制备Cu7S4双层纳米结构的方法,并将其应用于气体传感研究。以Cu2O纳米方块为模板控制合成了壁厚约20 nm,边长约400 nm且形貌规则的单层Cu7S4纳米盒子。同时以Cu2O纳米方块为模板,采用“内向化学刻蚀法”控制合成了具有同样外形尺寸和壁厚的双层Cu7S4纳米盒子,并检测了单、双层Cu7S4纳米结构的荧光性质。以合成的Cu7S4纳米盒子为传感材料制作了氨气传感器,于室温下测试了产物的氨气传感性能。结果表明双层Cu7S4纳米盒子相比单层盒子对氨气的传感性能有了较大程度的提高,具有更高的灵敏度、更高的稳定性以及更短的响应时间。双层结构以及内部盒子独特的粗糙表面是导致其对氨气传感性能提高的重要原因。同时对氨气传感机理进行了探讨。 2.拓展了“内向化学刻蚀法”,以Cu2O纳米球为模板制备了直径约280 nm、壁厚约20 nm的Cu2-xSe纳米空心球。在此基础上控制合成了具有同样外形尺寸和壁厚的Cu2-xSe/Cu7S4异质纳米空心球。并检测了其光学和电化学性质变化特征。研究发现Cu2-xSe/Cu7S4异质纳米空心球的紫外光谱吸收峰与单一组分Cu2-xSe相比发生了明显的红移,而荧光发光峰则发生了蓝移现象。电化学检测结果表明其在微量罗丹明B检测方面具有较好的应用前景。Cu2-xSe/Cu7S4异质纳米空心球与单一组分Cu2-xSe纳米空心球的光学及电化学性能显著不同,本文对其机理进行了初步探讨。 3.制备了一种新颖的Ag3CuS2空心纳米结构,并将其应用于气体传感。以Cu2O纳米方块和Na2S反应控制合成了尺寸约为400 nm的Cu7S4纳米十八面体,合成方法简单,不需要借助加热或任何表面活性剂的作用。以AgNO3和所制备的Cu7S4纳米十八面体为反应物,通过简单的液相离子交换反应控制合成了新颖的具有中空结构的Ag3CuS2纳米笼子。测试了Ag3CuS2空心纳米结构与实心结构室温下的荧光光谱和对氨气传感性能。研究发现Ag3CuS2空心纳米结构具有与实心结构显著不同的荧光特征,且其对氨气传感性能得到了一定程度的提高,具有更高的灵敏度以及更短的响应、恢复时间。空心结构是导致其气体传感性能提高的重要因素。

关键词：空心纳米结构铜硫属化合物氨气传感异质结构电化学性能

金纳米棒为模板制备一维多金属空心纳米结构及其电催化性质研究

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金纳米棒为模板制备一维多金属空心纳米结构及其电催化性质研究

牺牲模板法制备普鲁士蓝空心纳米结构及生物传感应用

第十三届固态化学与无机合成学术会议

作者：郭霞叶伟王文新谢芳孙红颜朱瑞赵清杨剑华南理工大学化学化工学院山东大学化学化工学院北京大学物理学院介观物理国家实验室

由于其巨大的比表面积和特殊的电子效应,多金属空心纳米材料往往具有良好的催化表现。但是常规的置换方法依赖于银纳米颗粒的尺寸和形状。对于一维空心纳米结构而言,用作模板的银纳米线长度/直径较大,而银纳米棒的产率太低[1],均不利于... 详细信息

由于其巨大的比表面积和特殊的电子效应,多金属空心纳米材料往往具有良好的催化表现。但是常规的置换方法依赖于银纳米颗粒的尺寸和形状。对于一维空心纳米结构而言,用作模板的银纳米线长度/直径较大,而银纳米棒的产率太低[1],均不利于调控所形成的空心纳米材料。这里,我们以高产率且尺寸高度可调的金纳米棒作为模板[2],成功制备出多种一维空心多金属纳米结构,如:哑铃状空心Au@PtAg纳米棒和PtAu纳米管。壳层的晶格匹配程度,表面自聚能大小和其表面修饰情况都极大地影响了上述结构的形成。研究结果在Rh和Pd上亦获得了初步证实。对上述纳米结构在甲酸氧化中催化活性的研究发现,空心哑铃状Au@PtAg纳米棒相较于其它含铂结构和和商业Pt/C,能有效提高甲酸的直接氧化效率。

关键词：空心纳米结构一维纳米材料反应机制电催化

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牺牲模板法制备普鲁士蓝空心纳米结构及生物传感应用

南京工业大学实现按需合成及连接空心纳米结构

第十一届全国电分析化学会议

作者：沈清明姜立萍朱俊杰生命分析化学教育部重点实验室南京大学化学与化工学院有机电子与信息显示国家重点实验室培育基地南京邮电大学材料科学与工程学院

＜正＞普鲁士蓝（PB）及其衍生物由于其在许多领域有着独特的性能和良好的应用前景,已被人们广泛研究。作为一种极具前途的方法,牺牲模板法由于其在空心纳米结构的可控合成方面的诸多的优势已引起人们相当多的关注。本文首次利用牺牲模... 详细信息

＜正＞普鲁士蓝（PB）及其衍生物由于其在许多领域有着独特的性能和良好的应用前景,已被人们广泛研究。作为一种极具前途的方法,牺牲模板法由于其在空心纳米结构的可控合成方面的诸多的优势已引起人们相当多的关注。本文首次利用牺牲模板法合成了PB空心纳米结构。通过控制牺牲模板的形状,如Ag纳米微球或者Ag纳米棒,可以得到PB空心纳米球或者纳米管等空心纳米结构。结果表明

关键词：牺牲模板法普鲁士蓝空心纳米结构生物传感

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建材发展导向 2019年第12期 111-111页

空心纳米结构在催化、储能、载药,以及纳米反应器等方面具有非常广泛的应用。然而,在这些重要应用的背后,空心结构的合成仍是科学界一大难题:大多数空心纳米结构都是最简单的空心球结构,要增加它们的复杂度非常困难,更不用说将空心结构... 详细信息

空心纳米结构在催化、储能、载药,以及纳米反应器等方面具有非常广泛的应用。然而,在这些重要应用的背后,空心结构的合成仍是科学界一大难题:大多数空心纳米结构都是最简单的空心球结构,要增加它们的复杂度非常困难,更不用说将空心结构连接成复杂的中空系统了。南京工业大学教授陈虹宇课题组日前在本领域作出突破,将陶艺的概念引入纳米合成中(纳米陶艺),提供了按需合成及连接空心纳米结构的能力。

关键词：空心纳米结构空心结构南京工业大学

有机小分子空心及分枝状纳米结构的制备与应用研究

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有机小分子空心及分枝状纳米结构的制备与应用研究

作者：赵翠平苏州大学

学位级别：硕士

众所周知，纳米结构的形貌包括形状、尺寸与表面结构等，对其光电以及理化性质有着重要的影响。其中，空心结构由于其大的比表面积及其特有的空腔结构，在气体传感、药物输送以及催化等领域具有广阔的应用前景;而枝状结构由于其独特的... 详细信息

众所周知，纳米结构的形貌包括形状、尺寸与表面结构等，对其光电以及理化性质有着重要的影响。其中，空心结构由于其大的比表面积及其特有的空腔结构，在气体传感、药物输送以及催化等领域具有广阔的应用前景;而枝状结构由于其独特的立体结构，在光伏器件等立体器件结构中显示出重要的研究价值。本论文以优异的发光材料2,5,8,11-tetra-tert-butyl-perylene(Tbpe)为研究对象，(1)在高浓度下通过动力学控制的反传统的晶体生长，实现其空心立方以及花瓣结构的制备;高浓度的TBpe在低温下(6℃)进行成核大爆炸，形成大量二次纳米粒子，由于二次纳米粒子具有高的化学势，为了降低体系能量，二次纳米粒子优先选择有序地定向聚集排列形成特定结构的骨架结构(立方体、花瓣结构)，然后将整个体系在较高温度(25℃)下进行生长，不稳定的小晶体会在奥斯特瓦尔德熟化过程中逐渐溶解转移到外壁大的晶核上去，由内向外逐渐生长形成内部空心外部逐渐光滑的空心结构;根据此空心结构具有较大的比表面积的优势，我们构筑了其湿度传感器件，结果发现空心结果展现出比相应实心的晶体来说更灵敏的湿度响应。(2)在高浓度下通过传统的晶体生长过程实现分枝状八爪单晶结构的制备;在较低温度与较高浓度下成核，保持体系中自由的TBpe分子较多，然后在较高温度(25℃)下，按照传统的晶体生长模式，快速扩散到晶核表面，实现沿着晶体的{111}方向各向异性生长，形成高度对称的实心八爪枝状结构。

关键词：有机纳米结构空心纳米结构分枝纳米结构传感器件

反应条件对乳液法自组装合成氧化锰纳米粒子结构、形貌和尺寸的影响

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化学学报 2010年第10期68卷 961-968页

作者：朱家艺贺军辉中国科学院理化技术研究所功能纳米材料实验室北京100190 中国科学院研究生院北京100049

通过改变反应物物质的量比、分散相与连续相体积比、反应体系温度和煅烧后处理温度,研究了反应条件对乳液法自组装合成氧化锰纳米粒子结构、形貌和尺寸的影响.结果表明:当高锰酸钾与油酸物质的量比在1∶5～1∶1之间时,形成蜂窝状纳米粒... 详细信息

通过改变反应物物质的量比、分散相与连续相体积比、反应体系温度和煅烧后处理温度,研究了反应条件对乳液法自组装合成氧化锰纳米粒子结构、形貌和尺寸的影响.结果表明:当高锰酸钾与油酸物质的量比在1∶5～1∶1之间时,形成蜂窝状纳米粒子和空心纳米粒子;当分散相(油酸)与连续相(水)的体积比为4∶200时,形成良好的空心球纳米结构;反应体系温度升高不利于产物的洗涤;不同温度的煅烧后处理不仅影响氧化锰纳米粒子的形貌,而且影响其结晶度和晶型.

关键词：氧化锰纳米粒子自组装空心纳米结构蜂窝纳米结构

基于ZIFs合成的中空双金属(Zn,Co)S纳米晶及其赝电容性质研究

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高等学校化学学报 2017年第8期38卷 1303-1308页

作者：成巍陈彩玲于影李春光高路施展吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室化学学院长春130012

通过两步法设计合成了具有中空结构的双金属硫化物(Zn,Co)S纳米晶,并研究了其电化学性质.首先在室温下,以水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,利用Zn^(2+),Co^(2+)与2-甲基咪唑的配位作用形成了ZIF-Zn,Co.然后以ZIF-Zn,Co为自... 详细信息

通过两步法设计合成了具有中空结构的双金属硫化物(Zn,Co)S纳米晶,并研究了其电化学性质.首先在室温下,以水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,利用Zn^(2+),Co^(2+)与2-甲基咪唑的配位作用形成了ZIF-Zn,Co.然后以ZIF-Zn,Co为自牺牲模板剂,加入硫代乙酰胺,在微波辐射下快速合成了具有中空结构的(Zn,Co)S纳米晶.电化学测试结果表明,在电流密度为3 mA/cm^2时,(Zn,Co)S纳米晶比电容为423.3 F/g,在电流密度为10 mA/cm^2时,充放电2000次,仍能保持59%的初始电容.所制备的中空纳米结构具有较高的比表面积和较好的电化学性能,可作为超级电容器的电极材料.

关键词：沸石咪唑酯骨架材料双金属空心纳米结构硫化物超级电容器

金纳米结构及其与半导体复合纳米结构的合成及光学性质研究

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金纳米结构及其与半导体复合纳米结构的合成及光学性质研究

作者：班贵军北京邮电大学

学位级别：硕士

金纳米结构具有优异的光学性能,近二十多年来受到研究者的极大关注。金能够激发表面等离激元共振,通过调节其形貌、尺寸和结构可以得到500-1000纳米以上范围内的连续吸收峰,同时金的生物相容性好,性质稳定,这些特点使其在表面增强拉曼... 详细信息

金纳米结构具有优异的光学性能,近二十多年来受到研究者的极大关注。金能够激发表面等离激元共振,通过调节其形貌、尺寸和结构可以得到500-1000纳米以上范围内的连续吸收峰,同时金的生物相容性好,性质稳定,这些特点使其在表面增强拉曼散射、分子检测、医学成像治疗和化学催化方面有极其广泛和重要的应用。对金及其与其他材料的复合纳米结构的研究成为当下纳米科学与技术的热点领域。本文主要研究了金及其与半导体复合纳米结构的制备及光学性质,为上述相关应用提供了重要的参考。本文基于液相还原的方法制备了金纳米棒、金银核壳、金银合金空心壳层、金银合金管和金与半导体复合管等多种纳米结构,使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对相应结构进行了形貌和结构表征,使用紫外-可见光(UV-vis)吸收谱仪对相应结构进行了线性光学测试,并结合电磁学仿真手段对吸收光谱进行了研究,使用自搭的Z扫描系统对相应结构的非线性系数进行了测试。我们使用晶种诱导生长法制备出了单晶结构的金纳米棒,通过改变生长溶液中硝酸银的加入量控制金纳米棒的长径比。实验证明,硝酸银在金纳米棒的生长过程有不可或缺的作用,在不超过特定体积的情况下,增加硝酸银的加入量可以提高金纳米棒的长径比,但加入量过多则抑制金纳米棒的生长。我们结合CTAB双层模板诱导生长机制和银离子的欠电势沉积机制对该现象进行了解释。除硝酸银外,CTAB和四氯金酸的浓度对金纳米棒的形貌也有一定关系。我们还对不同长径比的金纳米棒进行了Z扫描测试,发现在特定强度和波长的激光照射的情况下,金纳米棒的非线性吸收强度受长径比影响,这是由于金纳米棒的非线性光学特性与表面等离激元共振引发的局域性电场增强有关。我们以金纳米颗粒为核心,通过在外层包覆银的方法制备得到了金核银壳结构(Au@Ag),并使其与四氯金酸发生Galvanic置换反应,最终得到了内部中空、壳层不完整的金银合金壳层结构(Au@AuAg)。通过UV-vis吸收谱的测试,发现随着腐蚀过程的进行,样品的吸收峰发生了红移,结合仿真分析,发现红移来自于空心结构的形成和合金中金元素比重的增加。通过Z扫描实验发现,金银合金空心壳层的形成会造成非线性吸收系数的变化,随着腐蚀过程的进行非线性折射与吸收系数同时增大。基于Galvanic置换反应的原理,以银纳米线为先驱模板与四氯金酸发生反应,制备得到金银合金(AuAg)纳米管。通过SEM和TEM对样品进行了形貌与结构表征,并分析了元素成分,确认了金银合金的存在。使用UV-vis吸收谱测试研究了样品的光谱特性,发现随着腐蚀过程的进行,金银合金纳米管出现了两个吸收峰并均出现了红移现象。通过仿真分析,发现红移来自于合金管管壁厚度的减小和金元素比重的增加。通过仿真手段研究了金银合金管的SPP (Surface Plasmon Polariton)传播特性,证实了在一定的入射光波长和管壁厚度情况下,SPP在金银合金纳米管中有较小的能量损耗。以金银纳米合金管为基础,与硫反应得到了金银合金与Ag2S复合(AuAg-Ag2S)管状结构,并继续与Cd(NO3)2发生阳离子交换反应得到了金银合金与CdS复合(AuAg-CdS)管状结构,通过SEM手段对样品进行了形貌和元素分析,确认了半导体成分的存在。

关键词：纳米材料金纳米结构金银合金纳米结构 Au@Ag Au-CdS 空心纳米结构非线性光学电磁学仿真