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海峡预防医学杂志 2007年第3期13卷 5-7页

作者：林国斌吕华东倪蕾林麒福建省疾病预防控制中心福州350001

[目的]建立稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中氯霉素（CAP）分析方法。[方法]用氘代氯霉素（D5-CAP）为内标物,以SPC C18固相微萃取小柱净化样品,BSTFA＋TMCS为衍生剂,应用GC-MS/MS中多离子选择模式（MRM）定性及定量分析。[结果]该法在0.46... 详细信息

[目的]建立稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中氯霉素（CAP）分析方法。[方法]用氘代氯霉素（D5-CAP）为内标物,以SPC C18固相微萃取小柱净化样品,BSTFA＋TMCS为衍生剂,应用GC-MS/MS中多离子选择模式（MRM）定性及定量分析。[结果]该法在0.46-9.22 ng内线性良好,相关系数为0.9965,加标回收率79.8%-102%。当称样量为5.0 g时,最低检定浓度为0.02μg/kg。该方法参加国际食品分析能力测试蜂蜜中氯霉素的测定考核,结果满意。[结论]GC-MS/MS稳定性同位素稀释法具有方法稳定、定性定量准确及灵敏度高的优点,可用于蜂蜜中氯霉素测定。

关键词：蜂蜜氯霉素食品卫生 GC-MS/MS 稳定同位素稀释技术

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土壤重金属植物有效性的化学评价法综述

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农业环境科学学报 2024年

作者：陈伟魏志莹杨秀雯易佳佩秦超杰景一鸣郭军张家泉罗泽娇祁士华中国地质大学(武汉)地下水质与健康教育部重点实验室中国地质调查局长沙自然资源综合调查中心中国地质大学(武汉)环境学院中国地质大学(武汉)地质调查研究院湖北理工学院矿区环境污染控制与修复湖北省重点实验室中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室

随着城市化、工业化发展的脚步加快，土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中重金属可能被植物或者农作物吸收，并经由食物链对人体造成健康风险。目前，土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主，但... 详细信息

随着城市化、工业化发展的脚步加快，土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中重金属可能被植物或者农作物吸收，并经由食物链对人体造成健康风险。目前，土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主，但土壤重金属总量既无法反映重金属的地球化学过程，也无法准确评估土壤中重金属的污染程度，导致难以精准地评价土壤中重金属对生物以及环境造成的危害程度。而土壤重金属的植物有效性可表征土壤中重金属的赋存状态以及植物吸收过程，能更精准地评估其对人体及环境造成的危害程度。本文首先介绍了生物有效性及植物有效性概念的发展历程；系统总结和对比了常用于土壤重金属植物有效性评价的化学方法（包括化学提取法（单独提取法和连续提取法）、自由离子活度法、同位素稀释法和梯度扩散薄膜（DGT）技术）的原理及其在土壤重金属植物有效性的测定工作中的应用，以期待进一步推动国内外有关土壤中重金属植物有效性的研究以及土壤中重金属污染防治工作。

关键词：土壤重金属植物有效性化学评价法化学提取法自由离子活度法稳定同位素稀释技术梯度扩散薄膜(DGT)技术

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人体β-胡萝卜素的肠转化和吸收后转化的研究

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卫生研究 2003年第3期32卷 215-221,F003页

作者：汪之顼焦华曹岷光汤广文赵显峰荫士安中国疾病预防与控制中心营养与食品安全所北京100050 山东省济宁市第一人民医院济宁272111 JeanMayerUSDAHumanNutritionResearchCenteronAgingatTuftsUniversity bostonma02111

目的 :为了解部分中国人体内 β 胡萝卜素 ( β carotene ,以下简称 β C)转化维生素A (vitaminA ,以下简称VA)的效率 ,开展了本研究。方法 :使用稳定同位素稀释法对 15名 5 0 60岁健康农村志愿者 (男 9,女6)进行β C人体代谢实验。 2... 详细信息

目的 :为了解部分中国人体内 β 胡萝卜素 ( β carotene ,以下简称 β C)转化维生素A (vitaminA ,以下简称VA)的效率 ,开展了本研究。方法 :使用稳定同位素稀释法对 15名 5 0 60岁健康农村志愿者 (男 9,女6)进行β C人体代谢实验。 2周适应期和 5 6天实验期内 ,志愿者接受常规膳食 ,避免大量VA和 β C摄入以及烟、酒和营养补充剂。实验第 1天 ,给受试者含 6mg氘标记 β C( 2 H8β C)玉米油胶丸 ,随半流质早餐 (脂肪热能比 2 5 % )一起摄入。实验第 4天 ,受试者以同样方法摄入含 3mg氘标记醋酸视黄醇 ( 2 H8RAC)油剂胶丸。实验第 1天和第 4天摄入标记物后 0 ,3 ,5 ,7,9,11,13h时 ,实验第 2 ,3 ,5 ,6,7,8,9,10 ,14,2 1,2 8,3 5 ,42 ,49,5 6天晨空腹时 ,采静脉血。用高效液相色谱仪 (HPLC)分离血清 β C和VA组分 ,再分别使用气相质谱仪(GC MS)和液相质谱仪 (LC MS)测定VA和 β C组分的同位素丰度。根据VA和 β C的浓度和同位素丰度 ,描述标记VA和β C在体内应答的血液动力学曲线。结果 :所有 15名受试者对2 H8RAC应答明显 ;但是在对2 H8β C的应答方面 ,只有 11名受试者2 H4视黄醇应答曲线明显 ,有 4名受试者血清2 H4视黄醇应答曲线非常微弱。经过对备份血清样品进行的多次重复GC MS测定 ,我们目前初步?

关键词： β-胡萝卜素维生素A 肠转化视黄醇稳定同位素稀释技术

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母乳中持久性有机氯农药及代谢物残留的分析方法研究及应用

母乳中持久性有机氯农药及代谢物残留的分析方法研究及应用

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作者：倪蓉复旦大学

学位级别：硕士

持久性OCPs及其代谢物通过食物链的传递在人体脂肪组织、血清和母乳中富集,严重危害人体健康。在以往母乳中OCPs的监测中,都是将有机氯原形和一些简单的初级代谢物列入研究对象,为了进一步完善持久性OCPs组分的检测,使得OCPs对机体负荷... 详细信息

持久性OCPs及其代谢物通过食物链的传递在人体脂肪组织、血清和母乳中富集,严重危害人体健康。在以往母乳中OCPs的监测中,都是将有机氯原形和一些简单的初级代谢物列入研究对象,为了进一步完善持久性OCPs组分的检测,使得OCPs对机体负荷与暴露评估研究更为全面、充分,本文首次将检测对象扩大为OCPs及初级、次级代谢物7大类27个组分。为了进一步提高检测的灵敏度、准确度、稳定可靠性和实验室易操作性,本文从样品前处理(包括提取、净化手段和同位素稀释技术)和仪器分析(包括色谱分离以及质谱类型和方法条件)等方面进行了深入研究。同时利用已建立的方法对上海地区2010-2012年采集的100份母乳样品进行了测定,一方面验证的该方法的实用性,另一方面将测定结果与上海市2002～2010年的污染水平,与欧美日韩等发达国家、亚非等发展中国家的污染水平进行了比较,分析上海地区居民母乳中持久性OCPs蓄积水平、变化趋势,以及在世界所处的水平。本论文研究内容主要摘要如下：第一章介绍了OCPs和代谢物产生的过程以及造成的危害。总结和归纳了目前国内外关于母乳及乳制品中OCPs和代谢物分析方法的研究进展,最后阐述了论文研究的意义和内容。第二章详细阐述了母乳中OCPs和代谢物检测方法建立的过程。对于母乳中痕量检测的要求,为了进一步提高检测的灵敏度和准确度,前处理采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联合净化的方法,即使样品浓缩250倍,本底仍较低,干扰小。选用待测物的同位素作为内标,一些新的代谢物采用保留时间接近,化学性质相似的同位素内标,减少了样品前处理和进样过程中带来的损失。仪器分析方法通过实验考察比较GC-MS和GC-MS/MS两种技术,最后确定气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,该方法抗基质干扰能力强,增强了定性和定量准确性,提高了检测的灵敏度和准确度。方法学验证结果表明：在0.5～100ng/mL范围内线性良好,相关系数R2大于0.998。方法灵敏度很高,27个目标分析物的最小检出限0.066～1.7ng/kg。与文献报道的方法相比,灵敏度提高了100倍。方法的准确度和精密度良好,在较低的加标水平下,取得良好的回收率。牛奶加标水平0.016μg/kg,回收率为60.2%～123.7%,相对标准偏差小于13.5%;牛奶加标水平0.08μg/kg,回收率为70.1%～119.8%,相对标准偏差小于14.4%。方法学验证结果表明：所建立的分析方法灵敏度高、干扰小和选择性好,符合母乳样品中持久性OCPs痕量检测的要求,是母乳等含脂肪类生物样品较为理想的分析方法。第三章对100份母乳样品的检测结果进行分析和讨论。检测结果显示随着检测方法灵敏度提高,检出率了很大提高,除了δ-HCH检出率为54%外,其余组分的检出率在76%以上。在OCPs污染物中,滴滴涕类和六六六类仍是主要的污染成分,含量达到251583pg/g lipid wt、62404pg/g lipid wt(平均值)。与2002-2010年母乳监测结果相比有了显著程度的下降,与欧美发达国家的差距也在逐步缩小。污染物检出率较高,部分代谢物如六氯苯、DDE含量仍较高,对健康风险不可忽视。因此,应加强持久性OCPs污染状况的持续监测。本次监测监测中,一些新的高毒性有机氯农药代谢物如DDMU、DDM、DDOH、DBP、硫丹内酯、硫丹醚的检出率很高,也应考虑将这些代谢物纳入持久性OCPs监测范畴,以便能更准确地得到OCPs在生物体中变化的趋势,暴露的内剂量水平,使得OCPs对机体负荷与暴露评估研究更为全面、充分。

关键词：母乳有机氯农药代谢物稳定同位素稀释技术气相色谱—串联质谱法

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