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稳定同位素标记结合离子阱质谱鉴别大鼠尿中胍丁胺及其乙酰化代谢产物

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药物分析杂志 2005年第2期25卷 131-136页

作者：王海龙李劲彤李敬来蒙根魏开华阮金秀国家生物医学分析中心军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的:识别大鼠给予胍丁胺后尿中药物原形及其代谢产物,推测其可能的代谢途径。方法:采用同位素~2H标记药物,尿样经固相提取后利用液相色谱-电喷雾离子阱质谱进行分离检测,利用离子簇技术和离子阱MS^n技术对药物原形及其代谢产物进行识... 详细信息

目的:识别大鼠给予胍丁胺后尿中药物原形及其代谢产物,推测其可能的代谢途径。方法:采用同位素~2H标记药物,尿样经固相提取后利用液相色谱-电喷雾离子阱质谱进行分离检测,利用离子簇技术和离子阱MS^n技术对药物原形及其代谢产物进行识别。结果:在大鼠尿中检测到胍丁胺原形,并发现其乙酰化代谢产物,作者未见文献报道。结论:胍丁胺在大鼠尿中主要以原形和乙酰化产物2种途径排泄。

关键词：稳定同位素标记离子阱质谱鉴别大鼠尿胍丁胺乙酰化代谢产物

稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酰肼-^(15)N_2的合成

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精细化工 2014年第6期31卷 812-816页

作者：江浙卢伟京徐仲杰上海化工研究院上海200622 国家同位素工程技术研究中心-上海分中心上海200622

提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振... 详细信息

提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

关键词：稳定同位素标记 3,5-二硝基水杨酰肼兽药残留检测

稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征

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应用化学 2016年第8期33卷 939-944页

作者：王浩然杨维成涂亚辉杨超方超李美华罗勇吴范宏上海应用技术学院上海201418 上海化工研究院上海200062 国家同位素工程技术研究中心-上海分中心上海200062

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化... 详细信息

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98．0％，同位素氘丰度大于98．0％。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0．05—50mg／L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5μg／kg，回收率为96．4％-103．4％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～1．2％，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。

关键词：稳定同位素标记 D4-罗丹明B 合成内标食品安全

稳定同位素标记灭蝇胺-氨基-^(15)N_2的合成

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精细化工 2015年第1期32卷 73-77,102页

作者：李冰瑶卢伟京吴范宏徐仲杰管方方孙雯潘洁陈宝华上海应用技术学院上海201418 上海化工研究院上海200062 国家同位素工程技术研究中心-上海分中心上海200062

根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从... 详细信息

根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从59.0%提高到80.0%)。以消耗的氨水-15N计算,灭蝇胺-15N2的总收率为68.1%(以三聚氯氰计)。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征,15N的同位素丰度为98.8%15N,色谱纯度为99.7%。以灭蝇胺-氨基-15N2产品为检测内标,高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测灭蝇胺,在0.2~5 mg/kg时,线性关系良好(R=0.999 95),可作为食品安全领域的检测内标试剂。

关键词：稳定同位素标记灭蝇胺乳品安全检测食品与饲料用化学品

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稳定同位素标记恩诺沙星-D_5的合成

精细化工 2012年第11期29卷 1050-1052,1077页

作者：徐仲杰卢伟京卢浩上海化工研究院上海200062

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D... 详细信息

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

关键词：稳定同位素标记恩诺沙星功能材料

稳定同位素标记-流动注射-串联质谱法定量检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

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郑州大学学报（医学版） 2022年第6期57卷 779-783页

作者：施念徐鑫丽王彬刘玉微黎文轩徐霞陈迪郑州大学第一附属医院物理诊断科郑州450052 郑州大学药学院药物分析系郑州450001

目的:建立一种葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(HMF)含量的定量检测方法。方法:采用^(12)C_(6)-3-硝基苯肼和^(13)C_(6)-3-硝基苯肼(^(12)C_(6)/^(13)C_(6)-3-NPH)作为稳定同位素标记试剂分别标记葡糖糖注射液和标准溶液中的HMF,标记反应在... 详细信息

目的:建立一种葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(HMF)含量的定量检测方法。方法:采用^(12)C_(6)-3-硝基苯肼和^(13)C_(6)-3-硝基苯肼(^(12)C_(6)/^(13)C_(6)-3-NPH)作为稳定同位素标记试剂分别标记葡糖糖注射液和标准溶液中的HMF,标记反应在醋酸-乙腈溶液中进行,标记温度为30℃,时间10.0 min。将上述标记后的溶液混合,并采用流动注射串联质谱法(FI-MS/MS)进行检测,以^(12)C_(6)-3-NPH-HMF和^(13)C_(6)-3-NPH-HMF的质谱信号峰面积比值对相应浓度回归,绘制标准曲线,从而建立定量分析方法。结果:标准曲线为Y=0.016 5X-0.010 2,X在5~5 000 ng/mL浓度范围内线性相关性良好(R~2>0.99),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0和3.3 ng/mL,低、中、高浓度(20、200、5 000 ng/mL)条件下的加标回收率均在91.6%~109.8%,日内、日间精密度RSD均小于8.6%。实际样品分析结果显示,6个葡萄糖注射液样品中HMF含量均符合药典限量规定。结论:所建立的分析方法在检测通量、灵敏度、准确性和分析速度等方面具有明显优势。

关键词：葡萄糖注射液 5-羟甲基糠醛稳定同位素标记流动注射串联质谱

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稳定同位素标记氯霉素-D_(5)的合成及表征

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化学试剂 2023年第8期45卷 152-157页

作者：汪榕郭会陈武炼上海安谱实验科技股份有限公司上海201600

稳定同位素标记的氯霉素-D5是以氘代甲苯为标记前体,经硝化、溴化、氧化得到氘标记的对硝基苯甲醛-D_(5),对硝基苯甲醛-D5再与手性中间体(R,R)-伪二苯羟甲胺甘氨酸酰胺经醛酮缩合、还原、酰化等一系列反应制得。以甲苯-D_(8)物质的量计... 详细信息

稳定同位素标记的氯霉素-D5是以氘代甲苯为标记前体,经硝化、溴化、氧化得到氘标记的对硝基苯甲醛-D_(5),对硝基苯甲醛-D5再与手性中间体(R,R)-伪二苯羟甲胺甘氨酸酰胺经醛酮缩合、还原、酰化等一系列反应制得。以甲苯-D_(8)物质的量计算氯霉素-D_(5)收率为19.3%。目标产物结构经核磁共振、质谱、高效液相色谱进行表征。氯霉素-D_(5)的化学纯度为99.89%,氘同位素丰度为99.68 atom%D,均优于外购标准品,具有更优的纯度及更高的氘同位素丰度,可作为同位素内标用于食品中氯霉素类药物的残留检测。

关键词：氯霉素-D_(5) 稳定同位素标记合成同位素内标

基于稳定同位素标记与质谱分析的蛋白质定量算法研究进展

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分析化学 2009年第1期37卷 144-151页

作者：杨星张纪阳朱云平谢红卫国防科学技术大学机电工程与自动化学院蛋白质组学国家重点实验室北京蛋白质组研究中心军事医学科学院放射与辐射医学研究所

蛋白质定量研究已成为蛋白质组学的热点,它是疾病相关生物标志物发现的重要途径。基于稳定同位素标记的质谱分析技术是蛋白质定量最常用的方法之一。随着实验方法的发展和改进,定量数据处理方法也在不断更新与完善。一般来说,定量数据... 详细信息

蛋白质定量研究已成为蛋白质组学的热点,它是疾病相关生物标志物发现的重要途径。基于稳定同位素标记的质谱分析技术是蛋白质定量最常用的方法之一。随着实验方法的发展和改进,定量数据处理方法也在不断更新与完善。一般来说,定量数据处理包括四步:搜库鉴定、图谱定量信息提取与计算、肽段丰度比计算和蛋白质丰度比计算及差异显著性分析,其中后三步是数据处理的核心。目前,后三步中每步都有多种可选算法,这些算法一般都是针对特定实验技术而提出的,缺乏深入的工作对它们进行系统比较和优化。为此,在总结目前主要实验技术方法的基础上,论述了定量算法的现状和存在问题,并针对一些问题提出了可行的解决办法。

关键词：定量蛋白质组质谱稳定同位素标记定量算法评述

稳定同位素标记丹磺酰氯-D_(6)的合成方法研究

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化学试剂 2022年第5期44卷 773-776页

作者：刘家兴汪满江措张国宁臧清策王玉成张瑞萍中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室北京100050 中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所北京100050

旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D_(6)(Dansyl chloride-D_(6),Dns Cl-D_(6))的化学合成方法。以碘甲烷-D_(6)为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D_(6... 详细信息

旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D_(6)(Dansyl chloride-D_(6),Dns Cl-D_(6))的化学合成方法。以碘甲烷-D_(6)为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D_(6)。以投入的碘甲烷-D_(6)的物质的量计算,丹磺酰氯-D_(6)总产率为82%,经高分辨质谱测定丹磺酰氯-D_(6)的同位素丰度为98.6atom%D。该方法可以为稳定同位素标记衍生化试剂的合成提供参考。

关键词：稳定同位素标记衍生化试剂丹磺酰氯碘甲烷-D_(6)化学合成