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中国稀土学报 2023年第4期41卷 641-654,I0001页

作者：李锡正龙章文杨勇王齐周大成邱建备昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093 云南省新材料制备与加工重点实验室云南昆明650093

信息的加密与防伪技术是当今信息安全领域中的重要研究内容,其中稀土荧光材料加密与防伪技术由于其并行性、高通量和低成本而备受人们的青睐。本文简述了防伪与加密稀土荧光材料的国内外研究进展,特别是动态防伪材料的发展。同时,解释... 详细信息

信息的加密与防伪技术是当今信息安全领域中的重要研究内容,其中稀土荧光材料加密与防伪技术由于其并行性、高通量和低成本而备受人们的青睐。本文简述了防伪与加密稀土荧光材料的国内外研究进展,特别是动态防伪材料的发展。同时,解释动态荧光防伪材料的防伪机制和特点,简要介绍了几种模式,包括:下转换发光、上转换发光、光激励发光,荧光共振能量转移。同时指出激活剂与基质的选择和陷阱的引入对动态防伪与加密荧光材料也有十分重要的意义。

关键词：防伪加密动态稀土荧光

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稀土配合物在荧光识别和近红外发光的应用

稀土配合物在荧光识别和近红外发光的应用

作者：匡文波大连理工大学

学位级别：硕士

稀土有机配合物发光是无机发光与有机发光,生物发光研究的交叉学科,有着重要的理论和应用研究价值。其荧光具有发射带窄、荧光寿命长、Stoke位移大等优点广泛应用于荧光成像、生物传感、生物测定和材料科学等。而具有强度高、线宽窄、... 详细信息

稀土有机配合物发光是无机发光与有机发光,生物发光研究的交叉学科,有着重要的理论和应用研究价值。其荧光具有发射带窄、荧光寿命长、Stoke位移大等优点广泛应用于荧光成像、生物传感、生物测定和材料科学等。而具有强度高、线宽窄、寿命长、背景小等特点的近红外荧光发射Er,Yb,Nd的配合物则由于其在荧光免疫测试、激光和光信号放大等方面的巨大的应用前景而倍受关注。本文选择以Ln(TTA)为起始物(TTA:2-噻吩甲酰三氟丙酮),将其分别与喹啉和香豆素两种不同的有机荧光团反应得到两种不同的配合物,并对配合物的性质进行了进一步研究。本论文工作的第一部分通过咪唑成环反应将邻菲哕啉与喹啉基团连接起来,并将此配体与Eu反应制得相应配合物,研究其荧光发射性质发现此配合物能够对Pb离子进行有效的选择性识别,加入Pb前配合物有较强的喹啉发射而Eu的特征发射很弱,而当体系内引入Pb后,由于咪唑基团N原子发生了去质子化使喹啉基团与Eu之间发生荧光共振能量传递,从而喹啉发射峰强减少而Eu发射增强。此体系中两个荧光窗口为Pb定量检测提供了一种可能。质谱和紫外滴定表明Pb与配合物形成了1:1的络合物。第二部分主要合成了三个香豆酰胺类配体,将其与稀土配位,质谱和元素分析表明三个配体与稀土离子都形成了1:1的配合物。配体中含有多个荧光团,利用配体在水中形成的激基缔合物有效的敏化稀土离子(Yb、Nd)近红外发光,使激发波长红移,且配体中的类β-二酮配位基团能有效的屏蔽水分子的干扰,实现了在水中敏化稀土近红外发光。荧光滴定过程显示出在向配体水溶液加入稀土离子的TTA盐时,近红外区可以观察到稀土离子强的特征发射峰,而配体激基缔合物发射峰发生了明显的淬灭。推测这种荧光淬灭过程除了与其自身的发光失活有关以外,更重要的是发生了缔合物激发态向Ln荧光发射态的能量传递过程,从而敏化了稀土离子在近红外区的荧光发射。

关键词：稀土荧光探针 Pb2+ 激基缔合物近红外发光水溶液

稀土Eu3+离子荧光性质在热障涂层无损检测中的应用

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稀土Eu3+离子荧光性质在热障涂层无损检测中的应用

多孔荧光稀土配位聚合物[Ln2（fum）3（H2O）4]（H2O）3（Ln=Eu、Tb,fum=富马酸）

中国稀土学会2021学术年会

作者：赵素梅邢台学院

热障涂层可以使基底材料免受高温氧化和腐蚀,提高热机的热效率,在航空航天等领域有着重要应用。热障涂层的失效与热循环过程中应力的积累和释放密切相关,所以应力测量对于热障涂层的失效机理研究以及性能改进和失效预警具有重要意义。... 详细信息

热障涂层可以使基底材料免受高温氧化和腐蚀,提高热机的热效率,在航空航天等领域有着重要应用。热障涂层的失效与热循环过程中应力的积累和释放密切相关,所以应力测量对于热障涂层的失效机理研究以及性能改进和失效预警具有重要意义。虽然目前已有一些应力测量方法,但他们还不能完全满足涂层应力测量在探测深度、空间分辨率等方面的要求。无损检测技术可以有效的评价热障涂层的脱落情况,降低涂层不必要的成本。我们采用掺铕荧光亚层来指示涂层的脱落位置和脱落情况,用Eu离子荧光探针来指示涂层体系中内层的应力分布情况。通过大量的数据分析和总结,建立荧光-应力-失效模型,对于热障涂层在各行业中的应用起到预测监督的作用。

关键词：热障涂层无损检测稀土荧光

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多孔荧光稀土配位聚合物[Ln2（fum）3（H2O）4]（H2O）3（Ln=Eu、...

异金属3d-4f希夫碱配合物的制备、晶体结构及近红外发光性能

中国化学会第二十五届学术年会

作者：朱文华王哲明高松北京分子科学国家实验室稀土材料化学与应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京分子科学国家实验室稀土材料化学与应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京分子科学国家实验室稀土材料化学与应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院

Two new porous lanthanide fumarate frameworks were synthesized by hydrothermal reaction, showing framework dynamics and reversible luminescent properties upon dehydration and rehydration.

关键词：多孔配位聚合物稀土荧光富马酸

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科学通报 2014年第17期59卷 1621-1624页

作者：李宗萍杨小平温州大学化学与材料工程学院温州325035

以水杨醛型希夫碱N,N′-双(5-溴-3-甲氧基-水杨醛)-1,3-乙三胺(H2L)为配体,合成了3个3d-Yb配合物[ZnYbL(NO3)2(OAc)](1),[Zn4Yb2L4(1,4-BDC)2]·[Yb(NO3)5(H2O)](2)和[CuYbL(NO3)2(OAc)(CH3OH)](3).六核配合物2是由二核配合物1和对苯二甲酸(1,4-BDC)反应而成,晶体结构表明,桥联配体对苯二甲酸将2个三核Zn2Yb单元连结起来,构筑了含更多金属核数的配合物2.荧光性质研究表明,在配合物1和2中,由Zn/L组成的发色基团对Yb3+离子的近红外发光有敏化作用,配合物2的稀土荧光发射略强于配合物1.在配合物3中,Cu2+离子的存在对稀土荧光具有淬灭作用.

关键词：异金属3d-4f配合物水杨醛型希夫碱对苯二甲酸自组装晶体结构稀土荧光

含Tb3+配合物及其聚合物荧光材料的合成与性能研究

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含Tb3+配合物及其聚合物荧光材料的合成与性能研究

作者：胡红辉扬州大学

学位级别：硕士

本文从提高稀土有机配合物荧光强度和优化稀土荧光高分子材料制备方法着手,制定了详细的技术路线。主要研究路线如下:(1)合成六种含Tb的二、三元有机配合物及一系列掺杂稀土配合物,研究配合物的结构与性能,测试其光致发光性质,同时考察... 详细信息

本文从提高稀土有机配合物荧光强度和优化稀土荧光高分子材料制备方法着手,制定了详细的技术路线。主要研究路线如下:(1)合成六种含Tb的二、三元有机配合物及一系列掺杂稀土配合物,研究配合物的结构与性能,测试其光致发光性质,同时考察异种稀土离子对Tb发光强度的影响,探讨掺杂稀土配合物荧光增强机理;(2)采用自由基本体共聚的方法将具有聚合活性、发光性能较好的配合物与共聚单体共聚,制备具有一定规则形状和透明性良好的键合型含Tb高分子荧光材料,研究材料性能与配合物含量的关系;(3)利用共混加工工艺,将含Tb配合物与常见高分子材料采用机械共混的方法制备共混型含Tb稀土高分子荧光材料,考察配合物对材料性能的影响。主要研究内容如下: 一、含Tb配合物的合成及性能研究以氧化铽(Tb4O7)为原料,廉价的一元羧酸为阴性配体,1,10-邻菲啰啉(phen)为协同配体,在水-乙醇介质中合成了六种含Tb的二、三元有机配合物。通过元素分析、红外吸收光谱(IR),紫外吸收光谱(UV)和X-射线单晶衍射确定了配合物的组成与结构,利用X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了配合物的结晶性能,运用同步热分析仪(STA)对配合物的热稳定性能进行了考察,采用荧光光谱仪测试了配合物在不同状态和测试环境下的光致发光性能,对比了各配合物荧光强度的大小。采用共沉淀法合成了一系列不同稀土离子(Y、Gd、La)掺杂Tb的苯甲酸稀土配合物。分析并推断了掺杂配合物的结构,测试了各配合物的荧光性能,考察了掺杂稀土离子种类和比例对配合物荧光性能的影响,对可能产生“荧光敏化效应”的掺杂离子的性质进行了归纳总结,并对其荧光敏化机理进行了初探。二、含Tb荧光高分子材料的制备及性能研究采用自由基本体共聚合的方法,通过浇铸成型工艺,成功地将Tb引入到高分子材料中,制备了一系列Tb含量不同的Tb(MAA)3phen-MAA-St透明共聚物板材。利用IR、UV、XRD、和SEM表征了配合物在共聚物中的存在形式,研究了配合物对共聚物热性能和力学性能的影响,测试了共聚物的荧光性能,讨论了共聚物板材的荧光强度与配合物含量之间的关系。通过传统熔融共混的方法制备出了两种共混型稀土荧光高分子材料。讨论了配合物在不同高分子基材中的共混行为,研究了配合物用量对复合材料力学性能的影响,测试了复合材料的荧光强度,分析了复合材料的荧光性能。本文的研究结果表明,所有含Tb配合物和高分子材料荧光发射均表现为Tb的特征跃迁发射。在配合物中,二、三元配合物的化学组成分别为TbL3和TbL3phen(其中L为羧酸),其中羧酸以两个氧原子参与配位,而phen以两个氮原子参与了配位,phen的引入极大地提高了相应二元配合物的荧光强度,改善了配合物的结晶性能,同时降低了配合物的热稳定性;掺杂离子对Tb离子的发光性能均主要表现为良好的荧光敏化作用,其中Gd、Y对苯甲酸铽荧光的敏化效果优于La离子;稀土配合物通过化学键存在于共聚物板材中,且稀土离子在共聚物中分布均匀,不易聚集,共聚物的荧光强度没有出现“浓度猝灭”现象,共聚物板材有良好的透光性能和力学性能;在共混型稀土荧光高分子材料中,少量配合物即可赋予材料较好的荧光性能,且能实现对刚性聚合物增韧,但两种共混材料均出现了不同程度的“浓度猝灭”现象。本文的研究意义在于开发含Tb的二级产品和高级产品,研究其发光性能,探索提高荧光强度的方法。通过物理或化学的方法制备稀土荧光高分子功能材料,研究其性能,以期通过简便合成或常规加工的方法获得可实际应用的高性能稀土功能高分子材料。

关键词：发光材料稀土荧光自由基共聚合熔融共混浓度猝灭

YAG-ZrO2纤维荧光光谱对铝基复合材料应力应变响应的机制研究

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YAG-ZrO2纤维荧光光谱对铝基复合材料应力应变响应的机制研究

作者：曹爽兰州理工大学

学位级别：硕士

对于设备零构件的内应力检测以及疲劳预测具有重要的现实意义,但是在不损害材料的同时对于内应力的实时检测是比较困难的。利用稀土的荧光性能对应力进行检测是一种可行的检测方法,其优点是稀土离子的荧光谱线丰富大多尖锐并且容易寻峰... 详细信息

对于设备零构件的内应力检测以及疲劳预测具有重要的现实意义,但是在不损害材料的同时对于内应力的实时检测是比较困难的。利用稀土的荧光性能对应力进行检测是一种可行的检测方法,其优点是稀土离子的荧光谱线丰富大多尖锐并且容易寻峰,而且大多对于应力敏感性高。在本课题研究中,选取了Tb和Eu作为发光中心,使用静电纺丝技术制备了不同掺杂浓度的Tb和Eu复合YAG-ZrO复合纤维(简称(YAG:Tb-ZrO)和(YAG:Eu-ZrO)),使纤维具备了稀土的荧光性能,确定了最佳的离子掺杂浓度。使用热压烧结技术将YAG-ZrO复合纤维用于增强2024铝合金(简称(YAG-ZrO)/Al复合材料),使(YAG-ZrO)/Al复合材料在增强的同时具备了稀土荧光性能。研究了不同纤维添加量对复合材料力学性能的影响,确定了最佳纤维掺杂量,并通过分析材料的荧光性能与(YAG-ZrO)/Al复合材料所受外应力得到了应力传感方程,并分析了荧光特征对应力传感的响应机制。通过原位拉伸XRD实验得到了(YAG-ZrO)/Al复合材料在拉伸过程中内应力与所受外应力之间的规律,与应力传感方程结合完成了对材料内应力的检测。主要研究内容如下:(1)通过静电纺丝制备了Tb和Eu掺杂浓度不同的(YAG:Tb/Eu-ZrO),研究了纤维的结构、形貌以及光学性能。研究发现纤维具有良好的结晶性,其中Tb掺杂进入到基质的晶格,Eu占据了Y的格位。纤维表面光滑,直径大约250 nm,长度约20μm,并且都具备良好的光学性能。其中Tb最佳掺杂量为6mol%,Eu最佳掺杂量为4 mol%,被紫外光源激发(YAG:Tb-ZrO)能够发射出波长在544 nm附近的绿光,(YAG:Eu-ZrO)能够发射出波长在592 nm附近的橙红色光。(2)研究发现在铝合金中少量添加(YAG-ZrO)能够提高材料的力学性能,当纤维添加量为3 wt.%时,致密度与硬度达到最大分别为98.3%和123.8 HV,当纤维添加量为2 wt.%时,复合材料的抗拉强度与延伸率分别提高了14%和和46%,但当纤维掺杂量增加之后,反而会降低材料的各项力学性能。通过PL光谱分析,复合材料被激发光源激发也会发射出特定波长的光,这一功能为后续通过稀土荧光压谱效应来检测复合材料的内应力提供了可能性。(3)研究了(YAG:Tb-ZrO)/Al复合材料和(YAG:Eu-ZrO)/Al复合材料的发射光谱都与拉伸应力之间的特性关系,通过分析积分强度值与重心波长,发现(YAG:Eu-ZrO)/Al复合材料的重心波长表现出更高的拉伸应力传感精度,传感方程为λ=594.90616+0.01439σ,灵敏度为0.01439 nm/MPa(等效于频移系数0.4058cm/MPa),与标准的荧光压谱材料红宝石的频移系数(0.0055 cm/MPa)相比,灵敏度提高了约80倍。(4)通过分析原位拉伸过程中(YAG-ZrO)/Al复合材料XRD图谱,分析得到了材料内应力随拉伸应力的变化规律,规律方程为y=381.10723+0.15676σ。根据已有的研究表明少量的稀土离子掺杂YAG基纤维并不会改变纤维的增强性能,因此可以将此规律方程适用于(YAG:Eu-ZrO)/Al复合材料,将规律方程与(YAG:Eu-ZrO)/Al复合材料的重心波长传感方程λ=594.90616+0.01439σ相结合可得到内应力检测方程y=10.894λ-6099.583,根据此检测方程即可通过材料的荧光性能检测拉伸过程中材料的内应力。

关键词：纤维增强铝基复合材料稀土荧光应力传感无损检测

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膦酸酯及席夫碱类配体金属配位聚合物的研究

膦酸酯及席夫碱类配体金属配位聚合物的研究

作者：胡雄兰州大学

学位级别：硕士

配位聚合物具有诱人的磁学、电学、力学和光学性质,是配位化学领域的重要研究内容之一。本论文合成并表征了一系列半刚性膦酸酯类配体和柔性席夫碱类配体,进而合成了膦酸酯类配体与稀土金属离子、过渡金属离子的配合物、席夫碱类配体与... 详细信息

配位聚合物具有诱人的磁学、电学、力学和光学性质,是配位化学领域的重要研究内容之一。本论文合成并表征了一系列半刚性膦酸酯类配体和柔性席夫碱类配体,进而合成了膦酸酯类配体与稀土金属离子、过渡金属离子的配合物、席夫碱类配体与稀土金属离子配合物,并研究了配合物的组成、结构与相关的性质。全文共分为四个部分：一、简要介绍了配位聚合物的基础和应用研究的现状、稀土发光的原理和过氧化合物研究进展,并阐述了本论文的选题目的和意义。二、合成了半刚性膦酸酯类配体L1,得到了配体与轻、中、重稀土离子配合物的单晶结构,详细分析了稀土离子半径的减小对配合物晶体结构的影响,并研究了Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+配合物的固体荧光性质。三、合成了半刚性膦酸酯类配体L1、L2、L3,得到了过渡金属离子配位聚合物的晶体结构,分析了取代基和金属离子的不同对配合物晶体结构的影响。四、合成了一系列柔链席夫碱类配体,得到了稀土离子配合物的晶体结构。研究了吸附脱附氧气的性能和配合物的氧化活性。

关键词：配位聚合物膦酸酯席夫碱晶体结构稀土荧光

磁性、荧光、CT造影纳米微粒的制备、表征及应用

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磁性、荧光、CT造影纳米微粒的制备、表征及应用

作者：汪鑫湖北大学

学位级别：硕士

纳米复合微粒,尤其是功能性纳米复合微粒近年来研究广泛。其中将具有磁性的无机材料(如Fe3O4, γ-Fe2O3, Ni, Co以及Mn的氧化物等)与各种具有功能性的聚合物材料(如环境响应性,荧光,靶向治疗等)相结合制备的磁性纳米复合微粒,由于其多... 详细信息

纳米复合微粒,尤其是功能性纳米复合微粒近年来研究广泛。其中将具有磁性的无机材料(如Fe3O4, γ-Fe2O3, Ni, Co以及Mn的氧化物等)与各种具有功能性的聚合物材料(如环境响应性,荧光,靶向治疗等)相结合制备的磁性纳米复合微粒,由于其多样的功能性,广泛应用于生物医药(如靶向载药,蛋白质、基因、细胞分离,MRI、CT、光学造影成像)和工业应用(污水处理等)等领域,均取得了很好的效果,因而其研究潜力巨大。本文通过使用配体交换法和无皂乳液聚合法分别制备了具有磁性荧光功能的纳米粒子和具有磁性、荧光、CT三重功能的高分子微球。配体交换法是用新合成的配体,在一定条件下置换原有材料表面配体的一类方法,在制备水性Fe304纳米粒子上应用广泛;无皂乳液聚合用于合成生物医用高分子微球,由于反应温和,没有乳化剂的加入,拥有明显的优势。其具体内容如下：使用3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570),聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)以及可聚合的荧光配合物Eu(AA)3Phen合成出含稀土Eu元素的两亲性聚合物,然后以其作为配体,以油酸改性的Fe3O4粒子为核,通过配体交换法,制备出水性磁性荧光微粒。通过核磁共振波谱仪、傅里叶红外光谱仪、透射电子显微镜、动态光散射粒径测试仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计、荧光分光光度计、热重分析仪对该磁性荧光微粒的形态特征、磁性能和荧光性能等进行了测试表征。所获结果表明,制得的两亲性聚合物有效地包覆于磁性纳米粒子表面,最终产物磁性荧光微粒能够良好的分散于水相之中,且粒径均一,平均粒径仅45nm。磁性荧光微粒粉末室温下饱和磁化强度值是2.3 emu/g,荧光性能测试可得到微粒中稀土Eu3+在594 nm和619 nm位置的明显特征发射峰。实验室制备了新型含碘稀土配合物Eu(AA)2(DTA)Phen,并与Fe304磁流体、苯乙烯(St)以及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)结合起来,通过无皂乳液聚合法,制备了以Fe304为磁性中心的双层核-壳结构聚合物微球。新型含碘配合物具有优异的X射线造影和稀土荧光特性,相比于原料中的碘剂,配合物具有了更好的造影效果。结合了具有双重功能的配合物与超顺磁性Fe304纳米粒子制得的磁性功能微球可以应用于电子计算机断层扫描(CT),磁共振成像(MRI)以及光学三重功能造影成像,并表现出许多优良的特征：微球表现出良好的均匀分散性且具有很高的封装率;在体外CT试验中,当碘负载量低于4.8 mgI/ml微球仍然可以表现出明显的CT造影效果;微球的饱和磁化强度为2.16 emu/g,弛豫率为259.59 mM-1 S-1,其通过静脉注射至小鼠体内后,在肝脏和脾脏部位表达出良好的T2造影效果;在双光子共聚焦成像下,微球在肝脏和脾脏组织中表现出明显特征红色荧光。同时,新型的配合物和功能微球也显示出一种新的碘造影剂试验方法,具有潜在的研究前景。

关键词： CT MRI 含碘造影剂磁性稀土荧光