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不同形核剂和稀土离子掺杂的ZnO纳米晶透明微晶玻璃的制备和光学特性

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不同形核剂和稀土离子掺杂的ZnO纳米晶透明微晶玻璃的制备和光学...

作者：雷微程中南大学

学位级别：硕士

透明微晶玻璃由于其具有高机械性能、耐磨耐腐蚀、优异的热稳定性和光学性能等优点,在光通信、显示和激光等光电材料领域拥有巨大的潜在应用价值。氧化锌(ZnO)作为直接带隙的宽禁带半导体,室温下禁带宽度大(3.37 e V),激子束缚能高(60 m... 详细信息

透明微晶玻璃由于其具有高机械性能、耐磨耐腐蚀、优异的热稳定性和光学性能等优点,在光通信、显示和激光等光电材料领域拥有巨大的潜在应用价值。氧化锌(ZnO)作为直接带隙的宽禁带半导体,室温下禁带宽度大(3.37 e V),激子束缚能高(60 me V),并且在可见光波段具有优异的光学性能。本文通过熔体冷却法和后续的热处理制度制备了CeO、ZrO、TiO和TbO掺杂SiO-AlO-ZnO-KO-GaO体系含ZnO纳米晶的透明微晶玻璃,并系统地研究了微晶玻璃的热性能、相组成、微观形貌、透过率和光致发光等性能。主要研究结果如下:1、成功制备了CeO掺杂含ZnO纳米晶的透明微晶玻璃,并对其结构和光学性能进行了深入研究。研究结果表明,随着CeO含量的增加(0-1 mol%),玻璃稳定性呈现先增加后减小的趋势。微晶玻璃的主晶相均为ZnO晶体;通过减少晶化时间可以有效地减小ZnO晶体的晶粒尺寸并提高ZnO晶体的发射强度。在730℃/8 min的热处理条件下,所制备的透明微晶玻璃在可见光波段具有高的透过率(大于80%)。利用Ce离子的蓝色发射和ZnO晶体的黄色发射的组合,通过改变激发条件和CeO的含量,实现了暖白光、标准白光和冷白光之间的可调发光。2、研究了形核剂ZrO对ZnO纳米晶微晶玻璃的结构和性能的影响。研究结果表明,ZrO的引入具有降低玻璃析晶活化能的作用。在730℃/8 min的热处理条件下,制备的透明微晶玻璃在可见光范围内的透过率均大于80%。随着ZrO含量的增加(0-2.5 mol%),微晶玻璃中析出的ZnO晶粒尺寸不断减小,ZnO晶体的能隙宽度不断增大(3.26 e V-3.41 e V),属于ZnO晶体的缺陷发射(580 nm)强度呈现增加的趋势。当ZrO添加浓度为2.5 mol%时,在345 nm紫外光激发下,ZnO晶体的缺陷发射强度达到最高,约等于未添加微晶玻璃的21倍。3、研究了形核剂TiO和不同热处理制度对ZnO纳米晶透明微晶玻璃的结构和性能的影响。研究结果表明,TiO的引入可以有效的提高玻璃基质中非桥氧和相关缺陷的浓度。通过引入TiO作形核剂,在低于玻璃转变温度(T)条件下对玻璃进行热处理,有效地减少了ZnO晶体的平均晶粒尺寸。在630℃/8 h的热处理条件下(低于T温度50℃),制备的ZnO纳米晶的平均晶粒尺寸为～2.1 nm,非常接近其激子波尔半径。随着TiO含量的增加(0-3 mol%),基础玻璃的绿色发射和微晶玻璃的黄色发射均呈现先增加后降低的趋势;其中,当TiO的添加量为1.0 mol%时,基础玻璃和微晶玻璃的发射强度均达到最强,分别相当于未添加基础玻璃和微晶玻璃的10倍和5.4倍。4、在引入形核剂TiO的基础上,制备了TbO掺杂含ZnO纳米晶的透明微晶玻璃,并研究了Tb离子对微晶玻璃的结构和性能的影响。研究结果表明,随着TbO含量的增加(0-0.1 mol%),基础玻璃的网络结构稳定性呈现增强的趋势。在低于T温度下(630℃/8 h)制备的透明微晶玻璃在可见光波段的透过率均大于60%。在监测波长为542 nm条件下,由于结合了ZnO晶体和Tb离子的激发峰,微晶玻璃的激发光谱呈现超宽激发峰。当激发波长为280 nm和330 nm时,不仅可以得ZnO晶体的缺陷发射峰,还得到了Tb离子的特征发射峰。当激发波长为378 nm时,只得到明显的Tb离子的特征峰发射。综上所述,形核剂ZrO和TiO作为玻璃网络中间体的形式引入,有效地促进了ZnO晶体的非均匀形核,降低了ZnO晶体的平均晶粒尺寸,提高了ZnO晶体的缺陷发光。稀土CeO和TbO作为玻璃网络修饰体的形式引入,利用其自身的发光特性,结合ZnO晶体的缺陷发光,实现了微晶玻璃的可调发光。所制备的ZnO纳米晶透明微晶玻璃在光功能材料领域有着较广阔的潜在应用前景。图47幅,表13个,参考文献124篇

关键词： ZnO纳米晶透明微晶玻璃稀土离子掺杂形核剂

稀土离子掺杂及制备方法对钛酸盐发光材料性能影响的研究及展望

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材料导报 2014年第5期28卷 68-73页

作者：徐姝颖孙彤刘连利王莉丽侯冰吴朝凌渤海大学化学化工与食品安全学院锦州121013 渤海大学辽宁省应用化学重点实验室锦州121013 渤海大学科技实验中心锦州121013

钛酸盐发光材料是一类新型的功能材料,物理化学性能稳定。由于钛酸盐具有较低声子能量和高振动频率,宜用作发光基质材料。综述了不同稀土离子掺杂对钛酸盐发光材料性能的影响,总结了钛酸盐发光材料的制备方法以及各种方法制备的产品形... 详细信息

钛酸盐发光材料是一类新型的功能材料,物理化学性能稳定。由于钛酸盐具有较低声子能量和高振动频率,宜用作发光基质材料。综述了不同稀土离子掺杂对钛酸盐发光材料性能的影响,总结了钛酸盐发光材料的制备方法以及各种方法制备的产品形貌及性能等特点,并提出了今后可能的研究与应用发展方向。

关键词：钛酸盐发光材料发光性能稀土离子掺杂

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稀土离子掺杂改性TiO_2光催化剂

材料导报 2011年第17期25卷 72-74,78页

作者：燕宁宁张莹吴晶柳清菊云南大学云南省高校纳米材料与技术重点实验室昆明650091

TiO2较宽的禁带宽度和低的量子转换效率限制了其实际的应用,对TiO2进行改性以克服上述两方面问题一直是光催化领域研究的重点。稀土元素因其独有的电子结构和光学性质,在离子掺杂改性TiO2研究中受到重点关注。主要介绍了稀土离子掺杂改... 详细信息

TiO2较宽的禁带宽度和低的量子转换效率限制了其实际的应用,对TiO2进行改性以克服上述两方面问题一直是光催化领域研究的重点。稀土元素因其独有的电子结构和光学性质,在离子掺杂改性TiO2研究中受到重点关注。主要介绍了稀土离子掺杂改性TiO2所形成杂质能级的位置对改善其光催化性能的作用机理;综述了稀土离子掺杂对TiO2的晶型、晶粒尺寸和光谱吸收的影响;最后提出了目前研究存在的问题及发展趋势。

关键词：光催化活性稀土离子掺杂 TiO2

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稀土离子掺杂的氧化物薄膜制备及性质研究

稀土离子掺杂的氧化物薄膜制备及性质研究

作者：邓凤敏曲阜师范大学

学位级别：硕士

铌酸锂(LiNbO3)有大的铁电、压电、电光、声光、非线性光学等性质,可广泛被用于光波导调制器、传感器、偏振器等光波导器件的制备。光学器件是集成光学中非常重要的组成部分,薄膜材料制备的器件在很多方面优于体材料器件,因此在硅基片... 详细信息

铌酸锂(LiNbO3)有大的铁电、压电、电光、声光、非线性光学等性质,可广泛被用于光波导调制器、传感器、偏振器等光波导器件的制备。光学器件是集成光学中非常重要的组成部分,薄膜材料制备的器件在很多方面优于体材料器件,因此在硅基片上沉积LiNbO3(LN)薄膜并对其性质进行研究将会对集成光学器件研究及光通信的发展起到一定的促进作用。氧化锌(ZnO)能带隙大、激子束缚能高是很好的掺杂基质,可用于照明、太阳能电池、导电薄膜等研究领域。稀土离子有丰富的能级结构、发光范围宽,多被应用于制备有源器件。Er离子的跃迁4I13/2→4I15/2发射波长约为1.54μm,该波段对应着平面波导的最低损耗传输窗口。常温下铕离子的跃迁5D0→7I2发射波长为618nm,多被用于信号灯、探针、固体激光材料、医疗等领域。现在利用脉冲激光沉积技术制备出传输损耗低、荧光强度大的有源氧化物薄膜研究还不是很多,灵活控制稀土离子在薄膜中的掺杂浓度并研究稀土离子浓度对薄膜结晶质量影响的也不是很多。因此课题组运用脉冲激光沉积技术通过改变实验沉积条件在SiO2/Si(111)衬底上制备了多组择优取向的氧化物薄膜,并利用X射线衍射仪、台阶仪、棱镜耦合设备、荧光光谱仪、高倍镜、冷场发射扫描电镜对制备的样品进行各种物理性质表征,下面是具体的研究内容及研究结果:1.利用PLD技术在SiO2/Si(111)衬底上沉积了择优取向的LN薄膜,探究了O2/Ar气氛、衬底温度、氧压、脉冲激光重复频率、腔外退火处理对薄膜质量的影响,得出利用此设备制备择优取向LN薄膜的最佳实验参数组合:衬底温度500℃,衬底-靶材距离4cm、激光重复频率3Hz、氧压2.0Pa、800℃腔外退火处理、LN陶瓷靶。测试薄膜光波导性质、表面形貌时发现:沉积时间短的样品表面很光滑、晶粒致密但是厚度(200nm)太薄光很容易进入到衬底中去,很难形成波导;沉积时间长的样品厚度足够形成波导但是薄膜表面出现很多裂纹,目前课题组还没把光耦合进样品中去。2.利用PLD技术通过改变实验条件在SiO2/Si(111)衬底上制备了多组择优取向的Er:LN薄膜,实验中选择的沉积靶材不是固定比例的Er:LN复合靶,是Er2O3与LN双靶交替与脉冲激光作用沉积Er:LN薄膜,从而可以灵活控制稀土离子的掺杂浓度。探究了衬底温度、氧压、铒靶生长时间对Er:LN薄膜质量的影响,发现衬底温度越高、氧压越大薄膜结晶质量相对越好,当沉积薄膜厚度为800nm时薄膜结晶质量降低为多晶。测试样品的光致荧光性质时选用波长为532nm激光泵浦样品,实验开始前在样品腔进光口处放置840nm滤光片有效排除倍频光的影响,测试结果显示样品在1537nm处有很强的光致发光峰,Er:LN薄膜结晶质量很好。3.利用PLD技术在SiO2/Si(111)衬底上制备了择优取向的Eu:ZnO薄膜,探究了衬底温度、氧压、脉冲激光重复频率、生长时间对薄膜质量的影响。衬底温度300℃、氧压1.0Pa、脉冲激光重复频率5Hz薄膜结晶质量较好,沉积时间越长样品的(002)衍射峰越强,薄膜厚度对Eu:ZnO薄膜的结晶质量影响不是很明显。用氙灯泵浦样品,泵浦波长为466nm、样品前放置510nm波长的滤光片,在618nm处检测到样品的光致发光峰强度比靶材的还要高,说明沉积的Eu:ZnO薄膜结晶质量比较高。

关键词：稀土离子掺杂 LiNbO3 ZnO 光致荧光脉冲激光沉积

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稀土离子掺杂磷酸铋的合成与性能研究

稀土离子掺杂磷酸铋的合成与性能研究

作者：马随艳陕西科技大学

学位级别：硕士

目前,全球经济已经进入飞速发展的时代,环境污染和能源危机尤为突出。作为第四代光源的白光LED与传统的照明光源作对比,如高压气体放电灯、荧光灯、白炽灯等,它的亮点主要表现是在环保、节能、寿命、响应速度、效率等方面。蓝光芯片加YA... 详细信息

目前,全球经济已经进入飞速发展的时代,环境污染和能源危机尤为突出。作为第四代光源的白光LED与传统的照明光源作对比,如高压气体放电灯、荧光灯、白炽灯等,它的亮点主要表现是在环保、节能、寿命、响应速度、效率等方面。蓝光芯片加YAlO:Ce黄色荧光粉已经成为目前生产白光LED的主要制备工艺,但是,该工艺制备的荧光粉中几乎没有红光成分,使得显色指数不高,所以当前的关键就是探索并研究新型的红色荧光粉。众所周知,磷酸盐具备较稳定的物理和化学性质,BiPO与镧系正磷酸盐结构相似,铋离子与三价稀土离子化合价相同,而且离子半径相差不大,成为一种优秀的发光材料基质。本论文采用水热合成法,以BiPO作为基质材料,制备出纯低温单斜相且发光性能优异的荧光粉,通过单掺和双掺稀土离子,引入碱金属离子,实现可调光的的红色荧光粉,并且讨论了发光强度提高的原因以及导致产物结构、形貌变化的因素,主要研究结果如下:(1)利用水热法在反应温度180℃、pH=1.0条件下合成BiPO:Eu红色荧光粉,样品在反应时间为12h时,结晶度最高,发光效果最佳。不同Eu掺杂量下合成的BiPO:Eu红色荧光粉均属于低温单斜相,当Eu的掺杂量为7%时,发光强度达到最大值。(2)利用EDTA-Na辅助在反应温度180℃、反应时间12h、pH=0.5条件下,合成了BiPO:Eu红色荧光粉,研究不同形貌的样品性能,在EDTA-Na添加量为4 mmol时发光性能达到最佳。以NaPO·12HO为磷源时,从SEM图看到当pH=1.2时,晶体变为均匀毛刺球状,随着pH值的升高,出现的微米棒状逐渐变细。以NHHPO为磷源时,随着pH值逐渐增大,出现微量的六方相,pH值对晶体形貌影响不大,发光强度在pH=0.5时最强。(3)利用水热法在反应温度180℃、反应时间12h、pH=1.0条件下合成BiPO:Eu,Dy荧光粉,实现了单一基质BiPO:Dy发射白光。不同Dy掺杂浓度下的BiPO:Eu,Dy荧光粉均为低温单斜相,发光强度随着Dy掺杂浓度的增加先增强后逐渐减弱,CIE色度坐标点出现从红橙光向白光位置移动的现象。由此可知,通过调节Dy掺杂浓度可以实现BiPO:Eu,Dy荧光粉较宽范围的调光,该荧光粉可应用于照明领域。(4)利用水热法在反应温度180℃、反应时间12h、pH=1.0条件下制备出BiPO:Tb,Eu荧光粉,样品结构会随Eu浓度增加而改变,形貌均为棒状。Tb和Eu之间存在着能量传递,通过计算确定了其能量传递形式。从CIE色度坐标图看到荧光粉发光颜色由黄色、橙黄色向红色区域依次移动,表明可以通过调节Tb和Eu的掺杂比例来实现调光。(5)利用水热法在反应温度180℃、pH=1.0条件下合成BiPO:Sm,A(A=Li,Na,k)橙红色荧光粉,所有样品为低温单斜相,三种碱金属离子A(A=Li,Na,k)与Sm共掺杂的BiPO基荧光粉的结晶度高于单掺Sm,且掺杂样品的XRD衍射峰都有轻微偏移。从发射光谱图可以看出,共掺杂碱金属离子的样品发光强度均高于Sm单掺杂,且导致发光强度增强效果的顺序为:Li>K>Na。

关键词：稀土离子掺杂 BiPO4 水热合成法发光性能发光材料

稀土离子掺杂(Na,K)0.5Bi2.5Nb2O9铋层状压电陶瓷的结构与性能研究

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稀土离子掺杂(Na,K)0.5Bi2.5Nb2O9铋层状压电陶瓷的结构与性能研究

作者：陈子龙景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

铋层状压电陶瓷材料因具有居里温度高、各向异性明显、电阻率大和抗疲劳性好等特性,能长时间在高温高频环境下保持良好的电学性能,是理想的高温压电材料。但特殊的层状结构使该材料沿c轴方向的压电活性较差,进而限制了其在高温领域的应... 详细信息

铋层状压电陶瓷材料因具有居里温度高、各向异性明显、电阻率大和抗疲劳性好等特性,能长时间在高温高频环境下保持良好的电学性能,是理想的高温压电材料。但特殊的层状结构使该材料沿c轴方向的压电活性较差,进而限制了其在高温领域的应用。稀土离子掺杂能有效改善铋层状压电陶瓷材料的电学性能。此外,稀土离子因具有丰富的电子能级和稳定的4f-4f电子层结构而经常被用来充当发光材料的激活剂。本实验首先以NaBiNbO为研究对象,通过引入K逐步取代Na,研究不同K/Na比对(Na,K)BiNbO陶瓷结构和电学性能的影响。之后用稀土离子La、Ho分别对NaBiNbO和NaKBiNbO陶瓷的结构和各项性能进行系统的研究。首先,采用传统固相法制备了NaKBiNbO(NKBN-x,0.000≤x≤0.500)压电陶瓷材料,系统地研究了不同x值对NKBN-x陶瓷的结构、铁电和压电性能的影响。X射线衍射谱(XRD)表明所有陶瓷样品均生成了2层的铋层状结构化合物。Rietveld精修数据和拉曼结果显示随着x的增加,陶瓷样品的正交畸变程度减弱,与居里温度T的降低趋势一致,a/b值由1.0068降低至1.0008。扫描电镜(SEM)结果显示K能有效抑制NBN陶瓷的晶粒尺寸生长。P-E电滞回线和I-E电流回线显示K促进了NBN陶瓷的极化过程,提升了NBN陶瓷样品的铁电压电性能。当x=0.500时,铁电压电性能达到最佳:2P=14.88μC/cm,d=25.5p C/N。其次,采用传统固相法制备了(NaBi)LaBiNbO(NBN-x La,0.00≤x≤0.40)陶瓷,分析了稀土离子La掺杂对NaBiNbO陶瓷的相结构、微观结构和电学性能的影响。XRD和拉曼结果表明La成功进入NBN晶格内部并减弱了结构的正交畸变。La掺杂引起的正交畸变的减弱和氧空位浓度的降低使得陶瓷样品更易于被极化,压电活性提升。当x=0.24时,陶瓷的电学性能达到最佳:T=647℃,ε=328,tanδ=1.09%,d=22.8 p C/N,Q=3259,k=4.08%。阻抗图谱分析结果表明NBN-x La陶瓷的电导机制在高温下表现为n型电导机制。NBN-0.24La陶瓷压电常数d在高温下表现出良好的温度稳定性,样品在500℃下退火2 h,压电常数d仍能保持在20.3p C/N,为初始值的89%。最后,采用传统固相法制备了NaKBiHoNbO(NKBN-0.250:x Ho,0.000≤x≤0.030)铋层状陶瓷,研究了Ho掺杂对NKBN-0.250陶瓷结构、电学和上转换发光性能的影响。XRD结果显示Ho进入NKBN-0.250晶格形成了固溶体。随着Ho掺杂量的增加,NKBN-0.250陶瓷的晶粒尺寸降低,当x=0.020时,陶瓷的的综合电性能达到最佳:d=21.8 p C/N,2P=13.06μC/cm,Q=3439,k=5.86%。在980 nm激光激发下,所有陶瓷样品均表现出上转换荧光发光特性,表明NKBN-0.250:x Ho陶瓷在光电多功能材料领域具有潜在的应用价值。随着极化电压的增加,NKBN-0.250:0.020Ho陶瓷样品的晶格结构对称性提高,上转换荧光发光强度降低。

关键词：铋层状压电陶瓷 (Na,K)0.5Bi2.5Nb2O9 稀土离子掺杂电学性能上转换发光

稀土离子掺杂Ba3Y4O9体系荧光材料的合成及性能研究

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稀土离子掺杂Ba3Y4O9体系荧光材料的合成及性能研究

作者：朱栋济南大学

学位级别：硕士

本文分别运用固相法、溶胶凝胶法和共沉淀法合成了一系列的BaY(4-4x-4y))EuGdO(x=0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09,y=0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30)荧光粉,通过对煅烧温度的对比,最终确定了该体系的最佳合成方法为碳酸氢铵... 详细信息

本文分别运用固相法、溶胶凝胶法和共沉淀法合成了一系列的BaY(4-4x-4y))EuGdO(x=0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09,y=0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30)荧光粉,通过对煅烧温度的对比,最终确定了该体系的最佳合成方法为碳酸氢铵均匀沉淀法。采用该方法通过调整不同元素离子的掺量合成一系列荧光粉,通过FT-IR、XRD、TGA/DSC、FE-SEM、PLE/PL、荧光衰减分析等测试技术对样品的物相结构、微观形貌以及光学性能等进行了分析,主要成果如下:(1)将Gd(NO)、Eu(NO)混合为母盐溶液,混入Ba(NO)后以NHHCO为沉淀剂,运用共沉淀法合成前驱体,经1400°C煅烧5小时合成了Ba3Y(4-4x-4y)Eu4xGd4yO9荧光粉。傅里叶红外分析证明所有前驱体具有相似的官能团,其前驱体的化学式为:(NH)BaRE(OH)(CO)·nHO(RE=Y、Gd和Eu),于1200°C完全分解为氧化物;FE-SEM测试该体系前驱体的颗粒粒径在50nm～100nm,经煅烧后,颗粒长大,分散性良好,粒径在1nm～2μm;煅烧产物为Ba3(Y,Eu,Gd)4O9固溶体,且确定出Gd3+的掺杂浓度超过10%之后不能维持纯相;漫反射测试表明Ba3Y(4-4x-4y)Eu4xGd4yO9体系荧光粉对于光的吸收能力是随着掺杂离子浓度的增加而不断增强;通过PLE/PL光谱分析获得Ba3Y(3.6-4x)Eu4xGd0.4O9的Eu3+的最佳掺杂浓度为x=0.05,其猝灭机制为稀土离子之间的相互作用;在258nm波长的监测下,615nm处发生Eu3+的5D0-7F2的跃迁,表现出优异的红光发射;Ba3Y3.4Eu0.2Gd0.4O9的量子产率最高为24%;该体系猝灭浓度为5%,猝灭类型为稀土离子间能量互递机制;通过单指数函数拟合得到Ba3Y3.4Eu0.2Gd0.4O9荧光粉在615nm处的荧光寿命为～1.763ms,BaYEuO体系的荧光寿命为～1.22ms,Gd元素的引入对该体系荧光粉的寿命变化影响不大;封装的灯具呈现出橘红色光发射,与计算的色坐标内位置(0.64,0.36),在紫外灯下亦呈现优异的橙红光发射。(2)运用共沉淀法成功制备了BaLu(4-4x)Eu4xO9、Ba3Sc(4-4x)Eu4xO9荧光粉,与Ba3Y(4-4x-4y)Eu4xGd4yO9体系荧光粉无论是前驱体还是煅烧产物,三者的颗粒尺寸和形貌均类似;在诸多样品中,Ba3Y3.4Eu0.2Gd0.4O9荧光粉的发光强度最强,Ba3Sc3.8Eu0.2O9次之,Ba3Lu3.8Eu0.2O9荧光粉的发光强度最弱,这主要归功于Gd3+→Eu3+的能量传递过程。(3)运用共沉淀法合成一系列BaY(4-4x-4y)Er4xYb4yO9上转换荧光粉,其前躯体的化学式为:(NH4)xBa3RE4(OH)y(CO3)z·nH2O(RE3+=Y3+、Er3+和Yb3+)。前驱体颗粒尺寸在50nm～100nm之间,煅烧产物的颗粒尺寸在1nm～2μm之间;通过漫反射测试可知,该体系荧光材料对于光的吸收能力是随着掺杂离子的增多加而不断增强。Yb3+/Er3+共掺的Ba3Y(4-4x-4y)Er4xYb4 O9的最佳掺量为x=0.05、y=0.20,在978 nm激光激发下,Yb3+将自身吸收的能量非辐射传递至Er3+,并将Er3+电子由基态4I15/2激发至4I11/2能级。4I11/2能级上的电子经能量再吸收被进一步激发至4F7/2能级。处于4F7/2能级的电子可经非辐射跃迁至2H11/2、4S3/2和4F9/2激发态,最终经辐射跃迁回到基态4I15/2并产生位于535、558和665 nm处的上转换发光;Ba3Y3Er0.2Yb0.8O9的荧光寿命为54.86±3.56μs,且该体系的荧光寿命随Yb3+含量的增加而降低,随Er3+含量的增加先降低后略微提升。Ba3Y3Er0.2Yb0.8O9的荧光粉的色坐标为(0.73,0.27),色温为7383.6K,呈现出优异的红色光发射。

关键词：稀土离子掺杂共沉淀法 Ba3Y4O9 性能研究

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稀土离子掺杂硅酸盐玻璃2μm发光特性研究

稀土离子掺杂硅酸盐玻璃2μm发光特性研究

作者：曹锐捷中国计量大学

学位级别：硕士

随着激光技术的不断发展,激光器已经实现了从可见波段向中红外波段的跨越。尤其是2μm波段激光,在军事、空间通信、医疗以及环境监测领域具有不可替代的作用。目前,对稀土掺杂激光材料的研究主要集中在晶体、石英玻璃、硅酸盐玻璃、重... 详细信息

随着激光技术的不断发展,激光器已经实现了从可见波段向中红外波段的跨越。尤其是2μm波段激光,在军事、空间通信、医疗以及环境监测领域具有不可替代的作用。目前,对稀土掺杂激光材料的研究主要集中在晶体、石英玻璃、硅酸盐玻璃、重金属氧化物玻璃和氟化物玻璃材料。其中硅酸盐玻璃具有膨胀系数低、机械强度高和热稳定好的优点,是一种优良的激光玻璃材料。本论文通过调整多组分硅酸盐玻璃的组分和制备工艺,优化稀土离子掺杂方式和浓度比,制备出发光性能优异的硅酸盐玻璃材料,为后续光纤拉制以及激光输出奠定理论基础和实验基础。本论文主要包括五章。第一章为文献综述,首先概述了光纤激光器的原理和组成,介绍了2μm稀土发光离子的发光机理以及2μm激光的主要应用,详细阐述了硅酸盐玻璃和其他玻璃基质的结构特点以及最新的研究成果,最后提出本文的主要研究思路和研究方法。第二章为实验方法以及理论计算部分。主要介绍了样品制备、试验方法、性能测试手段、光谱理论参数的计算和分析方法,为下文的计算分析提供理论基础。第三章主要研究硅酸盐玻璃的物理性能。按照第二章所述的制备方法,制备出五组组分不同的硅酸盐玻璃样品。分别测试所制备样品的密度和折射率并进行热学分析。通过比较初步选出ΔT大于160℃的四组玻璃体系,分别标记为SBL、SCK、SAC和SPB组分。之后对以上四组玻璃组分进行抗析晶实验,这是光纤前期准备工作中最重要的一步,为光纤制备筛选合适的基质材料。经过900℃的再加热处理,SCK和SPB失透析晶,SAC和SBL样品透明性良好,将抗析晶实验后的玻璃样品进行X射线衍射实验,SAC和SBL样品没有出现明显的析晶峰,因此选取SAC和SBL玻璃组分作为光纤基质。第四章是本论文的主要内容。在已经选取的玻璃基质中,首先掺杂了不同浓度的TmO,利用Judd-Ofelt理论计算了Tm在硅酸盐玻璃中的J-O强度参数以及包括Tm的荧光分支比和自发辐射跃迁几率在内的各项光谱参数。研究了不同浓度Tm掺杂的硅酸盐玻璃的荧光光谱。当Tm的掺杂浓度达到2mol%时,荧光强度达到最大。计算了Tm:F→H能级跃迁的受激发射截面,数值为9.7×10cm。对Tm/Yb、Er/Tm、Tm/Ho及Ho/Yb共掺硅酸盐玻璃进行了详细的分析。在Tm/Yb共掺的硅酸盐玻璃中,计算了Tm的J-O强度参数、自发辐射跃迁几率、荧光分支比和荧光寿命。分析了能量传递机理并根据Forster-Dexter理论计算出Yb:F和Tm:H之间的能量传递系数为5.43×10cm/s。在808和980nm LD泵浦下,不同浓度比的Er/Tm共掺的硅酸盐玻璃都观察到Tm的1.8μm发光,确定了Er/Tm的最佳掺杂比为3:2。详细讨论了Tm和Er之间的能量传递机理。通过测试Er:I能级的寿命,计算出Er:I→Tm:F能级的能量转移效率高达91.2%。在Tm/Ho共掺的硅酸盐玻璃中,通过引入氟化物,硅酸盐玻璃中的OH含量大幅减少,当BaF为15mol%时,表征OH含量的羟基系数α-从1.4 cm下降为0.545cm。计算得到的Tm:F→H和Ho:I→I能级跃迁的受激发射截面分别为8.25×10cm和7.33×10cm,且增益性能良好。最后通过Ho/Yb共掺的方式来增强Ho的2μm发光。Ho:I→I能级跃迁的受激发射截面为5.04×10cm。Yb:F能级到Ho:I能级的微观能量传递系数为2.3×10cm/s。通过Tm/Yb、Er/Tm、Tm/Ho及Ho/Yb等稀土共掺的方式,可以有效的增强发光离子的2μm发光。最后在本文结论部分,总结了全文的实验结果,分析了存在的问题。

关键词：硅酸盐玻璃光纤激光稀土离子掺杂 2μm发光

稀土离子掺杂Gd2O3/NaGd（SO4）2纳米粒子的制备及性能研究

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稀土离子掺杂Gd2O3/NaGd（SO4）2纳米粒子的制备及性能研究

作者：李浩青岛科技大学

学位级别：硕士

近几年,稀土离子因具备丰富的能级、稳定的化学性能、优异的光化学稳定性、窄带发射、长的荧光寿命而被广泛用于制备荧光材料。一些本身具有磁性的稀土氧化物与稀土硫酸盐由于具有相似的结构,使得稀土离子可以实现较高程度的掺杂而成为... 详细信息

近几年,稀土离子因具备丰富的能级、稳定的化学性能、优异的光化学稳定性、窄带发射、长的荧光寿命而被广泛用于制备荧光材料。一些本身具有磁性的稀土氧化物与稀土硫酸盐由于具有相似的结构,使得稀土离子可以实现较高程度的掺杂而成为良好的基体。同时稀土氧化物和稀土硫酸盐在生物成像应用中具有一些独特性质,包括：在体内或体外均具有良好的化学稳定性和光稳定性;较低的毒性以及在生物环境条件下具有优异的分散性等。尤其是优异的生物相容性和磁光性能使得它们在生物分析和生物医药中得到了广泛应用。之前的研究已经证实,采用稀土离子对稀土氧化物/稀土硫酸盐进行掺杂可以改善荧光性能,在合适的掺杂离子种类和适当的掺杂比例下,可以获得具有磁光双功能的纳米粒子,这种双功能的生物材料可以在较大程度上改善材料荧光成像及核磁共振成像性能,而成为新一代的生物成像剂。光动力疗法(photo dynamic therapy, PDT)是一种非侵入式的癌症治疗方法,在特定波长光照射下,光敏剂(photosensitizers, PS)可以与周围环境氧发生光化学反应产生氧自由基从而杀死癌细胞。由于生物组织对于近红外光(near-infrared, NIR)几乎没有吸收,因此与传统的可见光激发PDT技术相比较,近红外激发的组织具有更大穿透深度。然而,光动力治疗目前大多数采用的都是可见光激发光敏剂,因此,上转换纳米粒子成为了PDT研究的热点,它们可以将近红外光转换为可见光,进而激活光敏剂并杀死癌细胞,从而解决传统PDT所面临的问题。本文以Gd203和NaGd(SO4)2为基础,利用稀土离子对其进行了掺杂,分别得到了不同的磁光双功能纳米粒子,并分别对其荧光性能和磁性能作了研究。此外还利用人宫颈癌细胞(HeLa细胞)研究了不同材料的细胞毒性以及在光动力学疗法中的应用。主要的研究可分为以下两个体系：Ⅰ Yb、Er离子共掺杂Gd2O3纳米粒子的制备及表征通过简易的均匀沉淀法在高温煅烧后制备Yb3+、Er3+共掺杂Gd2O3纳米粒子(Gd2O3:Yb,Er),通过对产物的形貌表征可知,所制备的粒子均为粒径200-400 nm的球形颗粒。随后用聚乙二醇对其进行表面修饰,以提高其在水中的分散性和稳定性。煅烧温度对材料的荧光性能影响很大,经过700-1200℃的煅烧后,所制备的纳米粒子可以在980 nm近红外光的激发下产生上转换荧光。通过对其上转换机理进行研究发现,区别于其它Yb3+,Er3+共掺杂的纳米材料,本研究所制备的Gd2O3:Yb,Er纳米粒子,其绿色和红色荧光均为三光子吸收过程,并且红光强度超过绿光,这主要是由于纳米粒子表面残留了部分PEG修饰的羟基引起的。细胞毒性和细胞吞噬研究表明,所制备的Gd2O3:Yb,Er纳米粒子能够被HeLa细胞吞噬并对细胞呈现出较低的毒性。选择特征吸收峰与Gd2O3:Yb,Er纳米粒子上转换红色荧光发射峰位相近的亚甲基蓝(methylene blue, MB)和卟啉盐(phrotoporphyrin Ⅸ, PpⅨ)的前躯体5-氨基乙酰丙酸(5-aminolevulinic acid,5ALA)作为光敏剂,并且分别将MB和5ALA负载到Gd2O3:Yb,Er纳米粒子,利用HeLa细胞研究了Gd2O3:Yb,Er纳米粒子在光动力学中的应用,结果表明在980 nm红外光激发下,Gd2O3:Yb,Er纳米粒子产生的上转换红色荧光能够被光敏剂MB和PpⅨ吸收,并与环境氧之间发生光化学反应,通过光动力疗法机理杀死癌细胞。核磁共振性能研究表明,Gd2O3:Yb,Er纳米粒子的纵向弛豫率(r1)为20475 mM-1s-1,且r2/r1的比值接近于1,说明所制备的产物可以用做核磁共振中的正成像造影剂,在磁光成像和近红外光激发的光疗中具有潜在应用。ⅡTb离子掺杂NaGd(SO4)2纳米棒的制备及表征采用溶剂热法制备NaGd(SO4)2:Tb纳米棒。对其形貌进行表征得到纳米棒的长约8-12μm,所制备的NaGd(SO4)2:Tb纳米棒能够在波长为311 nm的紫外光的激发下发出较为明亮的蓝色荧光。同时NaGd(SO4)2:Tb纳米棒可以增强水中质子的弛豫率,表明在核磁共振成像中可以用作乃成像造影剂。此外,所制备的纳米粒子具有过氧化物模拟酶的性质,能在H2o2存在的条件下催化过氧化物酶底物TMB的分解。NaGd(SO4)2:Tb纳米棒具有较低的毒性,当其浓度高达1.25mg/mL时其细胞相对增殖率依然可以达到80%。另外,NaGd(SO4)2:Tb纳米棒能够催化H2O2产生自由基OH·,进而杀死HeLa细胞,实验结果表明,NaGd(SO4)2:Tb纳米棒与H2O2共培养条件下,当NaGd(SO4)2浓度为312.5μg/mL时,HeLa细胞的相对增殖率仅为65%,而在等量NaGd(SO

关键词： Gd2O3 NaGd(SO4)2 稀土离子掺杂磁性荧光生物成像光疗