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稀有金属材料与工程 2019年第2期48卷 559-565页

作者：吕滨程鹏陈红兵孙志刚潘建国宁波大学浙江省光电探测材料及器件重点实验室浙江宁波315211 北京滨松光子技术股份有限公司河北廊坊065001

采用低温液相沉淀技术合成出硝酸盐类Y/Gd/Eu三元体系的稀土层状化合物,通过自组装获得了花瓣状超薄纳米片,并研究了该化合物的硫酸根离子交换行为和光学性能。研究表明,当硫酸根与硝酸根的摩尔比R=0.25时,硫酸根离子可以完全置换层状... 详细信息

采用低温液相沉淀技术合成出硝酸盐类Y/Gd/Eu三元体系的稀土层状化合物,通过自组装获得了花瓣状超薄纳米片,并研究了该化合物的硫酸根离子交换行为和光学性能。研究表明,当硫酸根与硝酸根的摩尔比R=0.25时,硫酸根离子可以完全置换层状化合物层间的硝酸根离子。离子交换后层状化合物的发光强度减弱,Gd^(3+)离子掺杂使Eu^(3+)离子的配位环境发生改变,从而导致磁偶极子跃迁~5D_0→~7F_1的2个发射峰的相对强度发生变化。硫酸根离子交换改变了层状化合物的热分解路径,阻碍了煅烧过程中颗粒间的表面扩散,从而获得了高分散的氧化物荧光粉(平均粒度～120nm),该粉体呈现出Eu^(3+)离子的~5D_0→~7F_J的特征红光。Gd^(3+)离子掺杂有效敏化了氧化物固溶体中Eu^(3+)离子的发光,煅烧温度的提高也进一步增加了粉体的发光强度与量子效率,同时缩短了荧光寿命。

关键词：稀土层状化合物荧光粉氧化钇氧化钆离子交换

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Na(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))(WO_(4))_(2)荧光粉的自牺牲模板合成及纯净近红外发光

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功能材料 2021年第7期52卷 7132-7136页

作者：孙萌胡志鹏张岚张帆王雪娇渤海大学化学与材料工程学院辽宁锦州121013 山东豪迈化工技术有限公司山东青岛266000

本文以一种稀土层状化合物(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))_(2)(OH)_(4)SO_(4)·2H_(2)O为新型模板通过自牺牲模板反应成功制备出Na(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))(WO_(4))_(2)上转换荧光粉。在该荧光粉的制备过程中不需要后续煅烧经自牺牲反应后可直接获得目标产物。采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL/PLE)对模板及产物进行表征。结果表明在200℃,WO_(4)^(2-)/RE^(3+)摩尔比为10的条件下反应24 h可获得纯相荧光粉。利用模板良好的导向作用在不添加任何有机溶剂的条件下获得了尺寸均匀分散性良好的圆盘状形貌,直径约为4.6μm。在978 nm激光激发下,Na(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))(WO_(4))_(2)荧光粉于约796 nm处可发射出近乎纯净的近红外光,归属于Tm3+离子的3H4→3H6的跃迁,蓝光处的发射峰近乎完全淬灭,近红外处发射峰的强度为蓝光发射峰强度的约260倍。根据泵浦功率与发光强度的关系得出上转换发射过程为双光子过程。

关键词： NaLa(WO_(4))_(2) 上转换发光牺牲模板法稀土层状化合物

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(La0.95Eu0.05)F3纳米晶的自牺牲模板法合成及其下转换发光性能研究

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人工晶体学报 2021年第1期50卷 53-59页

作者：赵昕睿李龙娇龚长帅王楚祺马藤王雪娇渤海大学化学与材料工程学院锦州121013

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La0.95Eu0.05)2(OH)4SO 4·2H 2O为模板成功合成出(La0.95Eu0.05)F3纳米晶并研究其下转换发光性能。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱... 详细信息

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La0.95Eu0.05)2(OH)4SO 4·2H 2O为模板成功合成出(La0.95Eu0.05)F3纳米晶并研究其下转换发光性能。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱仪对合成产物的物相和荧光性能进行表征。XRD及Rietveld精修结果表明以稀土硝酸盐和硫酸铵为原料在100℃、pH值为9.5的条件下反应24 h可得到稀土层状化合物(La0.95Eu0.05)2(OH)4SO 4·2H 2O模板。自牺牲反应过程中,当模板中稀土离子与氟化铵中氟离子摩尔比为1∶3和1∶5时,在180℃下水热反应24 h可成功合成(La0.95Eu0.05)F3纳米晶。荧光光谱分析表明,(La0.95Eu0.05)F3荧光粉在395 nm的紫外光激发下,分别在591 nm(5D0→7F1跃迁,高强度)、618 nm(5D0→7F2跃迁,中等强度)和692 nm(5D0→7F4跃迁,低强度)处显示下转换发射。所得荧光粉的色坐标为(0.52,0.45),橙红光。荧光粉的主发射峰呈现单指数衰减行为,拟合后发现其荧光寿命约为14 ms。

关键词：自牺牲模板法稀土层状化合物 (La0.95Eu0.05)F3 下转换发光纳米晶

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氧化钬基磁光透明陶瓷的制备及性能研究

氧化钬基磁光透明陶瓷的制备及性能研究

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作者：程红梅宁波大学

学位级别：硕士

磁光透明陶瓷是近年来出现的一种新型磁光介质材料,具有高Verdet常数、高热导率、高激光损伤阈值、大尺寸等优点,是用于高功率激光器中法拉第隔离器最理想的材料之一。由于稀土阳离子的固有浓度较高,镧系元素倍半氧化物比前些年研究的... 详细信息

磁光透明陶瓷是近年来出现的一种新型磁光介质材料,具有高Verdet常数、高热导率、高激光损伤阈值、大尺寸等优点,是用于高功率激光器中法拉第隔离器最理想的材料之一。由于稀土阳离子的固有浓度较高,镧系元素倍半氧化物比前些年研究的石榴石结构具有更大的菲尔德常数。本学位论文课题开展了氧化钬基磁光透明陶瓷的制备及性能研究。采用低温沉淀法合成硝酸盐型稀土层状化合物(Ln(OH)NO·n HO)LRH前体,难以直接用于产生高烧结活性的氧化物粉末,但是硫酸根与层间硝酸根的原位离子交换后得到相应的硫酸盐型LRHs,可得到高烧结活性的HoO、(DyHo)O纳米粉适用于陶瓷的烧结。详细考察了HoO粉末的煅烧温度对烧结体的光学质量的影响。重点研究了自反应合成的HoOF作为添加剂对HoO陶瓷的光学/磁光性能,微观结构的影响,重点探究了Dy掺杂浓度对(DyHo)O Verdet常数的影响。本学位论文工作所获主要研究结果概述如下:(1)采用低温沉淀法,使用硫酸根离子交换层状稀土氢氧化物层间的硝酸根离子作为沉淀前体,煅烧后具有较高烧结活性的圆形氧化物粉体且通过探究发现最佳煅烧温度为1050℃。真空烧结后的HoO陶瓷在1064 nm处的直线透过率达到73%,接近其理论透过率90%;磁光性能是市售TGG的1.3倍,显示出HoO磁光透明陶瓷在高功率激光系统中的良好应用潜力。(2)采用F作为添加剂,即钬基LRH和NHF在弱酸中直接化学反应生成Ho(OH)NO和Ho(OH)F的均匀混合物,煅烧得到含有二次相HoOF的HoO粉末。结果表明:F/Ho摩尔比(R=0.01)时,经过1850℃真空烧结制备了在1550 nm处透射率为～72.0%的高光学质量透明HoO陶瓷;多晶透明磁光HoO陶瓷,在633、1064和1550 nm处的波长依赖性Verdet常数为-181、-46和-22rad/(T.m)(是铽钆石榴石TGG的1.3倍)。(3)基于(1)中HoO的研究,通过真空烧结成功制备了一系列基于氧化钬的(DyHo)O光学陶瓷,其中(x=0.01-1),其在1500 nm波长下的在线透射率70～77%。详细地研究了Dy掺杂氧化钬对光学和磁学性能的影响。结果表明:磁光(DyHo)O的Verdet常数,随着Dy含量的增加而增大,当x=1.0时,在635 nm处的V值为-356.15 rad/(T.m),约为市售TGG的2.6倍。尤其在1900-2200 nm没有吸收且透过率达到(T=71.5%),因此它可以用于法拉第隔离器件和法拉第旋转器中,也可用于Tm和Ho激光器。

关键词：氧化钬氧化镝磁光透明陶瓷稀土层状化合物 Verdet常数添加剂

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La2O3:Eu3+及La2O2S:Eu3+微纳米红色荧光材料的水热合成及荧光性能

La2O3:Eu3+及La2O2S:Eu3+微纳米红色荧光材料的水热合成及荧光性能

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作者：王雪娇东北大学

学位级别：硕士

本文以Eu3+掺杂的La2O3、La2O2S与La2O2SO4红色荧光材料为研究主体,以稀土硝酸盐为母盐、氨水为沉淀剂,采用水热法合成了纳米线前躯体(La,Eu)(OH)3及两种形貌的稀土层状化合物前躯体(La,Eu)2(OH)4SO4-nH2O。纳米线前躯体在空气气氛中经... 详细信息

本文以Eu3+掺杂的La2O3、La2O2S与La2O2SO4红色荧光材料为研究主体,以稀土硝酸盐为母盐、氨水为沉淀剂,采用水热法合成了纳米线前躯体(La,Eu)(OH)3及两种形貌的稀土层状化合物前躯体(La,Eu)2(OH)4SO4-nH2O。纳米线前躯体在空气气氛中经≥800℃煅烧获得(La,Eu)2O3红色荧光粉,稀土层状化合物前躯体在空气气氛中经300-1000℃C煅烧获得(La,Eu)2O2SO4荧光粉、在氢气气氛中经≥700℃C煅烧获得(La,Eu)2O2S荧光粉。采用FT-IR、TGA/DSC、FE-SEM、TEM、XRD、PLE/PL等对前驱体及所得荧光粉进行了系统研究。结果显示所得(La,Eu)2O3荧光粉粒径约400-500nm,在285nm紫外光激发下于约630nm呈现鲜艳的红色光发射(Eu3+的5Do→7F2跃迁)。荧光粉的荧光强度随着煅烧温度的升高不断增强、呈现明显的煅烧温度依存性。煅烧所得(La,Eu)2O2SO4荧光粉分散性好、尺寸均匀、且发光性能优异。薄片状和厚板状荧光材料均于620nm处呈现红色发射且荧光强度呈现明显的形貌和煅烧温度依存性,荧光强度随煅烧温度的升高而增强,且发现薄片状荧光粉因较好的结晶性呈现较佳的荧光性能。薄片状和厚板状荧光材料的荧光寿命分别为1.56 ms±0.02和1.17±0.02 ms。在氢气气氛中于≥700℃C煅烧所得(La,Eu)2O2S荧光粉能保持前躯体的良好形貌,荧光强度也呈现明显的形貌及煅烧温度依存性。硫氧化物共价性强于氧化物导致其带隙变窄、激发光谱红移、荧光强度提高。薄片状和厚板状的(La,Eu)2O2S荧光粉于627 nm处的红光发射归属于Eu3+的5D07F2跃迁,其跃迁具有单指数衰减行为,荧光寿命分别为0.52±0.02 ms和0.49±0.01 ms。

关键词：水热法一维材料稀土层状化合物 La2O3:Eu3+ La2O2S:Eu3+

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氧化钬和钬铝石榴石磁光透明陶瓷的制备与表征

氧化钬和钬铝石榴石磁光透明陶瓷的制备与表征

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作者：王梦瑶宁波大学

学位级别：硕士

随着透明陶瓷制备技术的成熟,磁光透明陶瓷作为一种新型的磁光材料引起越来越多的科研工作者关注。优异的磁光材料应当同时具有较高的费尔德常数和较好的光学质量,这两个重要的性能缺一不可,此外还应该具有高热导率、高激光损伤阈值、... 详细信息

随着透明陶瓷制备技术的成熟,磁光透明陶瓷作为一种新型的磁光材料引起越来越多的科研工作者关注。优异的磁光材料应当同时具有较高的费尔德常数和较好的光学质量,这两个重要的性能缺一不可,此外还应该具有高热导率、高激光损伤阈值、尺寸可控、成本低廉等优点。本学位论文课题为氧化钬和钬铝石榴石磁光透明陶瓷的制备与表征。本文主要采用液相沉淀法合成烧结活性高的前驱体粉末,利用冷等静压得到陶瓷素胚,再使用真空烧结得到陶瓷。本学位论文在本课题组关于氧化钬基磁光陶瓷的制备的基础上,进一步优化实验条件。重点研究了Pr奇妙的价态效应对(Ho,Pr)O磁光透明陶瓷显微结构和法拉第磁光效应的影响。探索了Ni掺杂对(Ho,Ni)O磁光透明陶瓷费尔德常数的影响。成功制备了高透明的新型钬铝石榴石(HoAlO,Ho AG)磁光透明陶瓷,研究了其法拉第磁光效应。本学位论文工作的主要研究结果如下:(1)以氨水为沉淀剂,采用低温化学沉淀法,合成出硝酸盐类稀土层状化合物前驱体(Ho,Pr)(OH)NO·n HO,再经过硫酸根离子交换法获得了性能优异的衍生物。衍生物经过热分解过程形成了高烧结活性的(Ho,Pr)O二元氧化物粉末。通过真空烧结成功的制备了(HoPr)O(x=0.05-0.2)多晶磁光透明陶瓷。其中,掺杂Pr量为5 at.%的陶瓷样品最高直线透过率为在700 nm波长处为76.1%,是无缺陷的HoO单晶理论值的94.5%。在1064 nm波长处,费尔德常数为-82±6 rad/(T·m),是商用TGG晶体的2.3倍,纯HoO陶瓷的1.8倍。添加更多的Pr不仅会导致前驱体的热分解温度更高,而且氧化物的粒径也会减小。在HoO基体中掺杂Pr量为5 at.%时,Pr通常以+3价的氧化态存在,而增加Pr浓度直至10 at.%时,则形成+3和+4价两种化合价共存。基于间隙机制,当前的Pr抑制了晶粒的生长。使用Pr代替Ho有助于提高二元陶瓷的费尔德常数,但Pr对其的贡献很小。(2)以氢氧化钠为沉淀剂,采用化学沉淀技术结合离子交换法合成出镍离子掺杂的钬基稀土层状化合物,高温煅烧后形成了类球状的镍离子掺杂的氧化钬超细粉。煅烧后形成的圆形的氧化物粉末平均粒径为263 nm。通过掺杂Ni以期待提高材料的费尔德常数。添加1 at.%Ni的(Ho,Ni)O二元透明陶瓷在1550 nm波长处直线透过率为70.04%,在635、1064、1550 nm波长处,其费尔德常数分别为-195、-65、-29 rad/(T·m),是之前报道的纯HoO陶瓷的1.1-1.4倍。(3)常温条件下,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成了钬铝石榴石前驱体粉末。随后,通过在1650°C下真空烧结成功地制造了新型高直线透过率的钬铝石榴石磁光透明陶瓷。其最大红外截止波长为6.5μm。在589 nm波长处的直线透过率为～80.3%(Ho AG单晶理论透射率的～97.0%)。二氧化硅烧结助剂会促使产生Ho空位形成的点缺陷,从而在烧结过程中通过Si取代四面体配位的24(d)位置中的Al来促进Ho AG致密化速率。磁光Ho AG陶瓷费尔德常数在635 nm和1064 nm波长处分别为～-154 rad/(T·m)和～-36 rad/(T·m),其费尔德常数与市售TGG单晶相似。在室温下,Ho AG磁光透明陶瓷的热导系数确定为～10.5 W·m·K。

关键词：氧化钬钬铝石榴石磁光透明陶瓷稀土层状化合物费尔德常数烧结添加剂

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