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稀土发光离子(Er^3+,Dy^3+,Eu^3+)掺杂Ce0.8Gd0.2O1.9光学性能的研究

功能材料 2021年第1期52卷 1017-1021,1069页

作者：刘媛媛韩雅宁李阳王岩赵文玉安胜利内蒙古科技大学化学与化工学院内蒙古包头014010 内蒙古自治区新型功能陶瓷与器件重点实验室内蒙古包头014010 内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010

通过甘氨酸-硝酸燃烧法双掺杂制备Ce0.8Gd0.95M0.05O1.9(M=Er^3+,Dy^3+,Eu^3+)(CGMO)固体电解质。利用紫外可见分光光度计和分子荧光光度仪对3种掺杂不同稀土离子在不同烧结温度下得到的CGMO进行光学性能测试,并监测不同烧结温度下CGMO... 详细信息

通过甘氨酸-硝酸燃烧法双掺杂制备Ce0.8Gd0.95M0.05O1.9(M=Er^3+,Dy^3+,Eu^3+)(CGMO)固体电解质。利用紫外可见分光光度计和分子荧光光度仪对3种掺杂不同稀土离子在不同烧结温度下得到的CGMO进行光学性能测试,并监测不同烧结温度下CGMO晶界的变化规律。测试结果表明,CGMO均在1673K时结晶程度最好,光子和电子传导能力最优。对比SEM形貌,Ce0.8Gd0.95Dy0.05O1.9电解质具有灵敏度高且可行性强的优势,对于改善GDC烧结条件有一定的指导意义。

关键词： GDC 稀土发光离子禁带宽度烧结 glycine合成法

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可用于近紫外LED芯片的铕-铱双金属配合物红光共聚荧光粉

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中国光学（中英文） 2024年第2期17卷 468-480页

作者：王子豪杨亚敏张爱琴贾虎生贾静太原理工大学材料与科学与工程学院太原030024 太原理工大学轻纺工程学院太原030006 太原理工大学航空航天学院太原030006

本研究以Ir配合物FIrPic作为Eu离子的配体,合成了一种新的Eu-Ir双金属配合物Eu(FIrPic)_(2)(Phen)UA,并通过自由基聚合成功制备了红色发光荧光共聚物PM-Eu-Ir,适用于商用近紫外芯片型LED。在不影响Eu^(3+)离子的荧光发射特性的前提下,加... 详细信息

本研究以Ir配合物FIrPic作为Eu离子的配体,合成了一种新的Eu-Ir双金属配合物Eu(FIrPic)_(2)(Phen)UA,并通过自由基聚合成功制备了红色发光荧光共聚物PM-Eu-Ir,适用于商用近紫外芯片型LED。在不影响Eu^(3+)离子的荧光发射特性的前提下,加入Ir-配合物可以有效地敏化Eu^(3+)离子,增强其对400 nm紫外光的吸收。在365 nm紫外光激发下,共聚物PM-Eu-Ir在612 nm处显示出最强的发射峰,其CIE坐标为(0.461,0.254),这与365 nm近紫外芯片非常吻合。红色共聚荧光粉PM-Eu-Ir的微观形貌为典型的多层空间网络结构,除了表现出明显的红光发射和634.54μs的荧光寿命外,还在25~250℃的宽温范围内具有优异的热稳定性。使用共聚物PM-Eu-Ir制作的LED发出的红光亮度为149800 cd/m^(2)。研究结果表明,所制备的共聚荧光粉可作为红光元件用于制造近紫外芯片白光LED。

关键词：稀土发光离子双金属配合物共聚型高分子荧光粉近紫外LED

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YAG/(Al2O3-YAG)纤维在铝基复合材料中的应力光谱响应特性研究

YAG/(Al2O3-YAG)纤维在铝基复合材料中的应力光谱响应特性研究

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作者：马超兰州理工大学

学位级别：硕士

航空航天和建筑的零部件经常应用于受到热循环和循环载荷等容易引起材料内部微观结构变化的环境中。材料微观结构的变化与材料的内应力密切相关,内应力的积累在达到一定阈值时将直接导致材料的失效,与此同时复合材料的微观应力应变难以... 详细信息

航空航天和建筑的零部件经常应用于受到热循环和循环载荷等容易引起材料内部微观结构变化的环境中。材料微观结构的变化与材料的内应力密切相关,内应力的积累在达到一定阈值时将直接导致材料的失效,与此同时复合材料的微观应力应变难以直接检测,为了及时避免因内应力引起的材料失效现象发生,对材料的内应力进行检测是非常必要的。在本课题的研究中,选取Eu作为发光中心,通过静电纺丝法将不同掺杂量的Eu掺入YAlO纤维和AlO-YAlO纤维中(在后文中简称(YAG:Eu)和(AlO-YAG:Eu)),使得这两种纤维具备发光性能和应力传感功能。使用真空热压烧结法制备了(YAG:Eu)/(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料,研究不同纤维含量对复合材料力学性能和发光性能的影响。同时采用连续谱响应系统记录了(YAG:Eu)/(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料在拉应力作用下的发射光谱,利用原位XRD对复合材料内部的结构变化进行表征,对复合材料发射光谱与材料内应力之间的关系进行分析并建立经验方程,为复合材料内应力的检测提供了一种新的方法。主要研究结果如下:(1)利用静电纺丝法制备了相同Eu掺杂梯度的(YAG:Eu)和(AlO-YAG:Eu)。两种纤维均具有良好的纤维形态。(YAG:Eu)的平均直径约为449.39 nm,长度约为15～19μm,长径比约为40:1。(AlO-YAG:Eu)的平均直径约为257.90 nm,长度约为16～18μm,长径比约为70:1。此外,两种纤维均表现出较好的发光性能,当Eu掺杂浓度为5 mol.%时,两纤维的发射峰荧光强度均达到最大值。(2)在(YAG:Eu)增强铝基复合材料中,纤维含量为3 vol.%时取得最佳力学性能,其对应的致密度、硬度和抗拉强度分别为96.4%,83.9 HV,269.4 MPa。在(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料中,纤维含量为3 vol.%时取得最佳力学性能,对应的致密度、硬度和抗拉强度分别为97.5%,91.2 HV,271.4 MPa。(AlO-YAG:Eu)增强的铝基复合材料表现出更优良的力学性能。(3)(YAG:Eu)/(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料均具有良好的发光性能,基本保持了Eu特有的光谱谱型。随着光斑照射范围内荧光纤维数量的增加,其荧光强度随之增大。结合复合材料力学性能分析结果,选取纤维含量为3 vol.%的复合材料作为内应力光谱响应研究的对象。(4)通过分析(YAG:Eu)/(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料在拉伸状态下的原位XRD图谱,得到了外加拉应力-内应力经验方程。其中,(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料对应的经验方程具有更高的函数拟合度(R=0.99399)。此外,研究发现(YAG:Eu)/(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料发射光谱的D→F跃迁峰会随着拉应力的增加发生红移,通过重心波长法对其峰值偏移量进行表征,建立了外加拉应力-重心波长传感方程。结果发现,(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料对应的经验方程具有更高的函数拟合度(R=0.99318)。(5)将外加拉应力-内应力经验方程与外加拉应力-重心波长传感方程结合,可以得到表征复合材料内应力的内应力-重心波长传感方程。通过分析对比发现,(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料具有更高的传感精度和函数拟合度,其中传感精度为(YAG:Eu)增强铝基复合材料的1.4倍。可以在(YAG:Eu)/(AlO-YAG:Eu)增强铝基复合材料的D→F发射峰重心波长发生偏移时利用该传感方程对其内应力进行表征。

关键词：铝基复合材料稀土发光离子应力光谱响应无损应力检测

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明胶包覆及氧化石墨烯协同银纳米粒子增强铽离子荧光检测多巴胺

明胶包覆及氧化石墨烯协同银纳米粒子增强铽离子荧光检测多巴胺

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作者：孙甲山东大学

学位级别：硕士

多巴胺（DA）是重要的儿茶酚胺类神经递质之一,在多种认知功能中起着至关重要的作用。许多神经退行性疾病如帕金森氏病、亨廷顿氏病和阿尔茨海默氏病等均与DA水平异常密切相关,监测个体中DA含量的波动对于及早发现与神经退行性应激相关... 详细信息

多巴胺（DA）是重要的儿茶酚胺类神经递质之一,在多种认知功能中起着至关重要的作用。许多神经退行性疾病如帕金森氏病、亨廷顿氏病和阿尔茨海默氏病等均与DA水平异常密切相关,监测个体中DA含量的波动对于及早发现与神经退行性应激相关的疾病非常重要。一方面,血液和尿液等生物环境中DA的含量非常低;另一方面,生物流体中的许多共存物质,例如抗坏血酸,尿酸和肾上腺素等,可能对DA的检测造成干扰。因此,发展高灵敏、高选择性检测DA的方法意义重大。金属增强荧光（MEF）源于荧光团与金属纳米粒子表面等离子激元共振（SPR）的近场相互作用。银纳米粒子（AgNPs）具有较强的表面等离子体共振效应,是实现MEF的理想衬底材料。荧光团与金属纳米粒子之间的距离是影响MEF作用的重要因素,通过对纳米粒子进行包覆修饰或者引入间隔试剂来控制其距离均能够实现较大的荧光增强效应。稀土发光离子如Tb（Ⅲ）、Eu（Ⅲ）等具有显著的特点,它们的发射光谱谱窄、具有微秒级的荧光寿命以及较大的Stokes斯托克斯位移。DA具有邻苯二酚结构,可以与稀土发光离子如Tb（Ⅲ）发生配位作用,构建稀土荧光探针。明胶携带多种化学基团、对金属表面具有高亲和力,适合作为AgNPs的包覆剂来改善其性能。氧化石墨烯（Graphene Oxide,GO）具有刚性平面,水溶性好,化学官能团丰富,其表面的羟基和羧基可与Tb（Ⅲ）进行配位。本论文旨在研究明胶（gel）包覆银纳米粒子（AgNPs@gel）及GO协同AgNPs对Tb（Ⅲ）-DA配合物的荧光增强作用,以提高DA的检测灵敏度。本论文共分为三章。第一章为绪论,概述了 DA检测方法的研究进展,并对金属增强荧光作用的原理及银纳米粒子表面增强荧光的应用、稀土荧光敏化方法的研究进展、以及GO用于多巴胺检测的研究进行了简要综述。第二章基于AgNPs@gel对Tb（Ⅲ）发光的MEF效应构建了一种复合荧光探针,实现DA的高灵敏和选择性检测。我们调控了银纳米粒子（AgNPs）与明胶的质量比,并依据其荧光增强作用进行了筛选,研究发现当AgNPs与gel质量比为0.08时,AgNPs@gel对Tb（Ⅲ）-DA配合物具有最大荧光增强效应。AgNPs@gel作为MEF的基底材料,明胶作为Tb（Ⅲ）-DA配合物与AgNPs之间的桥连物质,可使得荧光团与基底之间的距离适当,促进MEF效应,显著增强了Tb（Ⅲ）发光强度。另外,明胶的包覆作用可以有效地改善AgNPs的聚集作用,而且明胶含有丰富的化学官能团如羟基和羧基等,又可以与Tb（Ⅲ）产生配位相互作用,取代其周围的部分水分子,降低非辐射衰减率,减少非辐射跃迁,进一步促进荧光增强作用,提高了DA检测灵敏度。研究表明,该复合探针对DA具有较高的选择性,多种氨基酸和无机盐对DA的测定基本不产生干扰,具有良好的抗干扰能力。采用紫外可见吸收光谱、荧光光谱、量子化学计算和荧光寿命等方法研究了体系荧光增强机理,采用红外光谱、拉曼光谱、共振光散射光谱和TEM等手段探究了 AgNPs@gel、Tb（Ⅲ）和DA之间的相互作用机理。第三章在AgNPs增强Tb（Ⅲ）荧光作用基础上引入GO,通过GO与AgNPs的协同作用进一步增强Tb（Ⅲ）发光,从而实现对多巴胺的高灵敏检测。AgNPs作为MEF基底材料,GO对Tb（Ⅲ）-DA-AgNPs起到固定化作用,GO表面的羟基和羧基参与了与Tb（Ⅲ）的配位,取代部分溶剂水分子,降低非辐射衰减率,促进能量转移。另外,AgNPs吸附于GO表面,其LSPR吸收峰峰带展宽,可以增加与Tb（Ⅲ）的光谱重叠面积,提高了体系的发光效率。另外,GO能提供了刚性平面,限制了分子的自由运动,MEF效应得到更大程度的增加,导致体系荧光的进一步增强。该方法能够检测亚纳摩级浓度水平的多巴胺,其选择性和抗干扰能力较好。利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、TEM、红外光谱等手段,研究了 Tb（Ⅲ）、DA、AgNPs和GO的相互作用机制。本体系开发了利用GO增强荧光的新方法,为构建荧光生物传感器提供了新的思路。

关键词：金属增强荧光银纳米粒子氧化石墨烯稀土发光离子多巴胺

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基于金及金银合金纳米粒子表面增强铽离子发光测定多巴胺

基于金及金银合金纳米粒子表面增强铽离子发光测定多巴胺

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作者：孙冲梅山东大学

学位级别：硕士

多巴胺（DA）是生物体内一种重要的儿茶酚胺类神经递质,在中枢神经系统、心血管系统、内分泌系统和肾脏系统的功能调节方面发挥着重要作用。帕金森症、精神分裂症、亨廷顿氏舞蹈症、阿尔茨海默氏症等神经系统疾病与生物体液中DA含量的... 详细信息

多巴胺（DA）是生物体内一种重要的儿茶酚胺类神经递质,在中枢神经系统、心血管系统、内分泌系统和肾脏系统的功能调节方面发挥着重要作用。帕金森症、精神分裂症、亨廷顿氏舞蹈症、阿尔茨海默氏症等神经系统疾病与生物体液中DA含量的异常密切相关。因此,建立简便、高灵敏、高选择性的DA检测新方法,对于相关疾病的临床诊断及相关生物医药的研究具有重要意义。稀土发光离子是一类优良的荧光探针,因其具有发射光谱窄、光致发光寿命长、Stokes位移大、配位能力强等诸多优点。Tb（Ⅲ）可以与DA的邻苯二酚基团配位结合,通过Tb（Ⅲ）配合物荧光强度的变化来测定DA浓度。协配体、稀土共发光离子、表面活性剂或贵金属纳米粒子的加入可以敏化Tb（Ⅲ）发光,提高DA的检测灵敏度和选择性。目前关于贵金属纳米粒子敏化Tb（Ⅲ）发光的研究集中于银纳米粒子（AgNPs）,基于金纳米粒子（AuNPs）、金银合金纳米粒子（Ag-Aualloy NPs）的报道甚少。AgNPs的等离子体性质活泼,但其化学稳定性欠佳。而AuNPs具有化学稳定性好的优点。本论文旨在研究AuNPs及Ag-Au alloy NPs对Tb3+-DA配合物的表面增强荧光作用,实现对DA的高灵敏测定。本论文共分为三章。第一章为绪论,概述了检测DA的重要意义及其现有分析方法研究进展,并对敏化稀土离子探针发光分析方法,以及贵金属纳米材料的组成及其表面增强荧光作用研究进展进行了简要综述。第二章以AuNPs为表面增强荧光基底,与柠檬酸钠协同作用,增强了Tb（Ⅲ）荧光,提高了检测DA的灵敏度与选择性。本章中合成了AuNPs,其局域等离子体共振（LSPR）吸收峰位于523 nm处。此LSPR吸收峰与Tb（Ⅲ）的发射光谱（发射峰:547 nm）具有较大的光谱重叠。柠檬酸钠的加入增强了AuNPs的SEF作用:一方面可以适当调节Tb3+-DA与SEF距离;另一方面,使得体系的LSPR吸收峰红移至530 nm,增大了与Tb（Ⅲ）发射光谱的光谱重叠效率。AuNPs的加入对于协配体柠檬酸钠来说,可以有效促进Tb（Ⅲ）与DA之间的分子内能量转移。再者,柠檬酸钠对DA伯氨基的特异性识别作用。柠檬酸钠的引入显著提高了该复合探针对DA的选择性。研究发现:多种金属盐和生物小分子对DA测定的干扰较小。该复合探针成功应用于实际样品中DA的回收测定。利用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱和TEM电镜等技术探讨了Tb（Ⅲ）、DA、柠檬酸钠与AuNPs之间的相互作用和荧光增强机理。第三章采用新合成的Au-Agalloy NPs作为SEF基底,构建了一个简便、高灵敏的复合Tb（Ⅲ）荧光探针,用于DA测定。合成了Au-Ag alloy NPs和不同粒径的AuNPs,并对比了他们的LSPR性质。研究发现,Au-Agalloy NPs集合了AgNPs良好等离子体特性和AuNPs良好化学稳定性等特点。与AuNPs相比,Au-Ag alloy NPs的LSPR吸收峰更强,局域等离子体电场强度更强,等离子体性质更活泼。Au-Ag alloy NPs溶液中的保护剂-柠檬酸钠,一方面,为Au-Ag alloy NPs和Tb3+-DA配合物之间提供了合适的SEF距离;另一方面,通过对Tb3+-DA的固定化作用,减少了Tb3+与水分子的碰撞,降低了非辐射衰减率,增强了Tb3+荧光。通过荧光寿命衰减曲线、紫外-可见吸收光谱、TEM、共振光散射光谱和拉曼光谱等技术,对体系荧光增强机理进行了探讨。本方法实现了对DA的灵敏检测,线性范围为0.60-90nM和90-1000nM,检出限低至0.19nM（S/N=3）。

关键词：表面增强荧光金纳米粒子金银合金纳米粒子稀土发光离子多巴胺

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