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种晶表面粗糙度及边部形态对MPCVD法生长单晶金刚石的影响

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人工晶体学报 2015年第2期44卷 316-322,328页

作者：廖佳陈美华吴改刘剑红孟国强中国地质大学(武汉)珠宝学院武汉430074 中国地质大学(武汉)地球科学学院武汉430074

针对种晶的表面粗糙度和边部形态对MPCVD法生长金刚石单晶的影响进行了研究。结果表明,当样品表面粗糙度Ra值达到0.0066μm时,单晶金刚石沉积层已经可以呈现出较高的结晶质量。当表面粗糙度Ra值达到0.0162μm后,种晶的中心区域受到的影... 详细信息

针对种晶的表面粗糙度和边部形态对MPCVD法生长金刚石单晶的影响进行了研究。结果表明,当样品表面粗糙度Ra值达到0.0066μm时,单晶金刚石沉积层已经可以呈现出较高的结晶质量。当表面粗糙度Ra值达到0.0162μm后,种晶的中心区域受到的影响较小,但种晶边缘区域的沉积却受到了较明显的影响。研究边部形态的实验中,在同一种晶的不同区域抛磨出45°边棱和90°边棱,生长后分别对这两个区域进行了拉曼光谱测试,测试结果表明,90°边棱处1332 cm-1金刚石本征峰的半高宽较小,沉积层质量较好,初步推测90°是更适合的种晶边棱角度。

关键词：单晶金刚石种晶表面粗糙度边部形态

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MPCVD法合成单晶金刚石的种晶影响研究

MPCVD法合成单晶金刚石的种晶影响研究

作者：李一河北地质大学

学位级别：硕士

金刚石具有一系列优异的物理化学性能,例如:硬度大、热导率高、化学性能稳定、光学性能好等。这些都是其他材料无法比拟的优异性能。金刚石由于具有特殊的晶体结构,因而成为了自然界的已知材料中硬度最高的矿物材料。因此,金刚石具有广... 详细信息

金刚石具有一系列优异的物理化学性能,例如:硬度大、热导率高、化学性能稳定、光学性能好等。这些都是其他材料无法比拟的优异性能。金刚石由于具有特殊的晶体结构,因而成为了自然界的已知材料中硬度最高的矿物材料。因此,金刚石具有广泛的应用前景,它是推动科学技术发展的理想矿物材料。但是,天然的金刚石不仅产量小、价格高,而且品质差异也很大,所以天然的金刚石已经无法满足,甚至严重阻碍了人们对金刚石的开发利用。微波等离子体化学气相沉积法(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD)是利用微波等离子体化学气相沉积装置,在一定的温度和压力条件下生长金刚石晶体的方法。该方法是目前公认的,在化学气相沉积法合成金刚石的研究领域中的最佳方法。MPCVD法具有生产成本低、实验条件要求低、沉积速度快、产品质量高等优点。本文通过实验、探索、研究、总结MPCVD法合成单晶体金刚石的影响因素以及种晶对MPCVD法合成的单晶体金刚石的影响。将实验样品分析与文献资料相结合得出影响规律。不同类型的种晶会对其合成后的单晶体金刚石的结晶质量有所影响,而对其生长速率基本不会产生影响。不同生长面的种晶会对其合成的单晶体金刚石的结晶质量、生长速率、生长台阶的形貌、单晶体金刚石的尺寸、最终显露的晶体晶面、生长面形貌等有所影响。同时分析阐述了种晶的不同生长面的生长机理。最后总结了MPCVD法合成的单晶体金刚石在工业领域以及宝石学领域的应用前景。

关键词：微波等离子体化学气相沉积法合成金刚石种晶影响因素

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种晶介导的二氧化铈球状粒子的形成

纳米科技 2014年第5期11卷 19-23页

作者：周之恺蔡宇田郑学双周兴平上海市闵行中学上海200240 上海平和双语学校上海201206 东华大学化学化工与生物工程学院上海201620

文章报道了一种以不同数量种晶介导合成CeO2多晶纳米颗粒的制备方法，分析以种晶介导球状的CeO2的形成机理。在生长阶段，CeO2粒子通过初级粒子在其表面的沉积来生长，从而降低了粒子的表面能，导致由许多初级粒子组成的次级粒子的形成... 详细信息

文章报道了一种以不同数量种晶介导合成CeO2多晶纳米颗粒的制备方法，分析以种晶介导球状的CeO2的形成机理。在生长阶段，CeO2粒子通过初级粒子在其表面的沉积来生长，从而降低了粒子的表面能，导致由许多初级粒子组成的次级粒子的形成。加入的一定量的紧密堆积的种晶聚集体优先作为初级粒子的沉积中心来降低它们的表面能，从而减小次级粒子的尺寸、增加其均匀性以及促进这些次级粒子的形成。

关键词： CeO2粒子种晶形成

弹簧电子秤称重法用于晶体生长直径控制系统的研究

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天津大学学报 1986年第3期 16-22页

作者：王家新天津大学物理系

本文论述了晶体生长控制中使用的称重法的基本原理。原理说明晶体生长中最成功的控制技术是拾取弯月面形状变化的信号来加以调节,称重法就是这种技术之一。文章给出了电子秤的机械稳定性和高稳定度前置放大器的研究结果。设计出用于提... 详细信息

本文论述了晶体生长控制中使用的称重法的基本原理。原理说明晶体生长中最成功的控制技术是拾取弯月面形状变化的信号来加以调节,称重法就是这种技术之一。文章给出了电子秤的机械稳定性和高稳定度前置放大器的研究结果。设计出用于提拉法生长晶体中从放肩到等径生长的直径控制的闭环系统。给出了该系统的运行结果。

关键词：晶体生长籽晶种晶放肩弯月面弯液面电子秤电子称称重法测量方法弹簧弹性元件

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电流调制法制备聚片多畴LiNbO3晶体

光学学报 1984年第9期4卷 821-824页

作者：洪静芬杨永顺南京大学固体物理研究所

当用直拉法生长掺杂的LiNbO单晶体时,使一脉冲电流通过固液界面,观察到晶体中铁电畴组态的变化.测定了调制电流与正、负交替铁电畴组态的一一对应关系.用这种新方法,可以制备大面积的、具有一维周期层状铁电畴结构的LiNbO晶体.

关键词：铁电畴组态 LiNbO3 电流调制脉冲电流籽晶种晶晶体

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单畴YBCO超导块的生长及其磁浮特性

低温物理学报 1998年第2期20卷 63-68页

作者：肖玲任洪涛焦玉磊常世安郑明辉北京有色金属研究总院

使用熔融织构生长（ＭＴＧ）工艺和顶部籽晶技术（ＴＳＴ）成功地制备了２～３ｃｍ直径的ＹＢＣＯ超导块材．结构分析证实具有某种特定表面生长花样的超导块材是单畴结构，其ｃ轴方向与柱状超导块的轴平行，与所用籽晶的ｃ轴一致．实验... 详细信息

使用熔融织构生长（ＭＴＧ）工艺和顶部籽晶技术（ＴＳＴ）成功地制备了２～３ｃｍ直径的ＹＢＣＯ超导块材．结构分析证实具有某种特定表面生长花样的超导块材是单畴结构，其ｃ轴方向与柱状超导块的轴平行，与所用籽晶的ｃ轴一致．实验结果表明，超导块的磁浮特性与励磁过程有关．２６ｍｍ直径的单畴超导块，在零场冷条件下的最大磁浮力为４９牛顿，在场冷条件下的最大吸引力为１８牛顿．

关键词：单畴熔融织构生长籽晶种晶 YBCO 磁浮

单畴YBCO大块超导体表面生长十字花纹的观察及分析

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低温物理学报 1999年第5期21卷 351-354页

作者：杨万民周廉冯勇张平祥汪京荣张翠萍于泽铭唐晓东吴晓祖西北有色金属研究院!西安710016

本文通过大量的实验，借助ＳＥＭ及ＥＤＡＸ分析，仔细观察了高质量单畴ＹＢＣＯ大块超导体表面生长花纹及其生长十字线的形貌，弄清了该类晶体表面花纹的形成原因．ａｂ面沿水平方向生长样品表面的十字花纹，是由于在籽晶基础上沿ａ... 详细信息

本文通过大量的实验，借助ＳＥＭ及ＥＤＡＸ分析，仔细观察了高质量单畴ＹＢＣＯ大块超导体表面生长花纹及其生长十字线的形貌，弄清了该类晶体表面花纹的形成原因．ａｂ面沿水平方向生长样品表面的十字花纹，是由于在籽晶基础上沿ａｂ面外延生长出来的相互垂直的两个１２３晶体相互生长碰撞，在其对角线上形成相遇时的痕迹所致，并提出了相应的晶体生长模型，合理的解释了该类晶体形貌的形成过程

关键词：超导体单畴 YBCO 表面生长籽晶种晶十字线花纹

不同条件下溶胶-凝胶法合成氧化铝形貌的研究

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材料导报 2014年第22期28卷 80-84页

作者：李新星王红侠于仁红王敏易萌傅小明宿迁学院金属材料教研室宿迁223800 常州明尔瑞陶瓷有限公司常州213102 江苏大学材料科学与工程学院镇江212013

采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备出氧化铝粉体,研究超声振荡、pH值、种晶加入形式对氧化铝形貌的影响。通过XRD、SEM和激光粒度分析仪分别对合成样品的物相、形貌和粒径分布进行表征。XRD分析结果表明：含种晶样能在较低温度下成相,未... 详细信息

采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备出氧化铝粉体,研究超声振荡、pH值、种晶加入形式对氧化铝形貌的影响。通过XRD、SEM和激光粒度分析仪分别对合成样品的物相、形貌和粒径分布进行表征。XRD分析结果表明：含种晶样能在较低温度下成相,未含种晶样需要1200℃保温更长时间或在更高温度下才能完成转相;SEM测试结果显示：超声振荡对煅烧前样有分散作用,酸性条件下颗粒数较少,＂蠕虫状＂的特征尤为明显,含种晶样呈现规则的球形颗粒状,粒径在150~200nm范围内。粒度测试结果表明：超声作用对硬团聚的破坏明显,pH为酸性时分散作用一般,种晶的加入能起到显著降低粒度的作用。

关键词：氧化铝溶胶-凝胶超声振荡种晶

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纳米二氧化锆颗粒的合成及形成机理的研究

纳米二氧化锆颗粒的合成及形成机理的研究

作者：刘力东华大学

学位级别：硕士

二氧化锆(ZrO2)因其良好的物理和化学性能,可应用于陶瓷、催化、传感器、耐火材料以及耐磨材料等领域。纳米二氧化锆的油溶性的修饰将极大扩展其应用范围,如油溶性的纳米ZrO2颗粒可以作为油相反应的催化剂或催化剂载体,扩大催化应用范围... 详细信息

二氧化锆(ZrO2)因其良好的物理和化学性能,可应用于陶瓷、催化、传感器、耐火材料以及耐磨材料等领域。纳米二氧化锆的油溶性的修饰将极大扩展其应用范围,如油溶性的纳米ZrO2颗粒可以作为油相反应的催化剂或催化剂载体,扩大催化应用范围;也可用作润滑油添加剂,提高其耐磨性能等。二氧化锆有三种晶型,应用较为广泛是四方晶型的二氧化锆(t-ZrO2)和单斜晶型的二氧化锆(m-ZrO2)。不同晶型的纳米ZrO2颗粒的生长机理不同,可以通过不同的合成方法及合成条件来调控晶型。常见的制备方法有共沉淀法、水热法、微乳液法等。共沉淀法和水热法制备的纳米二氧化锆颗粒通常为亲水性的,使其在油相中的应用受到了限制;微乳液法制备的纳米二氧化锆颗粒可为亲油性的,但产物需要焙烧才能得到相应的晶型。而最近新发展的油水界面法具有操作简单、反应条件温和、成本低、无需焙烧即可获得结晶良好的油溶性纳米颗粒等优点。本论文主要采用油水界面法合成晶型可控、均匀的油溶性纳米ZrO2颗粒并研究其形成机理。本文较详细讨论了反应温度、体系NaOH浓度、反应时间等条件对纳米ZrO2颗粒形成及相转变的影响;着重研究了向反应体系添加相应种晶对产物的晶型和尺寸的影响;深入探索了油水界面法与种晶法相结合制备纳米ZrO2颗粒的合成及相转变机理。本论文的主要研究成果如下：(1)采用油水界面法制备了油溶性纳米t-ZrO2颗粒,其最佳合成条件为：反应温度100℃、体系NaOH浓度3.0M、反应时间24h。所得颗粒为球状且分散性较好、粒径均一,平均大小为4.0nm。颗粒随反应温度的升高而增大,随体系NaOH浓度的升高而减小。(2)采用油水界面法成功制备了油溶性纳米m-ZrO2颗粒,其最佳合成条件为：反应温度180℃、体系NaOH浓度3.0M、反应时间24h。所得颗粒为纺锤状且分散性较好,平均大小为491.8×154.3nm。颗粒粒径随反应温度、体系NaOH浓度的增加而增大。(3)在油水界面法制备纳米ZrO2颗粒的过程中,反应温度、体系NaOH浓度以及反应时间对晶型间的转变有重要影响。其中反应温度对晶型起着主要的影响,高于140℃时为m-ZrO2颗粒;在低于该温度时,体系NaOH浓度低于1.0M时为t-ZrO2和m-ZrO2的混合物,体系NaOH浓度高于1.0M时为t-ZrO2颗粒。(4)首次将种晶法与纳米ZrO2颗粒的制备相结合,在不改变其他反应条件的情况下,通过向反应体系添加不同晶型的小颗粒种晶,可在较低的温度和体系NaOH浓度下得到相应晶型的纳米颗粒。种晶的加入不仅可以改变产物的晶型,而且颗粒粒径随种晶添加量的增多而减小。(5)本文初步提出了油水界面法制备纳米二氧化锆颗粒的合成及其相转变机理。当油酸氧锆与OH在界面上反应后,前驱体Zr(OH)x(x-4)-(x=5)和Zr(OH)4在界面上形成ZrO2单体,在适当的条件下,形成亚稳定状态的t-ZrO2晶核。在ZrO2晶体颗粒生长的过程中,ZrO2单体的表面沉积、油酸根的表面吸附以及晶核间自发的团聚三者之间存在着激烈的竞争,且单体的表面沉积所降低的表面能要大得多。所以当反应温度较低且体系NaOH浓度较高时,ZrO2单体的表面沉积能够降低颗粒的表面能,产物生长为t-ZrO2颗粒;当反应温度较高或体系NaOH浓度较低时,单体的表面沉积不足以降低颗粒的表面能,此时已生成的t-ZrO2晶核聚集成m-ZrO2颗粒,以使表面能最小。当表面吸附足够的油酸根而使颗粒具有合适的疏水性时,纳米ZrO2颗粒进入油相,从而使得颗粒表面能最小。此时颗粒停止生长或团聚,达到稳定状态。

关键词：油水界面法纳米二氧化锆颗粒相转变种晶