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丙酮-辅助光电离离子迁移谱检测TATP炸药的研究

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质谱学报 2014年第6期35卷 481-487页

作者：温萌蒋蕾刘巍程沙沙王卫国陈创梁茜茜周庆华彭丽英李京华李海洋中科院大连化学物理研究所快速分离与检测实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 吉林大学仪器科学与电气工程学院吉林长春130021

三过氧化三丙酮（TATP）是一种新型过氧化物炸药,由于制备原料易得、制备方法简单,常被恐怖分子用于恐怖袭击等犯罪活动中.本工作以25 mg/L丙酮作为掺杂剂,发展了一种基于丙酮-辅助光电离离子迁移谱检测TATP的方法.对电场强度和进样口... 详细信息

三过氧化三丙酮（TATP）是一种新型过氧化物炸药,由于制备原料易得、制备方法简单,常被恐怖分子用于恐怖袭击等犯罪活动中.本工作以25 mg/L丙酮作为掺杂剂,发展了一种基于丙酮-辅助光电离离子迁移谱检测TATP的方法.对电场强度和进样口温度等参数进行优化后,TATP的线性范围为5～100 ng,检测限可达1.2 ng.利用飞行时间质谱对反应试剂离子和产物离子进行分析,确定反应试剂离子主要是丙酮二聚体离子[（CH3）2CO]2 H＋,产物离子为TATP的碎片离子m/z 91[（CH3）2C（O）OO]H＋.实验结果表明,这种新型非放射性电离源离子迁移谱能够实现痕量TATP过氧化物爆炸物的高灵敏检测.

关键词：三过氧化三丙酮(TATP) 丙酮-辅助光电离掺杂剂离子迁移谱飞行时间质谱

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超高分辨离子迁移谱技术及应用进展

质谱学报 2021年第5期42卷 609-622,I0002页

作者：徐一仟杨其穆蒋丹丹厉梅王卫国陈创李海洋中国科学院大连化学物理研究所分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

近年来,随着大气压样品进样、离子源和离子操控等技术的发展,离子迁移谱已从化学战剂、爆炸物和毒品的专用检测技术迅速发展成为一种在分析领域广泛使用的技术。随着检测对象越来越复杂,对离子迁移谱的分析性能提出了更高要求,特别是对... 详细信息

近年来,随着大气压样品进样、离子源和离子操控等技术的发展,离子迁移谱已从化学战剂、爆炸物和毒品的专用检测技术迅速发展成为一种在分析领域广泛使用的技术。随着检测对象越来越复杂,对离子迁移谱的分析性能提出了更高要求,特别是对超高分辨能力的需求。本文首先介绍了超高分辨离子迁移谱的原理及技术进展,在此基础上,阐释其分辨能力的决定因素、优缺点等;然后,探讨其在生物分子构象分析中的应用及存在的问题;最后,展望了超高分辨离子迁移谱的未来发展趋势。

关键词：离子迁移谱超高分辨离子迁移率碰撞截面分子构象分析

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离子迁移谱法分析食用油中的油酸甘油酯含量

理化检验（化学分册） 2014年第6期50卷 769-771页

作者：马鹏程马军上海矽感信息科技有限公司上海201203 武汉矽感信息科技有限公司武汉430040

油脂是食物的重要组成部分,也是食品中同等质量的成分产生能量最高的营养物质。油脂的主要用途是供食用,是生命活动所必需能量的重要来源。此外,油脂还广泛用于制造肥皂、脂肪酸、甘油、油漆、油墨、乳化剂、润滑剂等。油酸甘油酯是油酸... 详细信息

油脂是食物的重要组成部分,也是食品中同等质量的成分产生能量最高的营养物质。油脂的主要用途是供食用,是生命活动所必需能量的重要来源。此外,油脂还广泛用于制造肥皂、脂肪酸、甘油、油漆、油墨、乳化剂、润滑剂等。油酸甘油酯是油酸(十八烯酸)和甘油(丙三醇)聚合的产物,属于不饱和甘油酯,可在酸性或碱性条件下水解,也可以和氢气加成,与硝酸发生硝化反应等。油酸甘油酯在工业主要用于表面活性剂、润滑剂、医药原料等。

关键词：油酸甘油酯离子迁移谱硝化反应乳化剂丙三醇十八烯出峰时间加成医药原料 oleic

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离子迁移谱法对地沟油的检测研究

中国油脂 2015年第12期40卷 66-69页

作者：陈轲颜毅坚马军胡传荣何东平武汉轻工大学食品学院武汉430023 武汉矽感科技有限公司武汉430040

采用离子迁移谱法快速测定地沟油与食用植物油中的挥发性物质,从而得到挥发性风味成分的谱图。对比谱图,进一步对食用植物油与地沟油的离子迁移谱图数据分别求一阶导数,提取各自特征点,可以将大部分食用植物油谱图数据从地沟油谱图数据... 详细信息

采用离子迁移谱法快速测定地沟油与食用植物油中的挥发性物质,从而得到挥发性风味成分的谱图。对比谱图,进一步对食用植物油与地沟油的离子迁移谱图数据分别求一阶导数,提取各自特征点,可以将大部分食用植物油谱图数据从地沟油谱图数据中分离。最后通过人工神经网络对离子迁移谱图数据进行训练,对盲样进行识别,食用植物油识别正确率达93.41%,地沟油识别正确率达90.00%。

关键词：离子迁移谱检测鉴别神经网络地沟油

离子迁移谱法快速筛查在中药、食品、饲料非法添加及药驾检测中的应用

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离子迁移谱法快速筛查在中药、食品、饲料非法添加及药驾检测中的...

作者：李梦娇河北医科大学

学位级别：硕士

离子迁移谱（IMS）是基于气相中不同离子在电场中迁移速度的差异来对各化合物进行表征的一种化学分析技术,具有操作简捷、响应快速、检测灵敏、可靠性高和成本低廉等优点。早期IMS主要用作爆炸物筛查、毒品及化学战剂等危险物品的快速... 详细信息

离子迁移谱（IMS）是基于气相中不同离子在电场中迁移速度的差异来对各化合物进行表征的一种化学分析技术,具有操作简捷、响应快速、检测灵敏、可靠性高和成本低廉等优点。早期IMS主要用作爆炸物筛查、毒品及化学战剂等危险物品的快速检测。近年来,随着IMS技术不断改进和发展,其应用范围已经迅速扩展到药物分析、食品安全控制及环境污染物检测等诸多领域。随着便携式IMS仪的出现,单次分析可以在毫秒内完成,这使得IMS成为了现场快速筛查中不可替代的手段。基于离子迁移谱在现场快速筛查中表现出的卓越性能,本文研究了离子迁移谱的快速筛查性能在中成药和食品（包括饲料）中非法添加检测及药驾检测上的应用,主要内容如下:第一部分离子迁移谱法现场快速筛查抗风湿类中成药中非法添加的5种非甾体类化药成分目的:研究5种非甾体抗炎药类化合物的IMS迁移行为,并应用IMS法对抗风湿中成药中的非法添加物进行现场快速筛查。方法:取5种NSAIDs药物进行IMS检测,确定其迁移参数;优化IMS工作参数,以达到最高的响应灵敏度。并将收集到的抗风湿中成药样品不经前处理直接溶解稀释后进行IMS分析。结果:在正离子检测模式下,5种NSAIDs能实现分离,且在1.56-200μg/mL范围内线性良好,精密度良好;样品溶解后简单稀释即可直接进样分析,目标成分与基质分离良好,无基质干扰,方法回收率大于98.5%。结论:该方法操作简单快速,单次分析仅需1-2 min即可完成,可以实现现场快速筛查并完成目标成分的快速定性和半定量分析。因此,本研究建立的ESI-IMS方法非常适用于对抗风湿中成药中NSAIDs类非法添加做出快速甄别和判断。第二部分离心超滤-离子迁移谱法快速检测猪饲料中非法添加的喹乙醇类兽药成分目的:研究建立离心超滤法用于饲料样品的前处理,并结合离子迁移谱法完成猪饲料样品中非法添加兽药成分喹乙醇的现场快速筛查。方法:取OLA标准溶液进行分析,确定最优的检测参数;建立封闭的离心超滤装置,将收集的真实饲料样品加提取液提取后直接进行离心超滤处理,滤液注入IMS中进行分析,研究其中非法添加OLA的情况。结果:OLA在25.0-250μg/mL的范围内线性良好,方法检测限可达0.4 mg/kg;真实饲料样品分析时未见任何基质干扰,方法专属性良好,回收率不小于89.6%;整个测定过程快速简单。结论:方法操作简便,检测灵敏度高,能够在11 min内完成饲料样品的测定,避免了基质干扰,可作为饲料样品中OLA的现场快速筛查方法。第三部分离子迁移谱法快速检测唾液中扑尔敏目的:应用液液萃取-离子迁移谱法对唾液样品中的马来酸氯苯那敏进行快速检测,拟为药驾执法提供一种快速甄别手段。方法:收集1 m L唾液样品,加重蒸水稀释至2 mL,采用乙酸乙酯为萃取剂进行液液萃取处理,萃取相氮吹至干,100μL甲醇复溶,注入IMS中进行测定。结果:马来酸氯苯那敏在IMS响应良好,方法检测限可达1.05 ng/mL;对质控样品进行分析未见基质干扰,方法回收率大于88.1%;单次分析仅需6 min。结论:本研究所建立的方法简便快速,单次分析仅需6 min即可完成检测,可以实现唾液样品中马来酸氯苯那敏的快速检测。因此,本研究所建立的方法可以用作药驾与否的一种现场甄别手段,为药驾执法提供一种即时的现场快速分析方法,帮助确保交通安全。

关键词：非法添加抗风湿中成药离子迁移谱现场快速筛查饲料喹乙醇食品安全药驾

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离子迁移谱仪快速鉴别当归

理化检验（化学分册） 2014年第9期50卷 1163-1165页

作者：马鹏程上海矽感信息科技有限公司上海201203

当归是传统的中药材之一,又称金当归、当归身、当归尾、酒当归、土当归等,为多年生草本植物,全株有特异香气。当归味甘、辛,性温,可以调经止痛、润肠通便、补血活血、也有治疗风湿痹痛和跌扑损伤等的功效。不同产地的当归其药用价值有... 详细信息

当归是传统的中药材之一,又称金当归、当归身、当归尾、酒当归、土当归等,为多年生草本植物,全株有特异香气。当归味甘、辛,性温,可以调经止痛、润肠通便、补血活血、也有治疗风湿痹痛和跌扑损伤等的功效。不同产地的当归其药用价值有很大的差异,鉴别当归的产地对研究和应用当归的药理作用具有极重要的意义。离子迁移谱仪(IMS)是一种基于大气压离子化、描述弱电场中离子迁移特性的谱学方法[1]。

关键词：离子迁移谱大气压离子化跌扑损伤风湿痹痛调经止痛补血活血多年生草本谱学药理作用称金

离子迁移谱技术用于党参及其易混伪品的鉴别研究

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辽宁中医杂志 2017年第11期44卷 2365-2367页

作者：张正勇沙敏桂冬冬王苏豫刘军王海燕南京财经大学管理科学与工程学院江苏南京210023 江苏省质量安全工程研究院江苏南京210023 江苏易谱恒科技有限公司江苏南京210002

目的:该实验探索建立离子迁移谱技术鉴别党参及其易混伪品银柴胡、夜关门的方法。方法:使用新型电喷雾离子迁移谱技术,分别测试党参、银柴胡、夜关门的甲醇提取液,并结合相关系数、夹角余弦方法,分析党参与银柴胡、夜关门间的相似程度... 详细信息

目的:该实验探索建立离子迁移谱技术鉴别党参及其易混伪品银柴胡、夜关门的方法。方法:使用新型电喷雾离子迁移谱技术,分别测试党参、银柴胡、夜关门的甲醇提取液,并结合相关系数、夹角余弦方法,分析党参与银柴胡、夜关门间的相似程度。结果:负离子模式下,党参与银柴胡、夜关门溶液的离子迁移谱图具有明显差异,相关系数值分别为0.641和0.711,夹角余弦值分别为0.901和0.914,小于党参与其均值的相关系数值0.988,夹角余弦值0.996。结论:该法可用于党参及银柴胡、夜关门鉴别,方法操作简便。

关键词：党参银柴胡夜关门真伪鉴别离子迁移谱

基于脉冲波形调控离子分布提升离子迁移谱性能的研究

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分析化学 2021年第12期49卷 2067-2074页

作者：仓怀文李杭黄卫张远智李京华王卫国李海洋中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室大连市在线谱学分析重点实验室

离子迁移谱具有灵敏度高、检测速度快、可便携等优点,被广泛应用于爆炸物、化学毒剂、环境污染物等现场检测。其中,如何提高离子迁移谱的灵敏度和分辨率一直是研究热点。灵敏度和分辨率均与离子流的初始特性密切相关,而初始离子流的宽... 详细信息

离子迁移谱具有灵敏度高、检测速度快、可便携等优点,被广泛应用于爆炸物、化学毒剂、环境污染物等现场检测。其中,如何提高离子迁移谱的灵敏度和分辨率一直是研究热点。灵敏度和分辨率均与离子流的初始特性密切相关,而初始离子流的宽度和分布依赖于离子门附件的电场特性。本研究基于SIMION软件模拟了不同Bradbury-Nielsen(BN)型离子门电压波形对离子流初始状态的影响规律,发现改变门电极上电压的时间分布可实现对离子流的调控,克服由于空间电场非均匀分布导致的灵敏度和分辨率降低,从而达到提升离子迁移谱性能的目的。搭建了离子迁移谱的研究平台,系统考察了切换脉冲波形参数切换脉冲波形时间(Δt)、脉冲电压宽度(GPW)和脉冲电压幅值(GVD)对离子迁移谱信号强度和分辨率的影响规律。结果表明,当GPW=80μs时,丙酮离子RIP强度提升了3倍,同时分辨率提升了13%。用于检测5.8μg/L甲基硝酸二甲酯(DMMP)样品,(Ac)H~+、(Ac)(DMMP)H~+和(DMMP)H~+的离子强度分别提升了81%、 156%和260%,同时(Ac)(DMMP)H~+的信噪比提升了2.5倍,(DMMP)H~+的信噪比提升了3倍。本研究对于发展高分辨离子迁移谱具有参考意义。

关键词：离子迁移谱切换脉冲电压波形 BN型离子门

离子迁移谱法快速测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量

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药物分析杂志 2015年第7期35卷 1209-1212页

作者：耿志旺杨永健上海市食品药品检验所上海201203

目的：建立快速测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量的离子迁移谱方法。方法：采用离子迁移谱正模式测定L-谷氨酰胺含量,电离源电压3 k V;呱仑酸钠测定时为负模式,电离源电压2.6 k V;迁移管电压均为8 k V,电离源和迁移管温度均为... 详细信息

目的：建立快速测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量的离子迁移谱方法。方法：采用离子迁移谱正模式测定L-谷氨酰胺含量,电离源电压3 k V;呱仑酸钠测定时为负模式,电离源电压2.6 k V;迁移管电压均为8 k V,电离源和迁移管温度均为180℃。结果：L-谷氨酰胺和呱仑酸钠质量浓度均在10∽200μg·m L-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.998 2和0.997 4;定量限分别为10μg·m L-1和6μg·m L-1;L-谷氨酰和呱仑酸钠胺高、中、低3个浓度平均回收率均在97%∽103%之间。每批样品连续测定6次,L-谷氨酰胺的平均含量分别为100.4%、101.0%和98.8%,RSD分别为2.2%、2.2%和2.3%;呱仑酸钠的平均含量分别为100.7%、101.7%和99.1%,RSD分别为2.7%、2.3%和2.7%。结论：离子迁移法适用于L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量测定。

关键词：离子迁移谱 L-谷氨酰胺呱仑酸钠电喷雾含量快速分析