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离子色谱法快速测定秦陵土遗址中无机阴、阳离子含量

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中国无机分析化学 2023年第10期13卷 1097-1103页

作者：杜维莎景博文付菲李华夏寅周萍秦始皇帝陵博物院西安710600 陶质彩绘文物保护国家文物局重点科研基地西安710600

研究发现,可溶盐在土遗址内反复溶解重结晶产生的体积膨胀,是导致其产生酥粉、脱落、盐析病害的主要原因,严重影响着遗址类文物的安全与稳定。因此,对土遗址可溶盐组成、分布的系统性研究是判断文物病害成因、病害发展趋势的基础性工作... 详细信息

研究发现,可溶盐在土遗址内反复溶解重结晶产生的体积膨胀,是导致其产生酥粉、脱落、盐析病害的主要原因,严重影响着遗址类文物的安全与稳定。因此,对土遗址可溶盐组成、分布的系统性研究是判断文物病害成因、病害发展趋势的基础性工作。建立离子色谱技术快速测定秦陵土遗址中无机阴、阳离子的方法,有利于对土遗址或埋藏文物面临的潜在风险进行有效识别,从而为文物预防性保护提供数据支撑。以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液用于5种阴离子(F^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-))的分离及20 mmol/L甲烷磺酸(MSA)溶液作为淋洗液用于5种阳离子(Na^(+)、NH_(4)^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+))的分离,测定中采用抑制电导检测器。结果表明,几种离子的质量浓度均在一定范围内呈线性关系,F^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)等5种阴离子的检出限分别为0.003、0.002、0.001、0.001、0.003 mg/L,Na^(+)、NH_(4)^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)等5种阳离子的检出限分别为0.003、0.004、0.004、0.005、0.010 mg/L,阴离子的加标回收率在95.0%~101%,阳离子的加标回收率在91.0%~99.0%。方法具有精密度高、准确度好、分析速度快等优点,可用于秦陵土遗址中常见无机阴、阳离子的快速测定。

关键词：离子色谱秦陵土遗址阴离子阳离子

高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

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分析测试学报 2022年第2期41卷 234-241页

作者：曹丽华丁友超张秀顾从英周佳钱凯汤娟南京海关工业产品检测中心江苏南京210019 中国药科大学理学院江苏南京211198 南京金检检验有限公司江苏南京210019

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃... 详细信息

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化,产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子,冷凝收集后用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了称样量、燃烧方式、燃烧气及其流速、水蒸发量以及冷凝液收集方式等前处理条件,并对离子色谱分析条件进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘离子在0.02~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法定量下限分别为:有机氟、有机氯1.0 mg/kg,有机溴2.5 mg/kg,有机碘5.0 mg/kg。以棉和涤纶2种不同种类的阴性纺织样品作为基质,在5、50、200 mg/kg 3个加标水平下,测得有机卤化物在棉和涤纶中的平均回收率分别为86.6%~100%和85.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.3%~5.6%和1.9%~5.7%,表明方法具有良好的准确度和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定,检出了不同含量的有机氟、有机氯和有机溴化合物。该方法克服了传统燃烧法存在的燃烧和吸收不完全、回收率低的问题,准确度和灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中有机卤化物的检测,为我国纺织品中有机卤化物检测标准的制订和质量安全监控提供了参考。

关键词：有机卤化物离子色谱纺织品高温燃烧水蒸气吸收

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离子色谱法测定盐湖沉积物中可溶性阴离子

中国无机分析化学 2023年第6期13卷 623-629页

作者：陶泽榕金苗孟先强沈幸陈辉辉中国科学院南京地理与湖泊研究所南京210023

盐湖沉积物中可溶性阴离子提取和测试方法对其实验结果至关重要,但不同的前处理提取和测试条件缺乏系统的对比和优化。通过对比水浴加热、超声提取、涡旋振荡三种前处理条件的提取效率,发现涡旋振荡离心的前处理方法回收率最佳,并进一... 详细信息

盐湖沉积物中可溶性阴离子提取和测试方法对其实验结果至关重要,但不同的前处理提取和测试条件缺乏系统的对比和优化。通过对比水浴加热、超声提取、涡旋振荡三种前处理条件的提取效率,发现涡旋振荡离心的前处理方法回收率最佳,并进一步优化了水土比例、涡旋振荡离心方法的浸提时间和浸提次数。在离子色谱测试中发现以30 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,流速1 mL/min,柱温30℃,电导检测器进行离子色谱分析效果最佳。最终建立了以涡旋振荡离心为前处理提取,离子色谱法测定盐湖沉积物中四种无机可溶性阴离子(F^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-))的检测方法。结果表明,四种阴离子检出限≤0.026 mg/L,线性相关性良好R2≥0.998,加标回收率为80.0%~114%,精密度RSD为0.64%~1.3%,具有快速准确、灵敏度高、简单可靠等优点,通过对6份西藏地区盐湖表层沉积物样品进行分析,发现Cl_(-)和SO_(4)^(2-)是主要的阴离子成份,与湖泊盐度趋势基本符合。方法可适用于高盐度盐湖沉积物样品中无机阴离子的测定。

关键词：离子色谱无机阴离子盐湖沉积物涡旋振荡

离子色谱法研究唾液葡萄糖与血糖水平的相关性

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中华内分泌外科杂志 2022年第3期16卷 269-273页

作者：窦倩徐春戴庆朱泊羽郭海健肖新华国家纳米科学中心中国科学院卓越中心中国科学院纳米光子材料与器件重点实验室北京100190 解放军总医院第三医学中心内分泌科北京100039 江苏省疾病预防控制中心南京210009 北京协和医院内分泌科北京100730

目的采用高精度离子色谱仪测试受试者唾液葡萄糖(唾液糖)浓度,分析其与血糖水平的相关性,为唾液糖作为血糖监测的辅助指标提供临床数据。方法纳入糖代谢正常(NGT)者和糖尿病(DM)患者共计268例,同时采集受试者空腹静脉血和唾液样本。分... 详细信息

目的采用高精度离子色谱仪测试受试者唾液葡萄糖(唾液糖)浓度,分析其与血糖水平的相关性,为唾液糖作为血糖监测的辅助指标提供临床数据。方法纳入糖代谢正常(NGT)者和糖尿病(DM)患者共计268例,同时采集受试者空腹静脉血和唾液样本。分别利用离子色谱仪、全自动生化分析仪和糖化血红蛋白分析仪测定受试者的唾液糖、血糖和糖化血红蛋白(HbA1c)水平。组间比较采用Kruskal-Wallis H秩和检验,相关性分析采用Spearman相关法。结果DM组受试者血糖、唾液糖和HbA1c平均值都高于NGT组,且差异均具有统计学意义(P<0.05)。唾液糖的切点分别设定为10、15、20、25 mg/L,当唾液糖浓度大于等于上述切点水平时,唾液糖与血糖水平呈正相关(相关系数r分别为0.321、0.379、0.509、0.428,P均<0.05)。结论DM患者的唾液糖水平明显高于NGT人群,当唾液糖浓度≥20 mg/L时,唾液糖与血糖水平呈显著正相关,且此时相关系数r最大。

关键词：糖尿病无创血糖监测唾液葡萄糖离子色谱

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离子色谱-电导法检测格瓦斯中痕量溴酸盐

中国酿造 2022年第11期41卷 223-227页

作者：邹沫君吴丽王正乐山市食品药品检验检测中心四川乐山614000

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子... 详细信息

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8~45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差(RSD):保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限(LOD)为0.048μg/g,定量限(LOQ)为0.16μg/g;在2.5μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%~98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。

关键词：离子色谱电导检测器格瓦斯溴酸盐

离子色谱法测定胡蜂酒中5种无机阴离子的含量

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中国无机分析化学 2022年第3期12卷 151-155页

作者：鲁广秋田先娇党凌婧刘贵有杨新周玉溪师范学院化学生物与环境学院云南玉溪653100 德宏师范高等专科学校理工学院云南德宏678400 德宏职业学院云南芒市678400 德宏师范高等专科学校民族医药研究所云南芒市678400

为了探究胡蜂酒中无机阴离子的含量和组成,利用离子色谱法测定胡蜂酒中5种阴离子(F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-))含量,建立了一种同时测定胡蜂酒中5种无机阴离子的方法。并测定不同产区胡蜂酒阴离子含量,分析不同产... 详细信息

为了探究胡蜂酒中无机阴离子的含量和组成,利用离子色谱法测定胡蜂酒中5种阴离子(F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-))含量,建立了一种同时测定胡蜂酒中5种无机阴离子的方法。并测定不同产区胡蜂酒阴离子含量,分析不同产区间胡蜂酒阴离子含量之间的差异,以期为胡蜂酒的评价提供新思路。结果表明,5种无机阴离子标准曲线相关系数良好,相关系数范围在0.9980~0.9999,检出限在0.024~4.33 mg/L,5种阴离子的加标回收率在84.1%~100%,RSD为0.17%~1.2%,所建立的分析方法准确、可靠,能满足胡蜂酒中阴离子分析的要求。不同产区胡蜂酒中阴离子含量存在差异,5种阴离子平均含量高低次序为PO_(4)^(3-)(2666.825 mg/L)、Cl^(-)(77.550 mg/L)、NO_(3)^(-)(9.408 mg/L)、F^(-)(6.220 mg/L)、Br^(-)(0.760 mg/L)。16个不同产区胡蜂浸泡酒中F^(-)变异系数最大,说明不同产区中F^(-)含量波动较大。Cl^(-)、PO_(4)^(3-)变异系数最小,说明不同产区胡蜂之间含量较稳定。

关键词：胡蜂酒离子色谱阴离子

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离子色谱法检测芦荟胶化妆品中无机阴离子

应用化工 2022年第5期51卷 1520-1522,1526页

作者：袁湘范旭冯丽娟彭钰博宋见喜姜贵全北华大学材料科学与工程学院吉林吉林132013 阿德莱德大学商学院南澳阿德莱德5000

采用岛津HIC-20A离子色谱仪对不同品牌芦荟胶化妆品中F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、SO2-4、PO3-4等7种无机阴离子进行测定,以IC-SA2(G)阴离子交换色谱柱为分析柱,以3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为0.8 mL/min,... 详细信息

采用岛津HIC-20A离子色谱仪对不同品牌芦荟胶化妆品中F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、SO2-4、PO3-4等7种无机阴离子进行测定,以IC-SA2(G)阴离子交换色谱柱为分析柱,以3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为0.8 mL/min,温度为25℃,进样量为20μL,在进行多步除杂后,色谱图基线平稳,分离效果好。样品中各阴离子的标准曲线相关系数(R)>0.998,具有良好的线性关系,检出限在0.013~0.054 mg/L之间,加标回收率为89.63%~115.7%,RSD离子,其中样品B还含有Br-;该方法快速准确,灵敏可靠,可有效分离、测定芦荟胶化妆品中7种常见无机阴离子。

关键词：化妆品离子色谱无机阴离子芦荟胶

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离子色谱测定肼基推进剂中的氨含量

导弹与航天运载技术（中英文） 2023年第2期 118-121页

作者：徐林楠李俊朱珍慧张旭北京航天试验技术研究所北京100074

针对肼基推进剂质量控制的需要,开发了一种使用阳离子色谱测定肼基推进剂中氨含量的分析方法。对不同浓度甲磺酸淋洗液下铵根离子和肼离子的分离效果进行考察,在5mmol/L甲磺酸淋洗液浓度下铵根离子和肼离子可实现完全分离,分离度为1.90... 详细信息

针对肼基推进剂质量控制的需要,开发了一种使用阳离子色谱测定肼基推进剂中氨含量的分析方法。对不同浓度甲磺酸淋洗液下铵根离子和肼离子的分离效果进行考察,在5mmol/L甲磺酸淋洗液浓度下铵根离子和肼离子可实现完全分离,分离度为1.90。同时完成分析所需时间较短,铵根离子和肼离子的保留时间分别为9.11min和10.24min。分别对无水肼和单推-3推进剂样品中的氨含量进行分析,测定结果分别为0.016%和0.071%。对于无水肼和单推-3的加标样品,测定其加标回收率在97%~103%,表明该方法具有良好的准确性。相比于现有肼基推进剂氨含量分析手段,该方法具有样品适用性强、操作简单、分析速度快等优势。

关键词：离子色谱无水肼单推-3 氨

离子色谱法同时测定燃料电池车用氢气中氯化氢和甲酸含量

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中国测试 2022年第10期48卷 130-134页

作者：韩博郝逍瑶王少军凌凤香中石化(大连)石油化工研究院有限公司辽宁大连116045

建立离子色谱法同时测定燃料电池车用氢气中氯化氢和甲酸含量的方法。50 L氢气样品以0.5 L·min的流速通过50 mL去离子水,氢气中的氯化氢和甲酸被水吸收,定容后经离子色谱进行定量测定,再根据通过去离子水的气体总体积,换算出氢气中的... 详细信息

建立离子色谱法同时测定燃料电池车用氢气中氯化氢和甲酸含量的方法。50 L氢气样品以0.5 L·min的流速通过50 mL去离子水,氢气中的氯化氢和甲酸被水吸收,定容后经离子色谱进行定量测定,再根据通过去离子水的气体总体积,换算出氢气中的氯化氢和甲酸含量。结果表明:氯化氢和甲酸水溶液的标准曲线线性相关系数均在0.995以上,检出限均为0.27 nmol·mol^(-1)(3S/N)。按标准加入法进行回收试验,回收率为90.08%~97.06%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.55%~3.20%。方法用于30个实际样品的测定,只有2个样品检测到氯化氢,均未检测到甲酸。

关键词：氢气氯化氢甲酸离子色谱燃料电池