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酚磺乙胺的检测方法及方法学验证

酚磺乙胺的检测方法及方法学验证

作者：王振江苏海洋大学

学位级别：硕士

止血药物根据凝血机制的不同主要分成四类:促凝血因子活性药、降低毛细血管通透性药、抗纤维蛋白溶解药和其他外用止血药。酚磺乙胺是临床上常用的促凝血类止血药,具有降低毛细血管壁的通透性,促进血小板释放凝血活性物质,进而实现止血... 详细信息

止血药物根据凝血机制的不同主要分成四类:促凝血因子活性药、降低毛细血管通透性药、抗纤维蛋白溶解药和其他外用止血药。酚磺乙胺是临床上常用的促凝血类止血药,具有降低毛细血管壁的通透性,促进血小板释放凝血活性物质,进而实现止血的功效。为使酚磺乙胺的应用达到理想效果,确定精准测定酚磺乙胺含量的方法及方法学验证的课题。目前应用于分析检测的方法有很多,光谱分析凭借更好的灵敏度、高效性以及选择性成为分析检测的热门领域。其中共振光散射光谱法和可见分光光度法大量应用于药物分析、食品分析、材料分析等领域,但应用于酚磺乙胺的含量测定鲜有报道,且所用的分析方法年代久远,如今药物分析的检测手段日新月异,本文开创了蛋白酶、蛋白质、生物碱和有机酸等应用共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量以及新铜试剂、2-2联吡啶三元体系测定酚磺乙胺含量的可见分光光度法,成功应用于酚磺乙胺的含量测定,取得了较为满意的实验结果。具体内容如下:(1)基于两种蛋白质或蛋白酶与酚磺乙胺的缔合反应或超分子反应的机理,分别建立了三种共振光散射光谱测定酚磺乙胺的含量的新方法。在常温条件下,酚磺乙胺分别与牛血清白蛋白、人血清白蛋白和胰蛋白酶在Britton-Robinson缓冲液中发生反应,均使得共振光散射信号显著增强,在不断的优化反应条件下,牛血清白蛋白测定酚磺乙胺含量的线性范围为0.06～0.11 mg·L,相关系数R为0.9993,检出限为0.002 mg·L;人血清白蛋白测定酚磺乙胺含量的线性范围为0.02～0.09 mg·L,相关系数R为0.9995,检出限为0.008mg·L;胰蛋白酶测定酚磺乙胺含量的线性范围为0.02～0.12 mg·L,相关系数R为0.9998,检出限为0.007 mg·L。(2)基于草酸、壳聚糖、阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶和盐酸小檗碱与酚磺乙胺的缔合反应,分别建立了四种共振光散射光谱测定酚磺乙胺含量的新方法。在Britton-Robinson缓冲介质中,在常温条件下,基于静电结合形成缔合物的机理,酚磺乙胺分别于草酸、壳聚糖、氯化十六烷基吡啶和盐酸小檗碱静电结合,均引起共振光散射信号强度显著增强。草酸测定酚磺乙胺的线性范围为0.1～0.8 mg·L,相关系数R为0.9995,检出限为0.012 mg·L;壳聚糖测定酚磺乙胺的线性范围为0.1～0.8 mg·L,相关系数R为0.9994,检出限为0.029 mg·L;氯化十六烷基吡啶在249 nm处测定酚磺乙胺的线性范围为0.3～0.9 mg·L,相关系数R为0.9971,检出限为0.034 mg·L,在272 nm处测定酚磺乙胺的线性范围为0.1～0.8 mg·L,相关系数R为0.9998,检出限为0.022 mg·L;盐酸小檗碱测定酚磺乙胺的线性范围为0.02～0.10 mg·L,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L。(3)基于酚磺乙胺的还原性,分别建立了Cu(I)-新铜试剂配合物和Fe(II)与2-2联吡啶配合物可见分光光度测定酚磺乙胺含量的两种新方法。在常温下,Britton-Robinson缓冲介质中,基于Cu(Ⅱ)与酚磺乙胺发生氧化反应,新生的Cu(I)与新铜试剂发生配位显色反应形成配合物,Fe(Ⅲ)与酚磺乙胺发生氧化反应,新生的Fe(II)与2-2联吡啶发生配位显色反应形成配合物,两种体系的吸光度均显著增强。新铜试剂测定酚磺乙胺的线性范围为2.5～20 mg·L,相关系数R为0.9997,检出限为0.011 mg·L;2-2联吡啶在350 nm处测定酚磺乙胺的线性范围为2.5～15 mg·L,相关系数R为0.9996,检出限为0.008 mg·L,在523 nm处测定酚磺乙胺的线性范围为2.5～20 mg·L,相关系数R为0.9996,检出限为0.006mg·L。

关键词：酚磺乙胺共振光散射光谱法可见分光光度法超分子反应离子缔合反应氢键结合

盐酸小檗碱共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量

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广州化工 2022年第18期50卷 113-115,124页

作者：王振姜莹莹吴佳懿贺高韵马卫兴江苏海洋大学药学院江苏连云港222005

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_(RLS)与酚磺乙胺的浓度在0.0... 详细信息

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_(RLS)与酚磺乙胺的浓度在0.02~0.10 mg·L^(-1)范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=32060.36 C+178.02,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L^(-1),平均回收率为100.58%。该方法检测效率高、灵敏度高,成功地应用于酚磺乙胺片剂中主要成分含量的测定。

关键词：共振光散射光谱法酚磺乙胺片剂盐酸小檗碱离子缔合反应

分散液相微萃取-石墨炉原子吸收光度法测定水中铊

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四川大学学报（医学版） 2015年第6期46卷 921-925页

作者：朱婧李妍郑波唐维陈潇邹晓莉四川大学华西公共卫生学院卫生检验与检疫系食品安全检测与风险评估四川省重点实验室成都610041

目的基于离子缔合反应,建立溶剂去乳化分散液相微萃取联合石墨炉原子吸收光度法测定水中铊的方法。方法采用溴水为氧化剂,样品中的铊被氧化为铊（Ⅲ）,与Cl-反应生成配阴离子TlCl4-,加入三辛胺作为萃取剂,TlCl4-与三辛胺形成离子缔合物... 详细信息

目的基于离子缔合反应,建立溶剂去乳化分散液相微萃取联合石墨炉原子吸收光度法测定水中铊的方法。方法采用溴水为氧化剂,样品中的铊被氧化为铊（Ⅲ）,与Cl-反应生成配阴离子TlCl4-,加入三辛胺作为萃取剂,TlCl4-与三辛胺形成离子缔合物的同时被萃取,在乙醇分散剂的作用下,实现铊的分散液相微萃取,萃取完成后,加入去乳化剂进行相分离,取有机萃取相进行石墨炉原子吸收测定。采用胶体钯作为基体改进剂,两步干燥和两步灰化的升温程序,提高石墨炉原子吸收测定的精密度和灵敏度。结果本研究所建立的方法在铊0.05~2.0μg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.011μg/L,精密度为9.9%,加标回收率在94.0%~103.0%之间。结论本研究建立的方法简单灵敏,适合水样中铊的批量分析。

关键词：离子缔合反应溶剂去乳化分散液相微萃取铊水样

考马斯亮蓝R250共振光散射光谱法测定壳聚糖含量

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化学试剂 2020年第7期42卷 832-835页

作者：许钟元袁莉李银华王振余梦婷马卫兴陈丽江苏海洋大学海洋生命与水产学院江苏连云港222005 江苏海洋大学药学院江苏连云港222005 江苏海洋大学江苏海洋大学化学工程学院江苏连云港222005 江苏海洋大学江苏省海洋药物筛选重点实验室江苏连云港222005 江苏海洋大学江苏省海洋资源开发研究院江苏连云港222005

壳聚糖为碱性高分子多糖,可广泛应用于各个领域,因此壳聚糖的含量测定至关重要。研究表明,壳聚糖在pH 2.4的Clark-Lubs缓冲溶液中形成质子化的壳聚糖阳离子,再与阴离子染料考马斯亮蓝R250形成离子缔合物,使体系的共振光散射强度显著增... 详细信息

壳聚糖为碱性高分子多糖,可广泛应用于各个领域,因此壳聚糖的含量测定至关重要。研究表明,壳聚糖在pH 2.4的Clark-Lubs缓冲溶液中形成质子化的壳聚糖阳离子,再与阴离子染料考马斯亮蓝R250形成离子缔合物,使体系的共振光散射强度显著增强。在325 nm处共振光强度增强值ΔI与壳聚糖浓度在0.1~0.8 mg/L内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.012 mg/L。方法用于壳聚糖胶囊的分析,测定值与变色酸2B褪色分光光度法结果一致。

关键词：壳聚糖考马斯亮蓝R250 共振光散射(RLS) 离子缔合反应含量测定

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共振光散射光谱法测定异烟肼的含量

理化检验（化学分册） 2018年第9期54卷 1035-1038页

作者：朱梦李倩牟城健马卫兴淮海工学院化学工程学院连云港222005 淮海工学院药学院连云港222005 江苏省海洋药物筛选重点试验室连云港222005

在10mL比色管中,加入5.00×10-4 mol·L-1三氯化铁溶液0.60mL和适量的异烟肼样品溶液,微波加热2min,冷却至室温后依次加入5.00×10-3 mol·L-1碘化钾溶液1.00mL、1.00×10-4 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液0.30mL,用水稀释至10mL,静... 详细信息

在10mL比色管中,加入5.00×10-4 mol·L-1三氯化铁溶液0.60mL和适量的异烟肼样品溶液,微波加热2min,冷却至室温后依次加入5.00×10-3 mol·L-1碘化钾溶液1.00mL、1.00×10-4 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液0.30mL,用水稀释至10mL,静置20min后于荧光分光光度计上,在激发波长和发射波长均为275nm处测量溶液的散射强度I,同时测量空白溶液的散射强度I0,计算ΔI=I0-I。异烟肼的质量浓度在0.050~0.25mg·L-1内与ΔI呈线性关系,检出限(3s/k)为0.015mg·L-1。方法应用于异烟肼片的分析,测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。

关键词：异烟肼共振光散射光谱法离子缔合反应

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固绿FCF共振光散射法测定壳聚糖含量

江苏海洋大学学报（自然科学版） 2021年第1期30卷 31-34页

作者：许钟元李银华余梦婷王振马卫兴江苏海洋大学海洋科学与水产学院江苏连云港222005 江苏海洋大学药学院江苏连云港222005 江苏海洋大学环境与化学工程学院江苏连云港222005 江苏海洋大学江苏省海洋药物活性分子筛选重点实验室江苏连云港222005

壳聚糖是一种从海洋生物中分离得到的甲壳素多糖,具有多种优良特点,被广泛应用于各个领域。随着壳聚糖产品种类的逐渐增多,壳聚糖含量的快速测定标的变得十分重要。采用共振光散射法,选用酸性三苯甲烷类染料测定胶囊中壳聚糖的含量。研... 详细信息

壳聚糖是一种从海洋生物中分离得到的甲壳素多糖,具有多种优良特点,被广泛应用于各个领域。随着壳聚糖产品种类的逐渐增多,壳聚糖含量的快速测定标的变得十分重要。采用共振光散射法,选用酸性三苯甲烷类染料测定胶囊中壳聚糖的含量。研究结果表明,壳聚糖在pH为3.20的Clark-Lubs缓冲溶液中可与固绿FCF发生离子缔合反应,生成物可造成共振光散射强度显著增强。在324 nm处共振光强度值ΔI与壳聚糖质量浓度在0.10~1.20 mg/L内呈线性关系,相关系数R为0.9993,检出限为0.015 mg/L。方法用于壳聚糖胶囊的分析,测定值与考马斯亮蓝R250共振光散射法结果一致。

关键词：壳聚糖固绿FCF 共振光散射离子缔合反应