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山西化工 2024年第2期44卷 98-100页

作者：皇甫惠山西兴新安全生产技术服务有限公司山西太原030024

本文研发了一种测定食品中二氧化硫(SO_(2))的气相色谱-质谱法。首先,将样品放入200 g/L NaCl溶液中超声提取,然后离心,取上清液并加入顶空瓶中(含H_(2)SO_(4)溶液)。食品中的SO2在80℃的酸性条件下反应并生成,同时在气相和液相中实现... 详细信息

本文研发了一种测定食品中二氧化硫(SO_(2))的气相色谱-质谱法。首先,将样品放入200 g/L NaCl溶液中超声提取,然后离心,取上清液并加入顶空瓶中(含H_(2)SO_(4)溶液)。食品中的SO2在80℃的酸性条件下反应并生成,同时在气相和液相中实现平衡。利用气相色谱柱GS-GASPRO对气相部分进行分离,然后利用离子扫描(SIM)模式采集数据,以进行定量和定性分析。大批量食品中的SO_(2)均可采用此方法进行定量和定性测定,相关系数在2.5~100μg范围内为0.9999,6类典型食品经过加标实验后(3种不同浓度),当添加量为25.0~250 mg/kg时,RSD与回收率分别为0.38%~6.4%、90.1%~104.4%,此方法的检出限为3.0 mg/kg。

关键词：气相色谱-质谱法二氧化硫离子扫描回收率加标试验

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气相色谱-质谱法测定动物肌肉中314种农药残留

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农产品加工（下） 2014年第1期 69-72页

作者：王天西福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

建立固相萃取-气相色谱-质谱（SPE-GC-MS）法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取，加盐后继续均质，离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法，选... 详细信息

建立固相萃取-气相色谱-质谱（SPE-GC-MS）法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取，加盐后继续均质，离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法，选择离子扫描方式，对前处理条件和仪器参数进行优化，在最优试验条件下进行测试，检出限（S/N≥10）为0.01-0.05 mg/kg，相对标准偏差为4.6%-15.1%，回收率为58.7%-161.2%，其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

关键词：固相萃取离子扫描气相色谱-质谱法农药残留

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