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TiO_2纳滤膜的制备及其离子截留性能

无机材料学报 2011年第3期26卷 305-310页

作者：漆虹李世大江晓骆韩静南京工业大学膜科学技术研究所材料化学工程国家重点实验室南京210009

以钛酸四异丙酯为前驱体,通过聚合溶胶路线制备出平均尺寸约1.2 nm的TiO2溶胶.采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为3nm的片状γ-Al2O3/α-Al2O3支撑体上制备出完整无缺陷的TiO2纳滤膜.详细考察了煅烧温度对非担载膜(TiO2粉末)和TiO... 详细信息

以钛酸四异丙酯为前驱体,通过聚合溶胶路线制备出平均尺寸约1.2 nm的TiO2溶胶.采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为3nm的片状γ-Al2O3/α-Al2O3支撑体上制备出完整无缺陷的TiO2纳滤膜.详细考察了煅烧温度对非担载膜(TiO2粉末)和TiO2纳滤膜性能的影响.在350℃的煅烧温度下制备出孔径约为1.5nm的TiO2纳滤膜,该膜对PEG的截留分子量为890,纯水渗透通量为5.3 L/(m2 h)(8×105Pa,20℃);并详细考察了该膜对NaCl、CaCl2、Na2SO4、MgCl2和Ni(NO3)25种溶液的截留性能.结果表明,在pH=4,压力5×105Pa的条件下,Ti-350膜对0.025 mol/L CaCl2和MgCl2溶液的离子截留率分别达到96.5%和92.8%.

关键词：陶瓷纳滤膜 TiO2 溶胶-凝胶法离子截留

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TiO2纳滤膜对重金属离子的截留性能

膜科学与技术 2012年第1期32卷 58-62页

作者：董国祥朱瓌之李世大漆虹南京工业大学材料化学工程国家重点实验室膜科学技术研究所南京210009

采用孔径为1.5nm的TiO2纳滤膜,在压力0.4～0.8MPa,pH值3～7的条件下,考察了膜对浓度范围为50～500mg/L的Cu(NO3)2、Ni(NO3)2、ZnCl2和CdCl2四种单组份重金属溶液的截留性能.结果表明:除Cd2+外,膜对重金属离子的截留率随溶液浓度的增大... 详细信息

采用孔径为1.5nm的TiO2纳滤膜,在压力0.4～0.8MPa,pH值3～7的条件下,考察了膜对浓度范围为50～500mg/L的Cu(NO3)2、Ni(NO3)2、ZnCl2和CdCl2四种单组份重金属溶液的截留性能.结果表明:除Cd2+外,膜对重金属离子的截留率随溶液浓度的增大先增大,当浓度达到200mg/L后趋于稳定;升高压力膜的离子截留率会略有增加;当pH=6时,膜对Ni 2+和Cd2+的截留率最低,而对Cu2+和Zn2+的截留率在pH=5～6时达到最高.TiO2膜对Cu2+、Ni 2+、Zn2+和Cd2+的最高截留率分别可以达到96.9%、95.9%、92.5%和83.2%.

关键词：陶瓷纳滤膜 TiO2 重金属离子离子截留

二维材料（二硫化钼、石墨烯）纳滤膜的脱盐性能的分子动力学模拟研究

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二维材料（二硫化钼、石墨烯）纳滤膜的脱盐性能的分子动力学模拟...

作者：宋再玲浙江农林大学

学位级别：硕士

近些年来,二维材料一直是研究热点,在医疗、航空航天、电子信息、水处理等领域都展现出良好的应用前景。作为代表性的二维材料,一类是石墨烯及其衍生物,另一类是二硫化钼（MoS）。石墨烯和MoS在水处理方面都有着十分优异的表现,它们已... 详细信息

近些年来,二维材料一直是研究热点,在医疗、航空航天、电子信息、水处理等领域都展现出良好的应用前景。作为代表性的二维材料,一类是石墨烯及其衍生物,另一类是二硫化钼（MoS）。石墨烯和MoS在水处理方面都有着十分优异的表现,它们已经被设计出多种不同种类的纳米膜,多层以及含孔的石墨烯和MoS薄膜都有相关报道。虽然单层的纳米多孔材料在水处理上有着巨大的应用潜力,但是实验中获得单层膜材料却非常困难。相对来说,多层膜材料更易制备,然而其在水处理能力上的研究目前却很少;另一方面,尽管石墨烯和MoS都可以作为纳滤膜应用于水处理,两者的性能却没有进行系统的比较。本论文使用分子动力学模拟的方法,首先研究了石墨烯和MoS膜的吸附性能,然后通过比较水通量与截留率确定孔的大小,最后,比较了含孔单层和双层MoS和石墨烯膜的水通量以及对Na Cl的离子截留率。模拟结果表明:单层纳米含孔薄膜比双层纳米含孔薄膜具有更高的水通量,但同时离子截留率会更低;MoS膜的水通量要优于石墨烯膜;进一步的机理探索表明,由于MoS孔洞的外部疏水边缘和内部亲水边缘,MoS孔洞中的水分子比石墨烯孔洞中的水分子具有更快的通过速度和更高的质量密度。随着孔周围钼原子的带电量越来越高,截留率也越来越高但水通量越来越低。也就是说,增加孔洞边缘的极性会导致水通量降低,同时能提升离子截留能力。这些研究结果可能会为水处理中的MoS膜的设计提供理论参考。基于含孔MoS膜优异的水通量和截留率,本论文接着研究了孔的大小和孔的含量对膜的脱盐性能的影响。在给定总的孔面积的前提下,研究孔的大小对膜的脱盐性能的影响,以及确定孔的大小的情况下,研究孔与膜的面积之比对膜的脱盐性能的影响。同时,被截留的离子由一价钠离子拓展到二价钙离子和三价铁离子,使得截留率更具一般性。在本项研究中,设定MoS总孔洞面积为200?,单孔洞面积分别为20?、30?、40?、50?、60?,通过比较水通量与截留率找到。为进一步了解机理,对水分子的膜表面法向速度、平均力势、孔洞内水分子数进行统计。模拟结果表明随着孔洞的面积的增大,水分子通过的速度加快,能垒降低,孔内分子数增多,水通量也随之上升。本项研究还在总的孔面积不变的基础上,探究了不同单孔面积对不同离子的截留效果。由于钙离子和铁离子的水合半径更稳定,并且离子自身速度也比较慢,因此离子截留率更高。总结如下:1)随着单孔洞面积的增加水通量增加,截留率减小;2)在孔洞面积从30?过度到40?时,水通量有明显的提升;2)不同离子溶液的水通量规律为:Na>Ca>Fe,不同离子截留率规律为:Na

关键词：二维碳材料离子截留水处理二硫化钼

荷电有机超滤膜处理金属离子溶液过程中离子强度的影响

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水处理技术 2007年第6期33卷 49-52页

作者：曾坚贤叶红齐谢辉玲中南大学化学化工学院

以KCl溶液为代表,考察了压差对电位差的影响;测定了聚砜中空纤维超滤膜(截留分子量为6k)在KCl、NaCl、MgCl2、CaCl2和AlCl3背景电解质液中的等电点;研究了不同性质溶液的离子强度对流动电位、膜渗透性、离子截留率及ΔpH值的影响。结果... 详细信息

以KCl溶液为代表,考察了压差对电位差的影响;测定了聚砜中空纤维超滤膜(截留分子量为6k)在KCl、NaCl、MgCl2、CaCl2和AlCl3背景电解质液中的等电点;研究了不同性质溶液的离子强度对流动电位、膜渗透性、离子截留率及ΔpH值的影响。结果表明:电位差随压差呈线性递增;膜等电点仅与金属离子价态有关;离子强度影响着流动电位,进而与膜渗透性、离子截留率及ΔpH密切相关。

关键词：超滤离子强度流动电位膜渗透性离子截留

水相溶胶路线制备钇掺杂ZrO_2纳滤膜及其分离性能研究

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无机材料学报 2016年第6期31卷 621-626页

作者：笪晓薇邱鸣慧范益群南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室南京210009

以氧氯化锆为前驱体,采用环境友好的水相溶胶路线制备出完整无缺陷的管式钇掺杂的ZrO_2(YSZ)纳滤膜。并考察了溶胶粒径,材料晶型与孔结构的关系。结果表明:前驱体浓度越低,所制备的溶胶粒径越小,经400℃煅烧得到的粉末中单斜相含量越高... 详细信息

以氧氯化锆为前驱体,采用环境友好的水相溶胶路线制备出完整无缺陷的管式钇掺杂的ZrO_2(YSZ)纳滤膜。并考察了溶胶粒径,材料晶型与孔结构的关系。结果表明:前驱体浓度越低,所制备的溶胶粒径越小,经400℃煅烧得到的粉末中单斜相含量越高,堆积孔径增大;向ZrOC_2O_4溶胶中添加8mol%钇,有效抑制了ZrO_2四方相向单斜相的转变,延缓晶粒生长,同时防止膜层开裂。经纳滤测试表明,实验制备的YSZ纳滤膜对PEG的截留分子量为860 Da,纯水渗透率为200 L/(m^2·h·MPa)。实验还详细考察了YSZ纳滤膜在pH=6,压力0.8 MPa的条件下对NaCl、Na_2SO_4、CaCl_2和MgCl_2 4种溶液的截留性能,结果显示YSZ纳滤膜对0.005 mol/L CaCl_2和MgCl_2溶液的离子截留率分别达到65%和78%。

关键词：氧化锆纳滤膜溶胶–凝胶离子截留

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Ti/Zr复合纳滤膜的制备及其性能

化工学报 2015年第4期66卷 1600-1606页

作者：朱瓌之郭红林姜迁漆虹南京工业大学膜科学技术研究所材料化学工程国家重点实验室江苏南京210009

通过聚合溶胶路线制备出稳定的Ti/Zr（摩尔比=1：1）复合溶胶。采用浸浆法,在平均孔径为5~6 nm的片状--Al2O3/--Al2O3载体上制备出完整无缺陷的Ti/Zr复合纳滤膜。详细考察了焙烧温度对Ti/Zr粉体的影响,并考察了Ti/Zr复合纳滤膜的性能。... 详细信息

通过聚合溶胶路线制备出稳定的Ti/Zr（摩尔比=1：1）复合溶胶。采用浸浆法,在平均孔径为5~6 nm的片状--Al2O3/--Al2O3载体上制备出完整无缺陷的Ti/Zr复合纳滤膜。详细考察了焙烧温度对Ti/Zr粉体的影响,并考察了Ti/Zr复合纳滤膜的性能。结果表明：在较高烧成温度下（500℃）,Ti/Zr粉体依然呈无定形态且保持微孔结构。在400℃烧成温度下制备出孔径为1.49 nm的Ti/Zr复合纳滤膜,该膜的截留分子量（MWCO）为880,纯水通量为4.3 L·m-2·h-1·MPa-1。在p H=6,压力0.8 MPa的条件下,该膜对0.005 mol·L-1的Mg Cl2、Ca Cl2的截留率分别为85%和78%。

关键词：陶瓷纳滤膜 Ti/Zr复合离子截留溶胶-凝胶法

ZrO2-TiO2复合纳滤膜在模拟放射性废水中的应用

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化工学报 2016年第12期67卷 5040-5047页

作者：陈婷张云陆亚伟邱鸣慧范益群南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室江苏南京210009

核工业、核研究及医疗等过程会产生大量的放射性废水,会对环境和生物体造成严重伤害,必须经过合适的处理后才能排放。采用高性能陶瓷纳滤膜处理模拟放射性废水,考察了跨膜压差、pH和离子浓度等操作参数对Co^(2+)和Sr^(2+)截留性能的影响... 详细信息

核工业、核研究及医疗等过程会产生大量的放射性废水,会对环境和生物体造成严重伤害,必须经过合适的处理后才能排放。采用高性能陶瓷纳滤膜处理模拟放射性废水,考察了跨膜压差、pH和离子浓度等操作参数对Co^(2+)和Sr^(2+)截留性能的影响,并对操作参数进行了优化。所用陶瓷纳滤膜材料为ZrO_2-TiO_2复合材料,截留分子量为500,纯水渗透率为270 L·m^(-2)·h^(-1)·MPa^(-1)。研究表明,陶瓷纳滤膜对Co^(2+)和Sr^(2+)两种离子的截留率随着跨膜压差的升高而增大,膜的渗透通量随着跨膜压差的增大呈线性增加。p H变化时,截留率在一定pH范围内先降低后升高,在等电点(pH=7)附近达到最小值;pH=3的情况下,两种离子的截留率均达到最高,Co^(2+)和Sr^(2+)的截留率均在99%以上,而纳滤膜渗透通量保持稳定。离子截留率和渗透通量均随进料浓度的增大而减小,在2000min的连续循环操作过程中,陶瓷纳滤膜材料的渗透通量及其对Co^(2+)和Sr^(2+)的截留率均维持在较高水平。陶瓷纳滤膜在放射性废水处理方面展现出了良好的应用前景。

关键词：纳滤陶瓷膜放射性废水离子截留

改进的颗粒溶胶工艺制备高性能ZrO_2-TiO_2复合纳滤膜

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化工学报 2015年第9期66卷 3769-3775页

作者：陆亚伟陈献富闻娟娟邱鸣慧范益群南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室国家特种分离膜工程技术研究中心江苏南京210009

以水为溶剂,采用改进的颗粒溶胶工艺,通过溶胶制备参数的调控优化,制备得到平均粒径为3nm的ZrO2-TiO2复合颗粒溶胶。采用浸浆法,在平均孔径为5nm的管式α-Al2O3底膜上,经过一次涂膜制备得到完整无缺陷的ZrO2-TiO2复合纳滤膜。ZrO2-TiO2... 详细信息

以水为溶剂,采用改进的颗粒溶胶工艺,通过溶胶制备参数的调控优化,制备得到平均粒径为3nm的ZrO2-TiO2复合颗粒溶胶。采用浸浆法,在平均孔径为5nm的管式α-Al2O3底膜上,经过一次涂膜制备得到完整无缺陷的ZrO2-TiO2复合纳滤膜。ZrO2-TiO2复合纳滤膜的平均膜厚约为200nm,纯水渗透率约为23L·m-2·h-1·(0.1MPa)-1,对PEG的截留分子量为600。在pH=3,压力0.9MPa的条件下,该膜对低浓度的Co2+、Sr2+、Cs+的截留率分别达到99.6%、99.2%和75.5%。

关键词：陶瓷纳滤膜颗粒溶胶 ZrO2-TiO2 离子截留

自交联MXene膜的制备、表征及其在离子分离中的应用

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自交联MXene膜的制备、表征及其在离子分离中的应用

作者：卢纵华南理工大学

学位级别：硕士

分离过程是化工生产中必不可少的单元操作,在能源消耗总量中所占比例巨大。膜分离技术具有低能耗、设备占地面积小、操作简单等众多优势,有望成为传统分离技术的替代者。但是,传统的分离膜材料也存在诸多问题,譬如,膜易被污染、难以同... 详细信息

分离过程是化工生产中必不可少的单元操作,在能源消耗总量中所占比例巨大。膜分离技术具有低能耗、设备占地面积小、操作简单等众多优势,有望成为传统分离技术的替代者。但是,传统的分离膜材料也存在诸多问题,譬如,膜易被污染、难以同时达到高透量和高选择性的要求等。研究具有高性能的新型膜分离材料是当前推动膜分离技术发展的关键所在。近年来,一类新型分离膜——二维膜在膜分离领域备受关注。二维膜通常由二维纳米片经过一定排列结构堆叠而成,拥有二维材料优异的物化性质及有序的传质通道,有望突破传统膜的分离上限,在气液分离领域引起了研究者的广泛关注。过渡金属碳(氮)化物(MXene)是一类新型无机二维材料,于2011年被Yury Gogotsi课题组成功制备,该材料可由一类具有三维结构的MAX化合物经过选择性刻蚀和插层剥离制得。MXene纳米片堆叠组装形成的无机二维膜具有可设计的传质通道,并且MXene纳米片表面拥有丰富的含氧官能团,从而赋予了传质通道优异的亲水性质,实现液相体系的高效分离,比如离子截留、有机溶剂脱水、染料废水处理等。然而,将二维MXene膜用于液相体系分离需要面对一个挑战性难题:二维膜的溶胀,即浸泡在液体中时,水分子容易进入二维膜的层间通道,使得层间距扩大,膜结构坍塌,丧失对小尺寸分子的截留能力。为解决该问题,本论文提出了一种简单便捷的“自交联”策略,以增强MXene膜在水中的抗溶胀性能,并实现了单价离子的高效截留及锂离子的选择性分离。本论文首先研究制备了一种用于单价离子截留的二维MXene膜。以Li F和HCl作为选择性刻蚀剂,采用水溶液超声剥离的方式,制备得到了MXene(TiCT)纳米片溶液。随后经过真空辅助抽滤的手段,将MXene纳米片组装成厚度为500 nm的MXene膜,并在真空氛围下进行自交联处理,在稳定有效层间距的同时,得到自交联MXene膜,将其用于低价小尺寸金属离子截留过程。为了研究不同的自交联温度对MXene自交联过程以及对单价离子截留性能的影响,我们分别研究了三种温度下的自交联MXene膜。我们在常压下测试了不同条件下制备的自交联MXene膜对浓度为0.2 M Li Cl、Na Cl和KCl溶液的截留性能。结果表明,随着交联温度的升高,MXene的自交联程度越来越大,对单价离子的截留能力越来越强。此外,为探究自交联MXene膜在不同测试环境下的稳定性,我们将自交联MXene膜分别在酸性(p H=3)和碱性(p H=11)环境下进行离子截留测试,结果显示测试溶液的p H对自交联MXene的膜结构和性能无明显影响,该自交联MXene膜均可在酸性和碱性条件下稳定运行。其次,为进一步调控自交联MXene膜的有效层间距并优化层间通道,将其应用于高附加值金属锂离子的选择性分离,我们将含有磺酸基团的链状PSS(聚苯乙烯磺酸钠)引入到层间,通过调节添加量,使得层间距稳定在理想范围内,由于磺酸根对层间通道的修饰会对锂离子产生选择性透过作用,而对其它单价以及二价金属离子进行有效截留。论文利用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术研究了MXene@PSS复合膜在多元离子溶液下的提锂性能以及具有不同膜厚的复合膜的提锂性能,并对提锂机理进行了深入探究。论文首次提出“自交联”策略,并将其应用于单价金属离子截留和选择性提锂的研究,解决了二维MXene膜的致命溶胀问题,并且对MXene膜在限域条件下的离子传输进行了深入探究,为MXene膜在选择性离子筛分和纳流领域应用奠定了一定的理论和实验基础。

关键词：膜分离 MXene 离子截留选择透过作用