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离子对反相液相色谱法分析硫代寡核苷酸药物流感泰得的有关物质

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分析化学 2011年第12期39卷 1811-1816页

作者：王颖鲁丹丹张玉林高婵李树王升启安徽医科大学军事医学科学院放射与辐射医学研究所

建立了离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析流感泰得(Flutide)有关物质的方法,并将其与其它两种常用方法(离子交换色谱(IEC)和毛细管凝胶电泳(CGE)法)的分析结果进行比较。合成了Flutide及其单核苷酸缩短序列5’n-1、3’n-1和单氧代序列5’... 详细信息

建立了离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析流感泰得(Flutide)有关物质的方法,并将其与其它两种常用方法(离子交换色谱(IEC)和毛细管凝胶电泳(CGE)法)的分析结果进行比较。合成了Flutide及其单核苷酸缩短序列5’n-1、3’n-1和单氧代序列5’(P=O)1,将它们作为已知杂质,在IP-RPLC上进行分离条件的优化,使用的分析柱为XTerra MS C18柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相A为142 mmol/L HFIP-36 mmol/L TEA-10%甲醇(V/V),流动相B为甲醇;梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;柱温为50℃;检测波长为260 nm。结果表明,在该条件下,Flutide能同时与这几种杂质进行分离,其中与缩短序列5’n-1和3’n-1可实现基线分离,而与5’(P=O)1之间的分离度也能达到0.94。所建立的IP-RPLC方法已成功应用于Flutide粗品和纯品中各类杂质的分析和鉴定。

关键词：离子对反相液相色谱硫代反义寡核苷酸流感泰得质量控制杂质

离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂“小阳离子”的有效含量

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色谱 2010年第10期28卷 950-954页

作者：夏小春郭磊赵志强刘克清闫长虹易勇中海油田服务股份有限公司油田化学事业部北京101149

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-5mmol/L七... 详细信息

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-5mmol/L七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1mL/min。蒸发光散射检测器漂移管的温度为50℃,气体压力为206.7kPa(30psi)。样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测。采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为0.9995,检出限(S/N=3)分别为13mg/L和18mg/L,定量限(S/N=10)分别为45mg/L和61mg/L,平均回收率分别为91.2%～98.6%和93.2%～102.3%,相对标准偏差(n=5)分别为1.7%～2.5%和1.2%～1.8%。该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制。

关键词：离子对反相液相色谱蒸发光散射检测季铵盐 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵添加剂钻井液

硅胶基质固定相离子对反相液相色谱法测定强离解化合物的正辛醇/水分配系数

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色谱 2021年第11期39卷 1230-1238页

作者：刘小兰高薇梁超乔俊琴王康练鸿振生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院南京大学现代分析中心江苏南京210023 济川药业集团有限公司江苏泰兴225441

反相液相色谱(RPLC)是测定正辛醇/水分配系数(log P)的有效方法,但由于缺少同类型模型化合物,RPLC在测定强离解化合物的log P时遇到挑战。该文在硅胶基质C18色谱柱上,采用离子抑制反相液相色谱(IS-RPLC)和离子对反相液相色谱(IP-RPLC)... 详细信息

反相液相色谱(RPLC)是测定正辛醇/水分配系数(log P)的有效方法,但由于缺少同类型模型化合物,RPLC在测定强离解化合物的log P时遇到挑战。该文在硅胶基质C18色谱柱上,采用离子抑制反相液相色谱(IS-RPLC)和离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分别对中性化合物、酚酸、羧酸、磺酸及部分两性化合物的保留行为进行了系统研究。在IS-RPLC模式下,利用中性化合物、弱离解的酚酸和苯羧酸作为模型化合物,建立了表观正辛醇/水分配系数(log D)与纯水相保留因子对数值(log kw)的定量结构-保留行为关系(QSRR)模型,测定了19种离解化合物的log D值,作为后续IP-RPLC的模型化合物及验证化合物。在IP-RPLC模式下,将中性、弱离解和强离解化合物作为混合模型组,以溶质静电荷ne、氢键酸碱性参数A和B为桥梁,建立了线性良好的log D-log kw-IP模型,采用3种不同类型的离解化合物进行了外部验证实验,预测值误差低于10%,证实了模型的可靠性。在此基础上,预测了8种强离解化合物的log D7.0值(pH 7.0条件下的log D值)。研究表明,利用结构相关参数沟通不同类型的模型化合物,是实现IP-RPLC测定强离解化合物log D值的一种行之有效的方法。与聚乙烯醇基质色谱柱相比,通用型的硅胶基质色谱柱上尽管存在着更多的次级作用,但可以为强离解化合物log D的测定提供更灵活的选择。

关键词：离子对反相液相色谱强离解化合物正辛醇/水分配系数定量结构-保留行为关系硅胶基质色谱柱

缓冲盐类型和离子对试剂非对离子对强离解酸性化合物离子对反相液相色谱保留行为的影响

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色谱 2021年第9期39卷 1021-1029页

作者：刘小兰高薇梁超乔俊琴王康练鸿振生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院南京大学现代分析中心江苏南京210023 泰州医药高新技术产业园区公共平台服务中心江苏泰州225300 济川药业集团有限公司江苏泰兴225441

在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇... 详细信息

在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇为有机调节剂,分别考察了3种缓冲盐体系(磷酸二氢铵、氯化铵和乙酸铵)和5种离子对试剂体系(四丁基溴化铵、四丁基磷酸二氢铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基硝酸铵和四丁基乙酸铵)下强离解酸性化合物的IP-RPLC保留行为,通过比较不同流动相条件下得到的溶质log kw(100%水相作流动相时的保留因子)、S(线型溶剂强度模型线性回归得到的常数),以及CHI(色谱疏水指数,log kw/S),寻找保留行为规律。研究表明,流动相中的缓冲盐类型和离子对试剂非对离子均会影响化合物的log kw和S值,所有化合物在氯化铵缓冲盐体系下具有最大的log kw值。相对于无机阴离子,离子对试剂中弱离解性有机阴离子(乙酸根)的存在有利于增加磺酸化合物的S值。通过对比不同条件下的保留行为,推测磺酸化合物的IP-RPLC保留机理中同时存在着离子对模型和动态离子交换模型。与log kw和S值不同,化合物的CHI值受缓冲盐类型以及离子对试剂非对离子的影响较弱。此外,研究发现化合物的表观正辛醇/水分配系数(log D)与log kw、S、CHI之间均具有良好的线性相关性。不同缓冲溶液和不同离子对试剂非对离子条件下获得的log kw和S值存在着一定的差异,而CHI值相对稳定,因此,CHI更适用于IP-RPLC中定量结构-保留行为关系模型的建立。

关键词：离子对反相液相色谱缓冲盐类型离子对试剂非对离子保留行为定量结构-保留行为关系