检索结果-南通市图书馆

作者：张倩影华北理工大学

学位级别：硕士

目的对于血清中抗癫痫药物的测定,在进行色谱分析之前,往往需要通过适当的前处理去除杂质,浓缩目标物。固相萃取由于操作简便、有机溶剂用量少、富集净化效果好、易与现代分析仪器联用等特点,成为当今发展最为迅速的样品前处理方法,但... 详细信息

目的对于血清中抗癫痫药物的测定,在进行色谱分析之前,往往需要通过适当的前处理去除杂质,浓缩目标物。固相萃取由于操作简便、有机溶剂用量少、富集净化效果好、易与现代分析仪器联用等特点,成为当今发展最为迅速的样品前处理方法,但商品化的固相萃取柱成本较高,难以重复使用。本论文旨在构筑一种可以重复使用的离子交换整体柱,作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱(HPLC),建立血清中抗癫痫药物的分析测定方法。方法1通过原位聚合法制备离子交换聚(2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(AMPS-co-EDMA))(50 mm×2.1 mm,id)整体柱,考察单体的用量(6937 mg)、反应温度(550℃)和反应时间(40 h)对整体柱性能的影响,并从压力、机械强度、保留因子、表面形貌等方面对整体柱进行表征。2将最优条件下制得的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱作为固相萃取吸附剂,用于血清中卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠、奥卡西平代谢产物10,11-二氢-10-羟基卡马西平等抗癫痫药物及其代谢产物测定的前处理。实验考察了上样流动相种类(纯水、磷酸二氢钠缓冲盐)、上样流速(0.1 m L/min、0.3 m L/min、0.5m L/min)、洗脱流动相种类(甲醇、乙腈)、洗脱体积(1.0.0 m L)、分离流动相乙腈-磷酸二氢钠缓冲盐比例(v/v,55:45、50:50、45:55、40:60、35:65)、缓冲盐浓度(50 mmol/L)及缓冲盐的p H值(3.5、4.5、5.5、6.5)等因素。3在优化的实验条件下,对方法的特异性、检出限、定量限、线性范围和回收率等指标进行评价。此外,通过同一根poly(AMPS-co-EDMA)整体柱不同使用次数,以及相同批次和不同批次合成的整体柱对血清中抗癫痫药物卡马西平的固相萃取得到的色谱峰峰面积计算相对标准偏差,评价该吸附剂的使用寿命和重现性。结果1实验表明,随着反应时间的增长和反应温度的提高,poly(AMPS-coEDMA)整体柱的柱压及对目标物的保留时间呈规律性的变化。实验最终选择整体柱的合成条件为65℃水浴反应16 h,合成的整体柱柱床结构均匀、连续多孔、通透性好。2将poly(AMPS-co-EDMA)整体柱作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法对血清中抗癫痫药物进行分析测定。方法使用纯水上样,上样流速为0.1m L/min,以甲醇为洗脱流动相,在洗脱体积为2.0 m L的条件下洗脱,进行液相色谱分析。3方法的线性范围为0.50.0mg/m L,检出限为0.04mg/m L,定量限为0.13mg/m L。卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠及10-羟基卡马西平在1.5、20.0、50.0mg/m L三个添加水平下的加标回收率为83.1%02.9%,日内和日间相对标准偏差￡5.33%。同一根整体柱第1次、第100次和第150次使用,卡马西平色谱峰峰面积的相对标准偏差为4.73%。使用相同批次和不同批次合成的poly(AMPSco-EDMA)整体柱,得到卡马西平色谱峰峰面积的相对标准偏差分别为5.26%和6.91%。结论基于2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸的离子交换整体柱固相萃取,结合高效液相色谱分析测定血清中卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠、10,11-二氢-10-羟基卡马西平的方法,能够满足血清中抗癫痫药物的常规分析测定要求。离子交换整体柱作为前处理吸附剂,制备方法简单,结构连续多孔,比表面积大,通透性好,生物兼容性良好,重复使用次数不低于150次,能极大的降低成本。

关键词：离子交换整体柱固相萃取抗癫痫药物血清高效液相色谱

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离子交换整体柱对纤维素酶的分离与纯化

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人造纤维 2006年第6期36卷 2-4页

作者：张小乐郑小辰河北理工大学轻工学院河北唐山063020 唐山市化纤厂河北唐山063000

采用原位聚合法制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯型连续棒状整体柱,然后用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换色谱柱,用色谱柱对纤维素降解酶进行了分离,并提出分段洗脱纯化纤维素酶的方法。实验结果表明,该色谱柱可以实现对纤维素酶的快速分离... 详细信息

采用原位聚合法制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯型连续棒状整体柱,然后用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换色谱柱,用色谱柱对纤维素降解酶进行了分离,并提出分段洗脱纯化纤维素酶的方法。实验结果表明,该色谱柱可以实现对纤维素酶的快速分离,纯化方法切实可行。

关键词：纤维素酶分离纯化离子交换整体柱

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离子交换作用整体柱在线固相萃取动物源性食品中的水杨酸的研究

离子交换作用整体柱在线固相萃取动物源性食品中的水杨酸的研究

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作者：张长坤华北理工大学

学位级别：硕士

目的对于食品中兽药残留分析,需要使用固相萃取进行前处理以去除杂质、浓缩待测物,但由于常用的吸附剂往往是一次性的,前处理与仪器分析离线操作,自动化程度低,因此实验构筑了可以重复使用的以丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体的离子交... 详细信息

目的对于食品中兽药残留分析,需要使用固相萃取进行前处理以去除杂质、浓缩待测物,但由于常用的吸附剂往往是一次性的,前处理与仪器分析离线操作,自动化程度低,因此实验构筑了可以重复使用的以丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体的离子交换作用整体柱吸附剂,用于在线净化固相萃取结合液相色谱串联质谱(LCMS/MS),分析测定动物源性食品猪肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶中的水杨酸。方法1以丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,通过原位聚合反应在不锈钢柱管(10 mm×2.1 mm,i.d.)中合成poly(DAC-co-EDMA)离子交换整体柱。实验考察了致孔剂聚乙二醇400和正丙醇的组成(5/1,2/1,1/1,1/2,1/5,V/V)、单体DAC的用量(18-46mg)以及反应时间(12-24 h)对整体柱性能的影响。通过扫描电子显微镜、比表面积和孔径分布分析仪对整体柱的形貌和比表面积进行表征。2将该整体柱用于在线净化固相萃取动物源性食品猪肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶中的水杨酸。实验优化了在线净化固相萃取参数,包括上样流动相的种类(0.5%甲酸水溶液和纯水)、洗脱流动相中甲酸溶液的浓度(0.5%-2%)和洗脱流速(0.2-0.5 m L/min),同时对LCMS/MS分离流动相5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈的比例(60/40,80/20,95/5,V/V)进行考察。3在最优条件下,对方法的特异性、检出限、定量限、回收率、线性范围等分析特征量进行验证。另外,在相同的实验条件下,计算对同一根整体柱不同使用次数、相同批次以及不同批次整体柱固相萃取水杨酸色谱峰峰面积的相对标准偏差,评价该吸附剂的使用寿命和重现性。结果1实验选择致孔剂聚乙二醇400和正丙醇的组成为1:2(V/V)、单体DAC为32 mg,反应20 h为最优制备条件,得到的poly(DAC-co-EDMA)整体柱柱床结构均匀、连续、多孔,比表面积为326.11 m2/g。2将poly(DAC-co-EDMA)整体柱作为在线净化固相萃取介质并结合液相色谱串联质谱对动物源性食品猪肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶中的水杨酸进行分析测定。使用纯水上样后,以2%甲酸甲醇溶液(2/98,V/V)为洗脱流动相在流速为0.3 m L/min条件下将水杨酸洗脱到C18分析柱上,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(95/5,V/V)为分析流动相进行LCMS/MS分析。3方法对水杨酸的线性范围为2-100μg/L,检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。在10.0、20.0和100.0μg/kg三个添加水平上,回收率在85.2%-98.4%之间,日内和日间相对标准偏差≤7.2%。同一根整体柱作为固相萃取吸附剂,不同使用次数(第1、第200和第550次)对水杨酸的色谱峰峰面积相对标准偏差为5.8%,相同批次和不同批次的整体柱对水杨酸的色谱峰峰面积的相对标准偏差分别为6.6%和11.2%。结论基于丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的离子交换作用整体柱在线固相萃取,结合液相色谱串联质谱分析测定动物源性食品猪肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶中的水杨酸的方法,简便、自动化程度高,完全能够满足动物源性食品中水杨酸的常规分析要求。与一次性使用的传统固相萃取吸附剂相比,poly(DAC-co-EDMA)离子交换整体柱生物兼容性良好,可重复使用550次以上。

关键词：在线固相萃取离子交换整体柱动物源性食品水杨酸液相色谱串联质谱

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