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基于MXenes的SERS基底增强拉曼光谱检测柑橘中的福美双

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中国食品学报 2024年第3期24卷 231-239页

作者：蒲洪彬方天行韦庆益伍智慧华南理工大学食品科学与工程学院广州510641

目的:研究基于MXenes(Ti3C2Tx)二维材料的表面增强拉曼散射(SERS)基底的农残快速检测方法。方法:采用氟盐刻蚀法制备单层的带负电的MXenes二维材料,再合成正电荷表面活性剂CTAC修饰的30 nm金纳米粒子(AuNPs),通过静电吸附作用,制备MXene... 详细信息

目的:研究基于MXenes(Ti3C2Tx)二维材料的表面增强拉曼散射(SERS)基底的农残快速检测方法。方法:采用氟盐刻蚀法制备单层的带负电的MXenes二维材料,再合成正电荷表面活性剂CTAC修饰的30 nm金纳米粒子(AuNPs),通过静电吸附作用,制备MXenes负载金纳米的二维复合基底(AuNPs/MXenes)。以罗丹明6G(R6G)作为拉曼探针分子,优化AuNPs与MXenes胶体溶液混合体系的浓度比例,用于福美双的检测。结果:AuNPs/MXenes的拉曼增强因子为1.7×10^(5),表现出良好的SERS活性,以1379 cm^(-1)处福美双拉曼特征峰的强度与福美双农残浓度的对数构建线性关系,得到标准曲线:y=888x+1151,决定系数R^(2)为0.986,检测限为0.051 ng/mL,低于国家标准5 ng/mL。使用标准的前处理QuEChERS法对柑橘样品进行预处理,实现了真实柑橘样品中的福美双残留的SERS检测,其回收率范围101.1%~122.0%。结论:基于MXenes结构制备的SERS基底,可用于柑橘样品中的福美双检测。

关键词：表面拉曼增强光谱 MXenes 福美双

银纳米-泡沫铜基底的透射-表面增强红外光谱法对福美双的检测

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光谱学与光谱分析 2020年第6期40卷 1809-1814页

作者：江欣承施林宏罗彬王东梅王照丽范美坤龚正君西南交通大学地球科学与环境工程学院四川成都611756 四川省环境政策研究与规划院四川成都610041 成都市环境保护科学研究院四川成都610072

表面增强红外光谱(SEIRAS)是一种极具潜力的分析技术,近年来被广泛应用于诸多领域。SEIRAS技术的关键在于具有红外增强效应的基底,但目前已有的SEIRAS基底制备的成本、步骤和耗时等都还有待优化。金属材料由于其不透光性,通常难以用作... 详细信息

表面增强红外光谱(SEIRAS)是一种极具潜力的分析技术,近年来被广泛应用于诸多领域。SEIRAS技术的关键在于具有红外增强效应的基底,但目前已有的SEIRAS基底制备的成本、步骤和耗时等都还有待优化。金属材料由于其不透光性,通常难以用作透射模式(T-SEIRAS)基底的衬底,本研究创新性地使用具有三维孔隙结构的泡沫铜材料作为衬底,基于置换反应在泡沫铜上负载银纳米粒子,研发出一种快速、简便、低成本的T-SEIRAS基底制备方法。优化了银离子溶液浓度、表面活性剂用量、反应时间等主要影响因素,结果表明:硝酸银(0.2 mmol·L^-1)用量为10 mL,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(0.05 g·mL^-1)用量为2 mL,反应时间为30 s时,基底红外增强效果最好。通过扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对SEIRAS透射基底的表征,表明从几十到一百纳米尺度的银纳米被成功负载于泡沫铜衬底上。优化制备的银纳米-泡沫铜SEIRAS透射基底可对探针分子11-巯基十一烷酸(MUA)及福美双农药产生明显的红外信号增强,对MUA在1689 cm^-1处的增强达32.7倍,对福美双在1371 cm^-1处的增强达2.9倍。分别考察了福美双1236,1371和1495 cm^-1处的吸收信号强度与浓度的线性拟合情况,1236 cm^-1处的线性最优,相关系数为0.923。该基底对福美双的检出限为0.024 mg·mL^-1。研究结果为快速、简便制备SEIRAS透射基底提供了新方案,为福美双等有机污染物的现场应急快速检测提供了新思路。

关键词：银纳米粒子泡沫铜聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 11-巯基十一烷酸(MUA) 福美双表面增强红外吸收

特征提取算法在福美双表面增强拉曼光谱定量分析中的应用

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光谱学与光谱分析 2015年第2期35卷 390-393页

作者：张保华江永成沙文张先燚崔执凤安徽大学电子信息工程学院安徽合肥230601 安徽师范大学原子与分子物理研究所安徽芜湖241000

表面增强拉曼散射(SERS)技术具有快速、指纹效应与极低的检测限等优点,被越来越多地应用到有害污染物、有毒物质、危险物质的检测与分析中。在SERS光谱的测量过程中,易受基底、仪器、宇宙射线与测量环境等因素影响,出现波动现象,对后续... 详细信息

表面增强拉曼散射(SERS)技术具有快速、指纹效应与极低的检测限等优点,被越来越多地应用到有害污染物、有毒物质、危险物质的检测与分析中。在SERS光谱的测量过程中,易受基底、仪器、宇宙射线与测量环境等因素影响,出现波动现象,对后续的分析与检测造成较大的干扰。基于农药福美双SERS光谱数据,尝试利用多种特征提取算法,如主成分分析(PCA)、离散余弦变换(DCT)、非负因式分解(NMF),对光谱的主分量进行提取,以减弱光谱数据波动对其后续的定量分析结果的影响。然后将提取后的分量分别结合线性回归算法——偏最小二乘法回归(PLSR),非线性回归算法——支持向量机回归(SVR)建立定量模型。最后,利用5-折交叉验证方法对比不同特征提取算法在不同类型的回归算法下的效果。通过实验验证可知,SVR对福美双溶液的分析精度要明显高于PLSR,这主要是由于SERS光谱强度与被分析物浓度之间为非线性关系。同时针对两种类型回归算法,特征提取算法都能明显地提升了分析结果,主要是由于其提取了源数据的主体信息,去除干扰信息。其中在线性回归中使用PCA效果最佳,在非线性拟合中使用NMF结果最佳,分析误差最好时可降低近3倍。最优回归模型(NMF+SVR)的交叉验证均方误差(RMSECV)为0.0455μmol·L-1(10-6 mol·L-1),达到国家对福美双的检测标准,为农药快速检测提供一种新的方法。

关键词：特征提取算法表面增强拉曼光谱定量分析福美双

表面增强拉曼光谱法同时检测果汁中的啶虫脒和福美双

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食品科学 2024年第2期45卷 283-289页

作者：马立鑫吴玮许骞尹丽梅韩恩白竣文蔡健荣江苏大学食品与生物工程学院江苏镇江212013 江苏大学农业工程学院江苏镇江212013

目的:基于优化的金银合金纳米颗粒基底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)同时检测果汁中啶虫脒和福美双。方法:对不同质量浓度的啶虫脒和福美双标准溶液及其混合物采集拉曼光谱并进行峰位归属分析,选择苹... 详细信息

目的:基于优化的金银合金纳米颗粒基底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)同时检测果汁中啶虫脒和福美双。方法:对不同质量浓度的啶虫脒和福美双标准溶液及其混合物采集拉曼光谱并进行峰位归属分析,选择苹果汁作为代表果汁样本,对不同质量浓度梯度的混合农药残留进行检测分析,利用两种农药的拉曼特征峰强度与农药残留质量浓度分别建立校正曲线。最后通过回收率实验评估此方法的准确性和精密度。结果:631 cm^(-1)处的拉曼特征峰作为啶虫脒的识别峰,1380 cm^(-1)处的拉曼峰作为福美双的识别峰,同时检测苹果汁中混合农药残留,得到啶虫脒和福美双的检测限分别为0.42231 mg/L和0.03556 mg/L,均低于国家规定的苹果中啶虫脒(0.8 mg/L)和福美双(5 mg/L)的农药残留限量。回收率实验显示苹果汁中福美双和啶虫脒的平均回收率分别为81.67%~101.25%和98.70%~119.36%,相对标准偏差范围分别为2.72%~7.68%和5.44%~15.15%。结论:利用SERS技术的峰尖锐、峰宽窄的特点,结合金银合金纳米颗粒基底可实现果汁中啶虫脒和福美双的同时定量检测。此方法可以进一步应用于其他多种污染物的现场同时快速检测。

关键词：表面增强拉曼光谱啶虫脒福美双同时检测果汁

福美双对肉鸡生长性能和胫骨软骨发育不良组织病理学变化的影响

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畜牧兽医学报 2008年第6期39卷 733-738页

作者：田文霞李家奎毕丁仁张艳红覃平华中农业大学动物医学院

用160羽1日龄健康AA肉鸡进行试验,研究福美双对肉鸡生长性能和胫骨软骨发育不良组织病理学变化的影响。将试验肉鸡预饲1周后随机分为2组。对照组饲以基础日粮;试验组饲以基础日粮添加福美双100mg/kg饲料,4 d后继续饲以基础日粮。试验期2... 详细信息

用160羽1日龄健康AA肉鸡进行试验,研究福美双对肉鸡生长性能和胫骨软骨发育不良组织病理学变化的影响。将试验肉鸡预饲1周后随机分为2组。对照组饲以基础日粮;试验组饲以基础日粮添加福美双100mg/kg饲料,4 d后继续饲以基础日粮。试验期23 d。在试验的第4、9、16、23天,计算平均日增重(ADG)和料重比(F/G);胫骨软骨发育不良(TD)评分,计算TD发病率,观察病理变化;并进行发病不同阶段组织病理学观察。结果表明,第4天试验组肉鸡TD发病率达到94.44%,料重比增加;第4和第9天肉鸡体增重显著下降,病理剖检症状典型。不同阶段组织病理学观察表明,福美双可促进软骨细胞极剧增殖,引起细胞大量死亡,挤压血管以致血管坏死,基质合成受阻,延缓软骨钙化,最终导致前肥大细胞大量聚集形成软骨栓。因此,对肉鸡短期饲喂福美双100mg/kg可显著影响AA肉鸡生长性能,提高TD发病率,引起与自然发生TD相同的形态学和组织病理学变化,是一个较为理想的研究TD发生发展、筛选各种微营养素预防TD的试验动物模型。

关键词：肉鸡福美双胫骨软骨发育不良生长性能组织病理学变化

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双

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色谱 2021年第6期39卷 652-658页

作者：王许欣周澍堃李晓敏张庆合中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100029

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代... 详细信息

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0μg/mL)线性关系良好,相关系数(r2)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测福美双小麦粉面粉改良剂

福美双诱导的肉鸡胫骨软骨发育不良软骨细胞凋亡

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畜牧兽医学报 2017年第12期48卷 2421-2428页

作者：张宁李欣宁官保张鼎 Ali Raza Jahejo 李宏全马海利郝卫芳高文伟赵宇军高诗敏李桂兰李建慧闫芳高荣琨田文霞山西农业大学动物科技学院太谷030801 太原市动物疫病预防控制中心太原030024

为研究肉鸡胫骨软骨发育不良(TD)软骨细胞的凋亡分布及凋亡相关基因的表达水平,将80羽1日龄健康AA肉鸡基础日粮饲养1周后,随机分为对照组和处理组,处理组饲喂添加100mg·kg-1福美双的日粮,采用HE染色和TUNEL法分别对肉鸡胫骨生长板软骨... 详细信息

为研究肉鸡胫骨软骨发育不良(TD)软骨细胞的凋亡分布及凋亡相关基因的表达水平,将80羽1日龄健康AA肉鸡基础日粮饲养1周后,随机分为对照组和处理组,处理组饲喂添加100mg·kg-1福美双的日粮,采用HE染色和TUNEL法分别对肉鸡胫骨生长板软骨细胞的形态学和凋亡情况进行观察,同时采用Real-time PCR方法和免疫组化技术分别对软骨细胞中凋亡相关基因的mRNA转录水平及蛋白质表达水平进行检测。结果显示,福美双诱发TD后第1、2、4和6天,肉鸡生长板软骨栓形成逐渐增大,异常软骨细胞增加,TD病变区软骨细胞,尤其是肥大区软骨细胞凋亡程度明显增加。Real-time PCR检测结果显示,与对照组比较,TD生长板促凋亡基因Bax在试验第1、2、4和6天表达量极显著上调(P<0.01);Caspase-3在第1、2和4天表达量极显著增加(P<0.01);抗凋亡基因BAG-1表达下调,在试验第1和2天差异极显著(P<0.01)。免疫组化结果显示,第1和4天处理组Bax的蛋白表达量明显高于对照组。本研究提示肉鸡TD生长板软骨细胞凋亡与促凋亡基因的表达增强和抗凋亡基因的表达下降有关。

关键词：福美双胫骨软骨发育不良软骨细胞细胞凋亡肉鸡

福美双诱发肉鸡胫骨软骨发育不良早期生长板消减cDNA文库的构建

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中国农业科学 2011年第4期44卷 829-834页

作者：宁官保田文霞王瑞覃平乔建钢李宏全李家奎毕丁仁潘思轶郭定宗山西农业大学动物科技学院华中农业大学动物医学院华中农业大学食品科技学院华中农业大学动物医学院农业微生物学国家重点实验室

【目的】为应用cDNA芯片技术筛选肉鸡胫骨软骨发育不良(TD)时序性差异表达基因,本研究构建了早期生长板消减cDNA文库。【方法】将7日龄AV肉鸡随机分为两组,对照组(control,C)饲以基础日粮,试验组(thiram diet-fed,T)饲以基础日粮添加福... 详细信息

【目的】为应用cDNA芯片技术筛选肉鸡胫骨软骨发育不良(TD)时序性差异表达基因,本研究构建了早期生长板消减cDNA文库。【方法】将7日龄AV肉鸡随机分为两组,对照组(control,C)饲以基础日粮,试验组(thiram diet-fed,T)饲以基础日粮添加福美双100 mg·kg-1,2 d后继续饲以基础日粮,诱发肉鸡TD。应用抑制消减杂交技术(SSH)构建正反向消减cDNA文库,用PCR验证两个文库中克隆的插入片段,随机抽取100个阳性克隆测序,对所测序列同源性分析和功能预测。【结果】从两个文库共获得2 227个有效阳性克隆,插入片段大小主要分布在200—1 000bp之间;所测序列中有97条ESTs与GenBank中的鸡基因序列同源性达到99%,且非冗余度达到68.7%;此外,有3条ESTs未找到同源序列。这些基因具有构成细胞外基质,参与软骨内骨化和骨的重构,调节骨发育,行使信号转导、血管发生,参与电子传递及能量代谢等功能。【结论】成功构建了消减cDNA文库,将为进一步点制cDNA芯片,筛选不同阶段的差异表达基因奠定了基础,也为肉鸡TD机理研究提供新线索。

关键词：消减cDNA文库胫骨软骨发育不良福美双抑制消减杂交(SSH) 差异表达基因

基于柔性SERS基底拉曼光谱法快速检测水果表面的福美双

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分析试验室 2021年第8期40卷 869-874页

作者：周心雨孙悦冉梦林曹小卫扬州大学医学院转化医学研究中心扬州225001 江苏省非编码RNA基础与临床转化重点实验室扬州225001 江苏省中西医结合老年病防治重点实验室扬州225001

采用海胆状金纳米粒子(GNUs)柔性表面增强拉曼散射(SERS)基底,检测了水果表皮的福美双残留。GNUs表面尖锐的突起能够极大增强周围电磁场,提高检测灵敏度。与普通柔性基底相比,这种高粘性的SERS基底具有不易老化和不易脱胶等优点。评估了... 详细信息

采用海胆状金纳米粒子(GNUs)柔性表面增强拉曼散射(SERS)基底,检测了水果表皮的福美双残留。GNUs表面尖锐的突起能够极大增强周围电磁场,提高检测灵敏度。与普通柔性基底相比,这种高粘性的SERS基底具有不易老化和不易脱胶等优点。评估了SERS基底的灵敏度、重现性和稳定性。通过简单的"粘贴-剥离"法,利用组装的柔性基底对雪花梨表面的福美双残留进行了原位检测。在1×10^(-10)~1×10^(-4)mol/L范围内,雪花梨表面的福美双浓度的对数与SERS强度呈线性关系,GNUs柔性基底对福美双的检测限为92 pmol/L,方法可用于食品安全、环境检测、公共安全等领域。

关键词：海胆状金纳米粒子福美双表面增强拉曼散射柔性基底