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示波测定新方法的研究

示波测定新方法的研究

作者：张宏芳西北大学

学位级别：硕士

(摘要) 示波测定就是利用阴极射线示波器上示波图的变化或切口深度、峰高进行微量乃至于痕量物质直接或间接测定的方法。该法具有简单、方便、快速、经济、不需要通氮除氧和适于例行分析和过程分析等优点，在环境、医药和冶金等领域有... 详细信息

(摘要) 示波测定就是利用阴极射线示波器上示波图的变化或切口深度、峰高进行微量乃至于痕量物质直接或间接测定的方法。该法具有简单、方便、快速、经济、不需要通氮除氧和适于例行分析和过程分析等优点，在环境、医药和冶金等领域有广阔的应用前景。为了提高示波分析的灵敏度，将无示波活性的物质转化为有示波活性的物质，从而进一步扩大示波分析应用范围，本论文主要开展药物的直接和间接示波测定新方法的研究。全文共分四章，作者的贡献主要有以下四点： 1．分别根据四苯硼钠可与有机胺起反应生成微溶化合物而使四苯硼钠在示波图阴极支上的切口变浅和苯巴比妥与Cd2+发生沉淀反应使Cd2+ 示波图阴极支上的切口加深的示波特性建立了可可碱和苯巴比妥的间接二次微分简易示波伏安测定法。实验结果表明：对于一些在示波测定中灵敏度不高或本身没有示波活性的药物，可以利用其与沉淀剂生成沉淀的方法间接测定，从而提高药物测定的灵敏度、拓宽示波分析应用领域。与重量分析法和滴定法相比较，可可碱和苯巴比妥的示波测定法具有快速，简便，沉淀可以不经过滤直接检测，从而避免了因过滤损失带来的误差等优点。 2．作者发现1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚可在NaOH底液中产生灵敏切口且其深度随Co2+加入量增加而线性降低;在0.1mol/L KBr 溶液中，茜素红S能产生灵敏的切口且随Zn2+加入量增加而变浅，同时产生一个深度增加的ARS- Zn切口;在pH=4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中，高铁试剂能产生较灵敏的切口，且随Fe3+浓度增加切口深度降低。根据以上示波特性，分别建立了维生素B12、葡萄糖酸锌片中锌和右旋糖肝铁针剂中铁的二次微分简易示波伏安测定法。实验结果表明：利用配合物体系不仅可以使Co2+和Zn2+ 测定的灵敏度从10-5mol/L提高到10-7mol/L，而且可以使无示波活性的Fe3+得以测定。因此，配合物体系中的示波测定方法的研究是提高示波测定灵敏度、拓宽示波分析应用范围的重要途径。 3．根据白藜芦醇在0.2 mol/L KOH介质中, 在示波图阴极支-0.45V(***)处产生切口的示波特性，建立了白藜芦醇的二次微分简易示波伏安测定法。校正曲线的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-5 mol/L，检出限为1×10-6 mol/L。对2.500×10-5 mol/L白藜芦醇进行六次测定的相对标准偏差为1.9%。用于葡萄酒中的白藜芦醇的测定结果表明该法具有仪器简单、操作简便、分析速度快等优点。 4．青霉素V钾在pH=7 KH2PO4—Na2HPO4 缓冲溶液中能产生切口;而在NaOH底液中青霉素V钾与四苯硼钠能发生沉淀反应，且能使四苯硼钠在示波图上产生的切口变浅。据此建立了二次微分简易示波伏安法直接和间接测定青霉素V钾片剂中的青霉素V钾含量的新方法。直接法测定青霉素V钾的线性范围为2.0×10-5～2.0×10-4 mol/L，检出限为8×10-6 mol/L，对1.000×10-4 mol/L青霉素V钾8次测定结果的相对标准偏差为1.6%。间接法测定青霉素V钾的线性范围为2.6×10-6～3.5×10-5 mol/L，检出限为1 × 10-6 mol/L。对于1.400 × 10-5 mol/L 青霉素V钾8次测定的RSD为3.2%。作者在攻读硕士学位期间完成和发表论文8篇。

关键词：示波分析示波测定简易示波伏安法示波计时电位法药物

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示波分析在中国的发展 Ⅴ.示波测定

分析化学 1998年第6期 658-664页

作者：郑建斌傅业伟高敏张红权西北大学电分析化学研究所!西安710069

综述了半个多世纪以来，我国在示波测定方面的研究和应用情况。

关键词：示波电位法交流示波计时电位法示波测定示波分析评述

KIO_3用于药片与饮料中抗坏血酸的示波测定

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应用化学 2005年第7期22卷 726-729页

作者：郑建斌倪宏刚张宏芳西北大学分析科学研究所

在0.2mol/LNaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6V(***)和-1.6V处产生2个切口。当向上述体系中逐渐加入还原性物质抗坏血酸时,-1.6V处切口的深度随抗坏血酸加入量的增加而变浅。根据KIO3的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法... 详细信息

在0.2mol/LNaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6V(***)和-1.6V处产生2个切口。当向上述体系中逐渐加入还原性物质抗坏血酸时,-1.6V处切口的深度随抗坏血酸加入量的增加而变浅。根据KIO3的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定抗坏血酸的新方法,并将该法用于Vc片剂及酷儿饮料中Vc含量的测定。在选定的实验条件下,碘酸钾在二次微分简易示波图上的峰高与抗坏血酸浓度在3.0×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈线性关系,回归方程为:h(v)=258-2.839×105c(mol/L),R=0.9954,检出限为2.0×10-6mol/L,对于3.0×10-5mol/LVc的5次测定的相对标准偏差RSD为2.9%,回收率为98.9%。氧化还原体系中的示波测定方法能用于某些没有示波活性的物质测定。

关键词： KIO3 Vc 示波分析示波测定药物分析

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头孢哌酮钠的直接和间接示波测定

分析测试学报 2004年第3期23卷 80-82页

作者：倪宏刚郑建斌西北大学分析科学研究所陕西西安710069

在pH4.2HAc -NaAc缓冲溶液中 ,头孢哌酮钠在示波图阴极支 -1.48V(vsSCE)处产生一个灵敏切口 ;而在0.2mol/LNaOH底液中 ,头孢哌酮钠与 β_环糊精(β_CD)形成包结物使 β_CD在示波图上产生的切口变浅。根据这些示波特性 ,建立了测定头孢... 详细信息

在pH4.2HAc -NaAc缓冲溶液中 ,头孢哌酮钠在示波图阴极支 -1.48V(vsSCE)处产生一个灵敏切口 ;而在0.2mol/LNaOH底液中 ,头孢哌酮钠与 β_环糊精(β_CD)形成包结物使 β_CD在示波图上产生的切口变浅。根据这些示波特性 ,建立了测定头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的直接和间接二次微分简易示波伏安法。实验结果表明 :直接测定头孢哌酮钠的线性范围为1.2×10 -5～2.2×10 -4mol/L ,检出限为6.0×10 -6mol/L ,对3.000×10 -5mol/L进行5次测定的RSD为2.1 % ;而间接测定的线性范围为2.0×10 -6～9.0×10 -5mol/L ,检出限8.0×10 -7mol/L ,对2.500×10 -6mol/L进行5次测定的RSD为2.7 %。与直接法相比较。

关键词：示波分析示波测定二次微分简易示波伏安法 β-环糊精头孢哌酮钠

Cd^(2+)用于复合维生素B片剂中烟酰胺的示波测定

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分析测试学报 2005年第5期24卷 72-74页

作者：张宏芳倪宏刚郑建斌西北大学分析科学研究所陕西省电分析化学重点实验室陕西西安710069

在0.05 mol.L-1Na2B4O7-0.05 mol.L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅。根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法。在选定实验条件下,测得Cd2... 详细信息

在0.05 mol.L-1Na2B4O7-0.05 mol.L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅。根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法。在选定实验条件下,测得Cd2+在二次微分简易示波图上的峰高与烟酰胺浓度在3.0×10-6~6.5×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.5×10-6mol.L-1;对于3.0×10-5mol.L-1烟酰胺测定的相对标准偏差为2.3%(n=5)。与其他方法相比,本方法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点。

关键词：示波分析示波测定烟酰胺 Cd^2+

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茜素红S用于含锌药物的示波测定

应用化学 2003年第1期20卷 83-85页

作者：郑建斌张宏芳董社英西北大学电分析化学研究所西安710069

Alizarin red S(ARS) causes a sharp incision in 0.1 mol/L KBr. In the presence of Zn 2+ , the incision depth of ARS decreased and a new incision of Zn-ARS coordination compound appeared. A second order differential simple oscillographic voltammetric method for determination of Zn 2+ was developed. The method is applied to the determination of zinc gluconate in tablet. The linear range of Zn 2+ was 2.0×10 -7 ～8.6×10 -6 mol/L,detection limit 1×10 -7 mol/L, and RSD for determinations of 4.2×10 -6 mol/L Zn 2+ ( n=7 ) was 2.4%.

关键词：含锌药物示波测定茜素红二次微分简易示波伏安法葡萄糖酸锌片

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烫发水中巯基乙酸简便快速示波测定法

日用化学工业 1997年第1期27卷 48-49页

作者：孙汝东葛忠明盐城工学院盐城224003

在pH＝10的NH3H2O－NH4Cl缓冲溶液中，巯基乙酸在dE／dt～E曲线上产生敏锐切口，当其浓度在9.0×10-5～2．4×10-4mol／l时，切口深度与其浓度成线性关系，可以直接测定巯基乙酸，结果与碘量法基本一致．本法准确度良好，操作简便、快... 详细信息

在pH＝10的NH3H2O－NH4Cl缓冲溶液中，巯基乙酸在dE／dt～E曲线上产生敏锐切口，当其浓度在9.0×10-5～2．4×10-4mol／l时，切口深度与其浓度成线性关系，可以直接测定巯基乙酸，结果与碘量法基本一致．本法准确度良好，操作简便、快速，用于烫发水中巯基乙酸的测定取得满意的结果。

关键词：巯基乙酸示波测定烫发水毛发用品化妆品

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示波分析在中国的发展──示波测定

平顶山学院学报 1997年第S4期14卷 1-8页

作者：郑建斌西北大学电分析化学研究所西安710069

查阅了86篇文献，包括了两部分内容，一部分综述了交流示波计时电位法的发展和应用。

关键词：示波电位法交流示波计时电位法示波测定示波分析

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β-环糊精用于槐角中芦丁的示波测定

广西师范大学学报（自然科学版） 2002年第2期20卷 47-50页

作者：陶福芳郑建斌西北大学分析科学研究所陕西西安710069

在 Na OH底液中 ,β-环糊精能在示波图上产生灵敏切口 ,且该切口深度随β-环糊精 -芦丁包结物的形成而减小 .利用 β-环糊精及其与芦丁形成包结物的示波特性建立了二次微分简易示波伏安法测定中药槐角中的芦丁含量的新方法 .测定芦丁的... 详细信息

在 Na OH底液中 ,β-环糊精能在示波图上产生灵敏切口 ,且该切口深度随β-环糊精 -芦丁包结物的形成而减小 .利用 β-环糊精及其与芦丁形成包结物的示波特性建立了二次微分简易示波伏安法测定中药槐角中的芦丁含量的新方法 .测定芦丁的线性范围为 5 .0× 1 0 - 7～ 6.5× 1 0 - 6 mol/L,回归方程为 h(V) =6.61 -0 .95× 1 0 5c,相关系数 r=-0 .998,检出限为 3 .0× 1 0 - 7mol/L.对于 3 .5 0 0× 1 0 - 6 mol/L芦丁 5次测定结果的 RSD为 2 .8% ,回收率为 99.7% .与其他方法相比 ,本方法具有装置简单便宜、方法直观易行、样品不需要特殊处理等特点 .此外 ,利用随客体分子的加入 β-环糊精示波图的变化 ,可快速、直观的判断出主、客体间是否发生了包结反应 ,从而拓展了用电化学方法研究超分子包结物的范围 .

关键词：示波分析示波测定 β-环糊清芦丁槐角中药含量测定包结反应