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超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

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现代食品 2016年第4期1卷 101-102页

作者：王微北京东方纵横产品检测有限公司北京101102

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效... 详细信息

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。

关键词：牛奶磺胺类残留超高效液相色谱-串联质谱

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时间因素对放免分析测定磺胺类残留的影响

福建畜牧兽医 2004年第3期26卷 21-22页

作者：林杰黄晓蓉郑晶汤敏英陈彬福建省出入境检疫检验局 350003

本文研究时间因素对应用CharmⅡ放射免疫分析方法测定磺胺类药物残留试验的影响 ,试验结果说明如果延长或缩短操作时间 ,将影响检测结果 ,因此在操作中要快速 ,保证检测的准确性。

关键词：时间因素磺胺类残留放免测定原理试验设计

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

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海洋环境科学 2010年第4期29卷 579-581页

作者：徐英江宫向红张秀珍田秀慧山东省海洋水产研究所山东烟台264006

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用... 详细信息

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。

关键词：超高效液相色谱串联质谱海水磺胺类残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量

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精细与专用化学品 2017年第1期25卷 41-44页

作者：王骏张秀妍郝佳许炳雯陈文博大连市水产技术推广总站辽宁大连116023

建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法... 详细信息

建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。

关键词：水产品 PRiME HLB固相萃取柱超高效液相色谱-串联质谱磺胺类残留

超高效液相色谱串联质谱测定地表水中5种磺胺类药物残留研究

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环境科学与管理 2018年第7期43卷 138-143页

作者：刘慧东孙言春黑龙江省开拓辐射科技有限责任公司黑龙江哈尔滨150001 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所黑龙江哈尔滨150070

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7... 详细信息

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50×2.1 mm)色谱柱,流动相选用甲酸水溶液/乙腈,0.30m L/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.2~20 ng/m L之间,r2≥0.997。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2~10 ng/L添加浓度范围内,平均回收率在75.2%~84.6%之间,相对标准偏差在4.1%~8.6%之间,最低检测限和定量限分别为0.03 ng/L和0.05 ng/L。综合讨论了HLB萃取柱对水和废水中磺胺类药物的浓缩富集作用,探讨了几种影响浓缩富集效果的条件,优化了提取和净化方法。最后应用该方法检测哈尔滨周边地点地表水中5种磺胺类药物的残留情况。

关键词： LC-MS/MS 地表水磺胺类残留检测