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硼基催化剂的制备及其电芬顿降解磺胺甲基嘧啶的性能研究

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硼基催化剂的制备及其电芬顿降解磺胺甲基嘧啶的性能研究

作者：高硕南京信息工程大学

学位级别：硕士

电芬顿技术作为一种高效绿色的水污染处理方法被广泛应用于降解水中有机污染物,这项技术的关键是阴极催化剂生成HO的效率。然而目前电催化剂较高的成本、复杂的合成方法、较低的HO产率,限制了它们进一步的发展,因此探索合成方法简单、... 详细信息

电芬顿技术作为一种高效绿色的水污染处理方法被广泛应用于降解水中有机污染物,这项技术的关键是阴极催化剂生成HO的效率。然而目前电催化剂较高的成本、复杂的合成方法、较低的HO产率,限制了它们进一步的发展,因此探索合成方法简单、电化学性能优异的催化剂具有重要意义。本文通过简单的高温退火法制备出高效稳定的硼基催化剂,并探究其电催化生成HO的机理,以及电芬顿降解磺胺甲基嘧啶(SM)的性能。主要研究内容如下:(1)采用高温退火法制备了相界面自调控的硼基催化剂(A-B-600N)。在退火过程中提高了其晶相和非晶相的含量,并且在晶相和非晶相间形成了较强的电子相互作用,提高了氧吸附能力和电子转移效率,进而增强了其电催化生成HO的性能。在0.1 M KOH电解液中,A-B-600N的双氧水选择性高达57%,然而硼粉(A-Boron)以及商业的氧化石墨烯仅为40%和25%。当电压为0.2 V(0.2 V)时,其HO生成量和法拉第电流效率(FE)为88 mmol·g·h和68%。(2)为进一步提高A-Boron的电催化性能,采用高温退火法制备了Zn O改性的硼基催化剂(Zn O-Boron)。Zn O提高了催化剂的比表面积,进而增加了其催化活性位点。这一方面促进了电解质扩散,提高了氧吸附能力;另一方面加速了电荷转移,降低了内阻,进一步提升了其电催化性能。在0.2 V,0.1 M KOH条件下,Zn O-Boron的双氧水生成量为135mmol·g·h,FE为83%,优于A-B-600N和A-Boron。(3)将Zn O-Boron作为电芬顿阴极催化剂,电压为-0.6 V(-0.6 V),p H为3,Fe浓度为1 m M,反应30分钟即可降解20 mg·L的SM,然而A-Boron需要反应60分钟才能完全降解。Zn O-Boron可有效促进电芬顿过程中Fe/Fe的循环,重复使用五次后,依旧具有优异的降解效果。通过电子顺磁共振测试和自由基淬灭实验,发现降解过程中起主导作用的活性物质为·OH,Zn O-Boron的·OH生成量高于A-Boron。腐殖酸和CO对Zn O-Boron电芬顿降解SM有明显的抑制作用,Cl对降解SM几乎没有影响,适度增加NO对电芬顿降解SM有抑制作用,然而当NO浓度继续增大反而促进了对SM的降解。

关键词：硼基催化剂双氧水电芬顿磺胺甲基嘧啶

中药渣生物炭对磺胺甲基嘧啶的吸附及机理研究

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中国环境科学 2016年第11期36卷 3376-3382页

作者：何文泽何乐林李文红廖千家骅商景阁中国药科大学工学院江苏南京210009 中国科学院南京地理与湖泊研究所湖泊与环境国家重点实验室江苏南京210008

以传统中药-黄芪废渣为原料,分别在200℃、400℃、500℃、600℃和700℃的厌氧氛围下热解制备生物炭材料(BC200、BC400、BC500、BC600和BC700),并利用BET比表面积分析、FTIR光谱分析、扫描电子显微镜等方法对其进行表征,同时考察不同投... 详细信息

以传统中药-黄芪废渣为原料,分别在200℃、400℃、500℃、600℃和700℃的厌氧氛围下热解制备生物炭材料(BC200、BC400、BC500、BC600和BC700),并利用BET比表面积分析、FTIR光谱分析、扫描电子显微镜等方法对其进行表征,同时考察不同投加量、吸附时间、初始浓度和pH值下生物炭对磺胺甲基嘧啶的吸附特征.结果表明,随制备温度的升高,生物炭的表面积及吸附性能也显著增加.相比原状黄芪渣(S_(BET)=0.42m^2/g),BC700的BET比表面积(S_(BET)=155.69m^2/g)增大370倍,对磺胺甲基嘧啶的吸附容量增加185倍.BC700对磺胺甲基嘧啶的等温吸附过程符合Langmuir模型(R^2=0.9977),最大吸附容量为11.96mg/g,吸附反应过程满足准二级动力学方程(R^2>0.994),且为化学吸附.同时随着溶液初始pH值和投加量的升高,生物炭的吸附容量先增大后减小,最佳吸附pH值为4.

关键词：生物炭中药渣磺胺甲基嘧啶吸附

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荧光偏振免疫分析测定磺胺甲基嘧啶研究

光谱学与光谱分析 2008年第7期28卷 1621-1625页

作者：王战辉张素霞沈建忠中国农业大学动物医学院北京100094

磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine,SMR)的芳伯胺基与荧光素异硫氰酸钠异构体Ⅰ(fluorescein isothio-cyanate,FITC)的异硫氰基在常温下可以发生偶联反应,经薄层色谱分离之后,可以得到SMR的FITC荧光标记物(Tracer)SMR-FITC。应用荧光偏振免疫... 详细信息

磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine,SMR)的芳伯胺基与荧光素异硫氰酸钠异构体Ⅰ(fluorescein isothio-cyanate,FITC)的异硫氰基在常温下可以发生偶联反应,经薄层色谱分离之后,可以得到SMR的FITC荧光标记物(Tracer)SMR-FITC。应用荧光偏振免疫分析(fluorescence polarization immunoassay,FPIA),以SMR单克隆抗体为竞争免疫试剂,优化了检测条件,建立了SMR的FPIA检测方法。在选定的条件下,SMR的半数抑制量(IC50)为23.4ng·mL-1,最低检测限量为2.3ng·mL-1,检测范围为5.4到218.8ng·mL-1,可以达到食品中SMR的最高残留限量要求。同时对16种磺胺类药物的交叉反应做了初步研究,结果显示对SMR、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)交叉反应率分别为100%,25%和8.6%,对其他磺胺类药物的交叉反应率均低于5%。

关键词：荧光偏振免疫分析磺胺甲基嘧啶荧光标记物交叉反应率

超声、紫外增强H2O2/KI降解磺胺甲基嘧啶

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环境科学 2017年第6期38卷 2393-2399页

作者：魏红孙博成杨小雨李克斌西安理工大学西北旱区生态水利工程国家重点实验室培育基地西安710048 西北大学化学与材料科学学院合成与天然功能分子化学教育部重点实验室西安710069

实验以H_2O_2和KI作为分子碘(I2)的来源,研究比较了超声、紫外分别增强H_2O_2/KI降解磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine,SMR)的效果、主要影响因素、分子碘的生成、主要活性物种和产物.结果表明,超声、紫外均能有效增强H_2O_2/KI对磺胺甲基嘧... 详细信息

实验以H_2O_2和KI作为分子碘(I2)的来源,研究比较了超声、紫外分别增强H_2O_2/KI降解磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine,SMR)的效果、主要影响因素、分子碘的生成、主要活性物种和产物.结果表明,超声、紫外均能有效增强H_2O_2/KI对磺胺甲基嘧啶的降解,超声的增强效果明显;pH值对磺胺甲基嘧啶的去除率影响较大,pH为2.6~5.6,去除率随pH升高而降低;自由基抑制结果表明,碘自由基(I·和I-2·)是超声、紫外增强H_2O_2/KI降解磺胺甲基嘧啶的主要活性物质.HPLC/MS/MS分析检测到一碘代苯.

关键词：磺胺甲基嘧啶 H2O2/KI 碘自由基超声紫外

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溶剂对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物形成的影响

化工学报 2020年第2期71卷 680-687页

作者：张霞周玲尹秋响中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院辽宁大连116041 化学工程联合国家重点实验室天津大学化工学院天津300072

采用悬浮转化法对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物在醇类、酯类和酰胺类等17种溶剂中进行了筛选研究,采用粉末X射线衍射、热重分析、扫描电镜和傅里叶红外光谱对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物进行了表征,成功制备出磺胺甲基嘧啶与N,N-二甲基甲酰胺、N... 详细信息

采用悬浮转化法对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物在醇类、酯类和酰胺类等17种溶剂中进行了筛选研究,采用粉末X射线衍射、热重分析、扫描电镜和傅里叶红外光谱对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物进行了表征,成功制备出磺胺甲基嘧啶与N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮溶剂化物和二甲基亚砜的4种溶剂化合物。热重结果表明它们均属于化学计量比为1∶1的溶剂化合物;扫描电镜分析发现在溶剂化合物形成过程中,晶体的形态由接近正方体的块状晶体变为片状与棒状晶体;傅里叶红外表征分析证实了溶剂化合物中溶剂与溶质分子形成分子间氢键。分析所用的17种溶剂的分子结构、氢键供体和受体能力等性质,确定了磺胺甲基嘧啶容易与氢键受体能力强的溶剂形成相应溶剂化合物。对比分析了晶体中分子的堆积效率,进一步证实了磺胺甲基嘧啶形成氢键溶剂化合物。根据磺胺甲基嘧啶和溶剂化合物的单晶结构,分析氢键溶剂化合物形成前后分子堆积、结构合成子和氢键网络的变化,磺胺甲基嘧啶晶型Ⅱ及其溶剂化合物的四种结构中均形成一维的椅子形氢键网络,对于三种溶剂化合物,除了磺胺甲基嘧啶分子间形成的氢键网络,磺胺甲基嘧啶分子氨基中另一个氢原子与溶剂分子的氧原子相连形成分子间N-H…O氢键。结果表明氢键在溶质与溶剂间的超分子自组装过程中起决定作用,是影响溶剂化合物形成的关键因素。

关键词：磺胺甲基嘧啶溶剂性质氢键受体能力分子间氢键

磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶单克隆抗体的制备和鉴定

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云南大学学报（自然科学版） 2007年第6期29卷 638-645页

作者：吕琦王泽华邓双胜马岚云南大学单克隆抗体工程技术中心云南昆明650091

为建立磺胺类药物残留的免疫化学分析方法，利用磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）分子结构中的芳香氨基，采用重氮反应和戊二醛法将其与载体蛋白（牛血清白蛋白和鸡卵清蛋白）交联制备抗原，最终获得5株抗SM和18株抗SM2杂交... 详细信息

为建立磺胺类药物残留的免疫化学分析方法，利用磺胺甲基嘧啶（SM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）分子结构中的芳香氨基，采用重氮反应和戊二醛法将其与载体蛋白（牛血清白蛋白和鸡卵清蛋白）交联制备抗原，最终获得5株抗SM和18株抗SM2杂交瘤细胞株．对杂交瘤细胞株的核型、抗体的亚类和轻链型、抗体的异相包被ELISA反应性以及抗体的竞争反应性和交叉反应性进行了分析和评价．其中SM抗体11c8结合SM的竞争抑制质量浓度Ic50为14．1弘∥L，与类似物SD的交叉反应性接近20％，但与其他类似物低于10％．SM2抗体中的6株抗体的竞争抑制质量浓度IC50在38．8—70．0μL范围内，287，4D5，13c9，14c5和16c2抗体与类似物SM的交叉反应性达到73．5％。132．9％，而15D10抗体与SM的交叉反应性低于5％．因此，本研究所获得的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶抗体，可用于SM和SM2残留的免疫分析方法研究和应用．

关键词：磺胺甲基嘧啶磺胺二甲基嘧啶单克隆抗体磺胺类

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磺胺甲基嘧啶纯度定值研究

化学试剂 2021年第4期43卷 499-504页

作者：孙余娟孙永跃李蔚全灿陈刚王艺玮赵程祥尹伊天津理工大学化学化工学院天津市药物靶向与生物成像重点实验室天津300384 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100029 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081

采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×10^(-4)%... 详细信息

采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^(-4)%、中心激发偏置为5.41×10^(-4)%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集^(1)H-qNMR光谱数据。以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.25)为内标峰,^(1)H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。质量比Y(m_(s)/m_(r))在2.014~4.051范围内与峰面积比X(A_(s)/A_(r))呈线性关系,线性回归方程为y=0.6071x+0.0049(R2=0.9999)。结果表明,^(1)H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势。

关键词：氢定量核磁共振(^(1)H-qNMR) 磺胺甲基嘧啶质量平衡法含量测定

氧化石墨烯对磺胺甲恶唑和磺胺甲基嘧啶的吸附性能研究

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分析化学 2018年第2期46卷 211-216页

作者：王栋纬宋燕西冶晓凡钱国汪舒怡程贞东华大学环境科学与工程学院国家环境保护纺织污染防治工程技术中心复旦大学聚合物分子工程国家重点实验室

采用改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯(GO),以两种磺胺类抗生素——磺胺甲恶唑(SMZ)和磺胺甲基嘧啶(SMR)为探针分子,研究了氧化石墨烯的吸附特性。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对所制备的氧化石墨烯进行表征。考察... 详细信息

采用改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯(GO),以两种磺胺类抗生素——磺胺甲恶唑(SMZ)和磺胺甲基嘧啶(SMR)为探针分子,研究了氧化石墨烯的吸附特性。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对所制备的氧化石墨烯进行表征。考察了溶液p H值、吸附时间、初始浓度对氧化石墨烯吸附性能的影响,通过吸附动力学和吸附热力学对其吸附性能进行了研究。结果表明,酸性和碱性条件有利于氧化石墨烯对SMZ和SMR的吸附,当p H=1时吸附效果最佳;氧化石墨烯对SMZ和SMR吸附平衡时间分别为100和120 min,最大吸附容量分别为138.50和96.06 mg/g;吸附行为均符合准二级动力学方程,表明此吸附过程以化学吸附为主,与Langmuir等温方程式拟合度良好。氧化石墨烯作为富集分离材料用于湖水中SMZ和SMR的富集分离,获得了较好的结果。

关键词：氧化石墨烯磺胺甲恶唑磺胺甲基嘧啶吸附性能

低pH值环境乙酸H_(2)O_(2)磺胺甲基嘧啶协同酮康唑抑制白色假酵母菌生长

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中国卫生检验杂志 2022年第23期32卷 2849-2853页

作者：李桂军嘉兴市妇幼保健院检验科浙江314000

目的对低pH值环境乙酸H_(2)O_(2)磺胺甲基嘧啶协同酮康唑抑制白色假酵母菌生长情况进行研究,为外阴阴道假丝酵母菌病发病原因及治疗提供依据。方法制备pH值为3~6培养肉汤、含5.0%~0.1%乙酸培养肉汤及含0.3%~0.03%H_(2)O_(2)培养肉汤,... 详细信息

目的对低pH值环境乙酸H_(2)O_(2)磺胺甲基嘧啶协同酮康唑抑制白色假酵母菌生长情况进行研究,为外阴阴道假丝酵母菌病发病原因及治疗提供依据。方法制备pH值为3~6培养肉汤、含5.0%~0.1%乙酸培养肉汤及含0.3%~0.03%H_(2)O_(2)培养肉汤,配制并使pH值为3、6的培养肉汤及上述含乙酸、H_(2)O_(2)培养肉汤中含250.000μg/ml~0.061μg/ml酮康唑,调肉汤培养基含酮康唑、磺胺甲基嘧啶浓度为2 000.000μg/ml~0.122μg/ml,肉汤含酮康唑:磺胺甲基嘧啶浓度为2 000.000μg/ml:0.008μg/ml~0.122μg/ml:125.000μg/ml,白色假丝酵母菌经上述肉汤培养48 h,观察并检测其生长抑制情况。结果 pH值为3、4、6时的生长抑制率分别为65.21%、63.54%和1.96%,乙酸H_(2)O_(2)浓度依赖性抑制白色假丝酵母菌生长,pH值为3能增加酮康唑抑制白色假丝酵母菌生长能力,而乙酸和H2O与酮康唑间协同抑制生长能力较弱。与磺胺甲基嘧啶联合,酮康唑最低抑菌生长浓度降低16倍。结论低pH值环境乙酸H_(2)O_(2)能抑制白色假丝酵母菌生长,pH值环境、磺胺甲基嘧啶协同,能增加酮康唑抑菌生长能力;乙酸H_(2)O_(2)等浓度明显下降,减弱甚至失去抑菌生长能力也与VVC发生有关。

关键词：酮康唑磺胺甲基嘧啶乙酸白色假丝酵母菌