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质子交换膜用磺化聚芳醚的合成与性能研究

化学学报 2007年第14期65卷 1403-1406页

作者：王雷孟跃中高春梅朱光明深圳市特种功能材料重点实验室深圳大学材料学院深圳518060 中山大学理工学院能源与环境材料研究所广州510275 中国科学院广州化学所广州510650

合成了一种用于质子交换膜的新型磺化聚芳醚.由于特殊单体结构的设计,在聚合物主链上引入取代基对主链进行保护,用氯磺酸直接磺化方法在聚芳醚高分子侧基上引入磺酸功能基,实现了聚合物磺化结构的可控定位合成,得到了稳定性较好的磺化... 详细信息

合成了一种用于质子交换膜的新型磺化聚芳醚.由于特殊单体结构的设计,在聚合物主链上引入取代基对主链进行保护,用氯磺酸直接磺化方法在聚芳醚高分子侧基上引入磺酸功能基,实现了聚合物磺化结构的可控定位合成,得到了稳定性较好的磺化聚芳醚.用溶液浇膜法制备了质子交换膜,考察了质子交换膜的各种性能.结果表明,这种膜具有良好的成膜性,水解性稳定性和优异热稳定性能,5%的热失重温度为362.3℃.氧化稳定性在80℃的Fenton’s试剂(3%的过氧化氢和2mg/L的FeSO4)中进行,膜在69min时才开始变碎,表现出良好的氧化稳定性.

关键词：磺化磺化聚芳醚质子交换膜氧化稳定性

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层状苯膦酸-磷酸锆的合成与磺化研究

高等学校化学学报 1998年第7期19卷 1107-1111页

作者：肖进兵徐金锁唐颐高滋复旦大学化学系

研究了制备苯膦酸－磷酸锆Ｚｒ（ＰＯ４Ｈ）２－ｎ（ＰＯ３Ｐｈ）ｎ的主要影响因素．在Ｆ－／Ｚｒ４＋＝１２和Ｈ３ＰＯ４／Ｚｒ４＋＝２０条件下，通过改变苯膦酸用量获得了ｎ＝０～２的系列单一晶相层状苯膦酸－磷酸锆，其热稳定性达... 详细信息

研究了制备苯膦酸－磷酸锆Ｚｒ（ＰＯ４Ｈ）２－ｎ（ＰＯ３Ｐｈ）ｎ的主要影响因素．在Ｆ－／Ｚｒ４＋＝１２和Ｈ３ＰＯ４／Ｚｒ４＋＝２０条件下，通过改变苯膦酸用量获得了ｎ＝０～２的系列单一晶相层状苯膦酸－磷酸锆，其热稳定性达４００℃以上．苯膦酸－磷酸锆的磺化试验表明层间苯环可被完全磺化，磺化产物Ｚｒ（ＰＯ４Ｈ）２－ｎ（ＰＯ３ＰｈＳＯ３Ｈ）ｎ具有丰富的酸性位，其热稳定性亦可达到３００℃以上．

关键词：苯膦酸磷酸锆合成磺化层状膦酸盐催化剂

磺化木质素基链转移剂的合成及其在水相RAFT聚合中的应用

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林产化学与工业 2023年第5期43卷 8-16页

作者：刘婧伊王广彬王春鹏储富祥许玉芝中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以玉米秸秆木质素为原料,将木质素磺化改性,再利用二硫化碳、溴乙酸甲酯对磺化木质素(SL)进行黄原酸酯功能化改性,合成了磺化木质素基链转移剂(SL-CTA),之后将其用于丙烯酰胺的水相RAFT聚合反应制备磺化木质素-丙烯酰胺共聚物(SL-g-PAM)... 详细信息

以玉米秸秆木质素为原料,将木质素磺化改性,再利用二硫化碳、溴乙酸甲酯对磺化木质素(SL)进行黄原酸酯功能化改性,合成了磺化木质素基链转移剂(SL-CTA),之后将其用于丙烯酰胺的水相RAFT聚合反应制备磺化木质素-丙烯酰胺共聚物(SL-g-PAM),并采用多种方法对链转移剂及共聚物进行表征。研究结果表明:相比于磺甲基化改性,芳基磺化改性的效果更好,当1 g木质素与2 g氯磺酸在25℃下反应4 h时,改性效果最佳,此时磺化木质素含S量为1.83%,M_(w)/M_(n)为1.19,含总羟基量为4.86 mmol/g,且水溶性良好。FT-IR、^(13)C NMR对磺化木质素基链转移剂的结构表征结果发现:红外谱图显示900 cm^(-1)处出现C—S伸缩振动吸收峰及1738 cm^(-1)处出现C O特征峰,^(13)C NMR谱图中δ172处出现了C S的碳原子峰,共同证明了SL-CTA的成功合成。探究丙烯酰胺的水相RAFT聚合体系中单体/链转移剂/引发剂比例、pH值及反应温度对单体转化率的影响,结果表明:单体/链转移剂/引发剂物质的量之比为500∶4∶1、pH值5、70℃下反应4 h时转化率高达98.5%。该实验条件下,聚合反应一级动力学曲线呈现了较好的线性关系,所得聚合物的相对分子质量与转化率也基本呈现一次线性关系,同时其多分散系数较低且分布相对较窄(1.13~1.43),证明了反应具有较高的可控性。

关键词：木质素磺化丙烯酰胺水相可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)

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磺化脲醛对水泥水化机理的影响

华南理工大学学报（自然科学版） 1994年第6期22卷 181-186页

作者：李卫宁崔跃飞吴兆强曾繁森华南理工大学高分子材料科学与工程系

本文研究了磺化脲醛大分子（ＳＵＦ）对水泥水化体系的作用，并从机理上分析了这种作用的影响。Ｘ－射线衍射分析、红外光谱分析及结合水的测定，都从不同角度阐明了由于水泥颗粒对ＳＵＦ大分子的吸附，使得电位增高、粒子间斥力增大、... 详细信息

本文研究了磺化脲醛大分子（ＳＵＦ）对水泥水化体系的作用，并从机理上分析了这种作用的影响。Ｘ－射线衍射分析、红外光谱分析及结合水的测定，都从不同角度阐明了由于水泥颗粒对ＳＵＦ大分子的吸附，使得电位增高、粒子间斥力增大、分散均匀、水化完全。同时改变了水化产物结晶的速度和晶体的分布状态。结果使水泥石结构密实，晶体间搭接合理，空隙率减少，强度提高。

关键词：磺化水化塑化水泥脲醛

非均相磺化反应体系制备(1→3)-β-D-葡聚糖硫酸酯

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化学工程 2006年第4期34卷 47-50页

作者：王亚军姚善泾郑裕国浙江工业大学生物工程研究所浙江杭州310014 浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032 浙江大学化学工程与生物工程学系

考察硫酸和正丙醇组成的非均相磺化反应体系制备(1→3)β--D-葡聚糖硫酸酯的可行性,利用元素分析、红外光谱、1H NMR、扫描电镜等技术对产物进行结构表征。结果表明,制备得到的(1→3β)--D-葡聚糖硫酸酯完全溶于水,质量收率约37.4%,经... 详细信息

考察硫酸和正丙醇组成的非均相磺化反应体系制备(1→3)β--D-葡聚糖硫酸酯的可行性,利用元素分析、红外光谱、1H NMR、扫描电镜等技术对产物进行结构表征。结果表明,制备得到的(1→3β)--D-葡聚糖硫酸酯完全溶于水,质量收率约37.4%,经验式为(C6H10O5)25.9SO3.7H2O,红外谱图在1 240 cm-1、810 cm-1存在特征吸收带,1H NMR分析也支持产物为(1→3)-β-D-葡聚糖硫酸酯。

关键词： (1→3)-β-D-葡聚糖硫酸酯非均相反应磺化硫酸正丙醇

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磺化三聚氰胺甲醛树脂磺化阶段化学结构变化

华南理工大学学报（自然科学版） 1994年第6期22卷 45-51页

作者：余树楷曾繁森赖汉全陈志泉宁平华南理工大学高分子材料科学与工程系

研究了羟甲基三聚氰胺磺化阶段体系化学结构的变化、产物的组成及ｐＨ值、温度和时间对磺化反应的影响。用１３Ｃ—ＮＭＲＭＩＪ定发现，在摩尔比Ｆ／Ｍ＝４．０和Ｓ／Ｍ＝１．０的反应体系中，磺化可同时发生在仲氮和叔氮原子上，两种... 详细信息

研究了羟甲基三聚氰胺磺化阶段体系化学结构的变化、产物的组成及ｐＨ值、温度和时间对磺化反应的影响。用１３Ｃ—ＮＭＲＭＩＪ定发现，在摩尔比Ｆ／Ｍ＝４．０和Ｓ／Ｍ＝１．０的反应体系中，磺化可同时发生在仲氮和叔氮原子上，两种结构之比约为２／１。在ｐＨ＞１１．０，温度为８０－９０℃和合适的时间内可以获得高磺化程度的三聚氰胺磷酸盐。

关键词：磺化三聚氰胺甲醛树脂 NMR 表面活性剂

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杂萘联苯共聚醚砜的磺化

功能材料 2010年第5期41卷 874-877页

作者：张守海邵萃曾圣达蹇锡高大连理工大学高分子材料系辽宁省高性能树脂工程技术研究中心辽宁大连116012

以浓硫酸为磺化剂对杂萘联苯共聚醚砜进行磺化改性,合成了一系列不同磺化度的磺化杂萘联苯共聚醚砜(SPPBES)。考察了硫酸浓度、磺化反应温度和反应时间、杂萘联苯共聚醚砜与硫酸的质量体积比对产物磺化度的影响。随着硫酸浓度增加、磺... 详细信息

以浓硫酸为磺化剂对杂萘联苯共聚醚砜进行磺化改性,合成了一系列不同磺化度的磺化杂萘联苯共聚醚砜(SPPBES)。考察了硫酸浓度、磺化反应温度和反应时间、杂萘联苯共聚醚砜与硫酸的质量体积比对产物磺化度的影响。随着硫酸浓度增加、磺化反应温度升高、反应时间的延长,SPPBES的磺化度增大。调节磺化反应条件,制得了磺化度在0.37～1.04之间的SPPBES。利用FT-IR、1H-NMR和TGA对SPPBES进行了表征,测试了SPPBES的含水率和溶胀率。

关键词：磺化杂萘联苯共聚醚砜

改性纳米SiO2／磺化聚苯乙烯-马来酸酐降粘剂的研究

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功能材料 2009年第3期40卷 498-500,504页

作者：张永明朱红王芳辉黄毅魏永生张拦北京交通大学理学院北京100044 北京化工大学理学院北京100029

以苯乙烯、马来酸酐为单体,发烟硫酸为磺化剂,正硅酸乙酯为纳米二氧化硅的前驱体合成了改性纳米二氧化硅/磺化苯乙烯-水解马来酸酐降粘剂。研究了引发剂的浓度,磺化剂的加量,乙酸乙酯的加量等因素对产品产率、产品分子量以及性能的影响... 详细信息

以苯乙烯、马来酸酐为单体,发烟硫酸为磺化剂,正硅酸乙酯为纳米二氧化硅的前驱体合成了改性纳米二氧化硅/磺化苯乙烯-水解马来酸酐降粘剂。研究了引发剂的浓度,磺化剂的加量,乙酸乙酯的加量等因素对产品产率、产品分子量以及性能的影响。用红外光谱、扫描电镜和热分析仪对该纳米复合降粘剂进行了表征分析并对其性能进行了测试。结果表明,该纳米降粘剂具有良好的热稳定性,加入0.5%(质量分数)该降粘剂可使7.5%(质量分数)的淡水基浆在常温下的降粘率达到83.3%,经180℃高温老化16h后的降粘率达到90%。

关键词：改性纳米二氧化硅磺化聚苯乙烯-马来酸酐降粘剂

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液相磺化法制备三次采油用石油磺酸盐

高校化学工程学报 2010年第2期24卷 296-300页

作者：关晓明张鹏远陈建峰北京化工大学教育部超重力工程研究中心北京100029

研究了克拉玛依炼厂减压四线糠抽馏分油与液相三氧化硫在1,2-二氯乙烷溶剂存在下的磺化反应,磺化产物经中和、分水、浓缩等处理,得到石油磺酸盐产品。采用阳离子两相滴定-比较分析法测定反应产物中的活性物含量,讨论了酸油比、反应温度... 详细信息

研究了克拉玛依炼厂减压四线糠抽馏分油与液相三氧化硫在1,2-二氯乙烷溶剂存在下的磺化反应,磺化产物经中和、分水、浓缩等处理,得到石油磺酸盐产品。采用阳离子两相滴定-比较分析法测定反应产物中的活性物含量,讨论了酸油比、反应温度、溶剂与油的比例、加酸速度及老化时间对活性物含量的影响。结果表明,酸油比、反应温度和加酸速度对活性物含量影响较大,溶剂和油的比例次之,而老化时间对活性物含量的影响较小,优化条件下活性物含量高达67.27%。

关键词：石油磺酸盐磺化液相三氧化硫活性物含量