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微通道反应器内α-烯烃连续磺化工艺的实验研究

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石油学报（石油加工） 2024年第4期40卷 902-909页

作者：李平车建花严佩蓉兰银马浩然徐一鸣宁夏大学化学化工学院省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室宁夏银川750021

α-烯烃磺酸钠(AOS)是具有良好生物降解性、润湿性、低刺激性的阴离子表面活性剂。利用微通道反应器,分别以1-十四烯(AO)和混合烯烃为原料,SO_(3)为磺化剂,考察了磺化温度、SO_(3)/AO摩尔比、磺化剂质量分数、停留时间等工艺条件对活性... 详细信息

α-烯烃磺酸钠(AOS)是具有良好生物降解性、润湿性、低刺激性的阴离子表面活性剂。利用微通道反应器,分别以1-十四烯(AO)和混合烯烃为原料,SO_(3)为磺化剂,考察了磺化温度、SO_(3)/AO摩尔比、磺化剂质量分数、停留时间等工艺条件对活性物AOS含量的影响规律。结果表明:1-十四烯磺化最佳工艺条件为磺化温度40℃、SO_(3)/AO摩尔比为1.2、SO_(3)质量分数为10%;混合烯烃磺化最佳工艺条件为磺化温度50℃、SO_(3)/AO摩尔比为1.1、SO_(3)质量分数为10%。增大流速有利于强化传质过程、提高产物中活性物AOS含量;延长停留时间会加剧副反应发生、降低产物中活性物含量。微通道反应器内α-烯烃磺化是以传质为主的强放热反应,热量移除及时,反应过程易于控制,可有效提高产品质量,大大增强生产工艺的本质安全性,对于开发煤基α-烯烃下游产品具有实际意义。

关键词：微通道反应器磺化反应 α-烯烃混合烯烃工艺优化

Mn(OAc)3促进的基于亚硫酸根自由基的磺化反应研究

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Mn(OAc)3促进的基于亚硫酸根自由基的磺化反应研究

作者：韩秉序青岛大学

学位级别：硕士

磺酸类化合物(R-SOH)在有机合成、材料科学、精细化工、天然产物及药物化学等领域中有着重要的研究与应用价值。在分子中引入磺酸基,将会产生水溶性、表面活性等理化性质的改变,这对于药物分子修饰、高分子材料改性具有重要的意义。因而... 详细信息

磺酸类化合物(R-SOH)在有机合成、材料科学、精细化工、天然产物及药物化学等领域中有着重要的研究与应用价值。在分子中引入磺酸基,将会产生水溶性、表面活性等理化性质的改变,这对于药物分子修饰、高分子材料改性具有重要的意义。因而,磺酸类化合物可用于制备表面活性剂、染料、药物、荧光探针、催化剂、材料分子等功能分子。传统的亲电磺化反应是向分子中引入磺酸基结构的主要合成方法,需使用三氧化硫(SO)、浓硫酸或氯磺酸等腐蚀性S(VI)磺化试剂。其存在反应条件苛刻、位置选择性差、官能团容忍性低等缺点,这极大的限制了磺酸类化合物的绿色制备与应用。为了解决这一问题,我们提出了一种基于自由基磺化机制的温和、高效的新型磺化反应策略。本论文围绕三价醋酸锰(Mn)/六氟异丙醇(HFIP)氧化体系与无机硫盐参与的直接磺化、磺化-环化串联反应,研究了具有重要合成价值的芳香磺酸化合物以及杂环磺酸化合物的构建。主要分为以下两个部分:第一部分研究了基于Mn/HFIP氧化体系的芳烃磺化反应。使用绿色、廉价的焦亚硫酸钾(KSO)作为磺化试剂,在温和的条件下实现了对无偏芳烃、取代萘胺/萘酚、富电子五元杂环等芳烃类底物的直接磺化,以29-99%的收率得到了目标磺酸或磺酸盐。与传统的亲电磺化方法相比,该方法具有反应条件温和、官能团容忍性好、良好的选择性以及不产生废酸等优点。机理研究证实了该反应经历了SO自由基参与的均裂芳烃取代(HAS)历程。第二部分发展了Mn在杂环磺酸化合物构建中的应用。实现了一种基于SO自由基的磺化-环化串联反应。通过对反应条件的进一步优化,使反应的氧化剂及溶剂的使用更为绿色、高效。随后应用该磺化-环化串联合成策略顺利将磺酸基团引入到了吲哚酮、二氢喹啉酮、异喹啉二酮、苯并噁嗪和氮杂螺环等杂环骨架结构中,制备得到了超过70种杂环磺酸盐,总体产率为49-99%,以此展现了SO自由基作为合成子一步构建杂环骨架并在分子中引入磺酰基的合成潜力。此外,我们重点考察了以磺酸盐作为核心中间体在模块化衍生合成中的应用,成功将所得到的杂环磺酸转化为磺酰氯、磺酰氟、磺酰胺、磺酸酯、磺酰叠氮等含磺酰基化合物。通过实现与氨基酸、美卡比酯等功能分子的偶联展示了该方法在后官能化修饰领域的应用前景。

关键词：磺化反应磺酸焦亚硫酸钾醋酸锰(Ⅲ) 自由基反应

微混合器的模拟优化及在烯烃磺化反应中的应用研究

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微混合器的模拟优化及在烯烃磺化反应中的应用研究

作者：赵曦宁夏大学

学位级别：硕士

随着科学和数学理论不断的进步,工程技术领域开始不断地优化和创新,微型化和集成化也成为了现代工业发展的主流趋势。流体产品由于其体积较大、集成度较低等缺陷而受到限制,因此将流体控制微型化是工业微型化的一个重要方向。但是,由于... 详细信息

随着科学和数学理论不断的进步,工程技术领域开始不断地优化和创新,微型化和集成化也成为了现代工业发展的主流趋势。流体产品由于其体积较大、集成度较低等缺陷而受到限制,因此将流体控制微型化是工业微型化的一个重要方向。但是,由于在微通道下流体流动多数情况下为层流,混合较差,对于快速反应,混合成了影响效率的主要因素。磺化反应属于快速反应,设计一种具有高效混合效率的微混合器用于磺化反应,对于提高反应效率具有重要的意义。本文主要研究工作如下:(1)设计了错位型微混合器,对其在低雷诺数下的混合性能进行了数值研究。分析了微混合器的通道宽高比、发散处最大宽度、碰撞处错位高度三个结构参数对压降,混合指数,混合效率的影响。通过模拟分析,当流体碰撞处错位高度为0.4mm、通道发散处宽度为0.6mm、通道宽高比为1:1时混合效果最好,并且发现错位高度对混合性能的影响最明显,通道发散处宽度变化对混合效率的影响不明显。对模拟所得最佳结构微混合器(MST)进行优化,得到优化后微混合器(MTT),并将MTT与MST和普通T型微混合器(MT)进行对比分析,其中MTT和MST混合性能优于MT。MTT型微混合器表现出最大的混合能力。(2)对MTT型微混合器进行性能分析,将MTT型微混合器与已发布的微混合器进行比较,体现了 MTT型微混合器的优势。并在不同雷诺数下将MTT型微混合器与相同通道长度的T型微混合器进行混合性能分析。与相同通道长度T型微混合器相比,错位型微混合器基本在所有雷诺数下都拥有更高的混合指数,并且在相同的通道长度下,错位型微混合器的压降低于T型微混合器,这是由于错位型微混合器在碰撞处没有直接的流体碰撞,导致产生的压降更小。对不同尺寸MTT型微混合器进行混合分析,发现水力直径≤1mm时,尺寸对MTT型微混合器混合效率的影响不明显,但是尺寸的减小,压降明显增大。(3)将模拟所得MTT型微混合器用于烯烃磺化反应,实验结果与模拟结果进行比较分析,物料之间的混合程度是影响活性物质含量的重要因素,混合程度越好,活性物质含量越高,混合程度越低,活性物质含量越低。通过对不同流量下的产品色泽分析发现,入口流量影响副产物的含量,入口流量越大,混合程度越高,副产物含量越低,混合效率提高有利于提高磺化产率,减少副产物的生成,但当混合效率提高到一定程度时,继续增加单侧入口流量,会导致物料停留时间的减少,不利于提高磺化产率,反而增加了产品中副产物含量。

关键词：微混合器错位高度数值模拟混合性能磺化反应

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磺化热压PE无纺布的性能研究

膜科学与技术 2024年第2期44卷 107-111页

作者：徐志成张伟政王军波万思青王志勇刘振民王旭梅姜永锡山东招金膜天股份有限公司招远265400

利用磺化反应及热压处理,化学改性聚乙烯(PE)无纺布的亲水性和离子交换能力,讨论了时间、温度、热压压力等不同反应条件对材料力学性能的影响,使用显微镜(SEM)对磺化前后PE无纺布的外表状态进行观察,磺化后无纺布表面磺化效果有效提高.... 详细信息

利用磺化反应及热压处理,化学改性聚乙烯(PE)无纺布的亲水性和离子交换能力,讨论了时间、温度、热压压力等不同反应条件对材料力学性能的影响,使用显微镜(SEM)对磺化前后PE无纺布的外表状态进行观察,磺化后无纺布表面磺化效果有效提高.实验结果表明,PE无纺布的亲水性和离子交换水平在反应温度为85℃,热压压力为8 MPa,反应时间为2 h的磺化反应条件下,不仅PE无纺布的亲水性和离子交换能力得到了显著的改善,而且拉伸性能和耐腐蚀性能得到了较好保留.

关键词： PE 磺化反应亲水性离子交换能力

氟离子与磺化反应改性多壁纳米碳管催化剂的制备、表征及催化酯化反应合成油酸甲酯性能

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无机化学学报 2016年第10期32卷 1791-1801页

作者：舒庆侯小鹏唐国强刘峰生袁红许宝泉张彩霞王金福江西理工大学冶金与化学工程学院赣州341000 清华大学化工系北京100084 北方民族大学化学化工学院银川750021

通过高温浸渍法,对多壁纳米碳管进行了氟离子与浓硫酸磺化反应修饰改性处理,制备了一种新型Lewis酸型催化剂F^--SO_4^(2-)/MWCNTs,并通过透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、吡啶吸附红外光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射和NH_3程序... 详细信息

通过高温浸渍法,对多壁纳米碳管进行了氟离子与浓硫酸磺化反应修饰改性处理,制备了一种新型Lewis酸型催化剂F^--SO_4^(2-)/MWCNTs,并通过透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、吡啶吸附红外光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射和NH_3程序升温脱附等表征手段对其的物理化学性能进行了表征分析,进而对多壁纳米碳管经F^-与浓硫酸磺化反应修饰改性后所出现的结构与催化性能变化的内在影响规律进行了探索。以F^--SO_4^(2-)/MWCNTs为催化剂,以甲醇和油酸为原料,对其在应用于催化酯化反应合成油酸甲酯过程中的活性进行了研究。结果表明:当反应温度为65℃、醇油物质的量之比为12∶1、催化剂质量占反应物总质量的0.9%、反应时间为6 h,油酸的转化率最高,达到了90%。高催化活性可归因于随着氟元素的加入,提高了SO_4^(2-)的插层作用效果,从而增加了酸性活性位的数量;此外,S=O键具有电子诱导效应,而F^-有强负电性,两者之间发生强烈的相互作用后形成了F^-S键,使S=O的吸电子效应大幅度增强,从而加剧了F^--SO_4^(2-)/MWCNTs催化剂的体系电荷不平衡趋势,导致催化剂中的正电荷过剩,使催化剂中的酸性活性位以Lewis酸为主,有效的避免了单纯磺化反应作用所生成的催化剂的酸性活性位以Br觟nsted酸型为主,而易在富含水的反应介质中发生水合作用而降低,甚至失去催化活性的现象发生。

关键词：催化剂纳米碳管生物柴油磺化反应固体酸

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臭氧氧化后麦草碱木质素磺化反应性能的研究

中国造纸学报 2004年第2期19卷 68-72页

作者：刘晓萍王海燕南京林业大学南京210037 南京工业大学化学化工学院南京210009

首次对O3/H2 O2 氧化降解木质素产物进行改性研究 ,测定了不同氧化反应条件下的碱木质素磺化改性后的物化性能。在O3用量5 %、温度 2 0℃、pH值 1 1 68、H2 O2 的用量 2 5 %的氧化反应后的氧化木质素 ,经高温磺化后 ,磺酸基含量最大 ... 详细信息

首次对O3/H2 O2 氧化降解木质素产物进行改性研究 ,测定了不同氧化反应条件下的碱木质素磺化改性后的物化性能。在O3用量5 %、温度 2 0℃、pH值 1 1 68、H2 O2 的用量 2 5 %的氧化反应后的氧化木质素 ,经高温磺化后 ,磺酸基含量最大 ;此时 ,木质素产品的表面活性也较好 ;在H2 O2 用量为 1 0 %、pH值 7 0 8、温度 2 0℃、O3用量 5 %的O3/H2 O2 氧化反应条件下 ,氧化木质素经过高温磺化后 ,分散性能大大改善。

关键词：磺化反应氧化反应改性碱木质素分散性能 H2O2用量表面活性麦草 pH值测定

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氯化聚丙烯的磺化反应

高分子材料科学与工程 2010年第6期26卷 8-10,14页

作者：李庚杨林曹亚李惠林高分子材料工程国家重点实验室四川大学高分子研究所四川成都610065

研究了氯化聚丙烯(CPP)采用亚硫酸氢钠作磺化剂的磺化反应,在乳液状态下成功地合成了接枝磺酸基团的CPP。红外光谱(FT-IR)图在1150cm-1处出现一个新的强吸收峰为磺酸基团的伸缩振动吸收峰,核磁共振氢谱(1H-NMR)受接枝的磺酸基团影响,化... 详细信息

研究了氯化聚丙烯(CPP)采用亚硫酸氢钠作磺化剂的磺化反应,在乳液状态下成功地合成了接枝磺酸基团的CPP。红外光谱(FT-IR)图在1150cm-1处出现一个新的强吸收峰为磺酸基团的伸缩振动吸收峰,核磁共振氢谱(1H-NMR)受接枝的磺酸基团影响,化学位移δ为3.52～3.89及4.07处位移向低场移动,也证明了磺酸基团取代了CPP上部分氯原子,接到CPP分子上。研究了反应时间和亚硫酸氢钠用量对磺化度的影响。磺化反应初期,磺化度增大较快,反应20h后,磺化度变化不明显。当反应时间为24h,mNaHSO3/mCPP=0.6时磺化度达到1.53%。

关键词：亚硫酸氢钠氯化聚丙烯磺化反应

高交联大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物的磺化反应

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离子交换与吸附 2000年第1期16卷 1-8页

作者：严俊周春才吴君磊陈学勇华东师范大学化学系!上海200062

研究了高交联大孔苯乙烯－二乙烯本共聚物在有溶胀剂和无溶胀剂条件下，反应温度、反应时间及共聚物合成时所用致孔剂对其磺化反应的影响．结果显示，当磺化反应在不同溶胀剂介质中进行时，共聚物的交换容量随交联度变化可是现不同的... 详细信息

研究了高交联大孔苯乙烯－二乙烯本共聚物在有溶胀剂和无溶胀剂条件下，反应温度、反应时间及共聚物合成时所用致孔剂对其磺化反应的影响．结果显示，当磺化反应在不同溶胀剂介质中进行时，共聚物的交换容量随交联度变化可是现不同的关系．与低交联大孔共聚物（交联度７％）比较，高文联大孔共聚物（交联度６０％）磺化反应速度更快，反应能在低得多的温度下进行，同时溶胀介质对磺化产物的交换容量的影响变得很小．６０％交联的共聚物于３５Ｃ反应３ｈ，可获得接近于表面磺化的产物．

关键词：高交联苯乙烯-二乙烯苯共聚物磺化反应

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磺化反应对聚丙烯膜亲水性的改善

塑料 2010年第5期39卷 28-30页

作者：冯杰冯绍华相益信冯厂青岛科技大学高分子材料科学与工程系山东青岛266042

通过正交试验,以氯磺酸为磺化剂,对聚丙烯膜进行磺化反应处理,分析反应温度、反应时间、以及氯磺酸与1,2-二氯乙烷配比对PP亲水性的影响。进行水滴静态接触角的测量以及红外、扫描电镜的表征。实验结果表明:亲水性改善效果明显,接触角... 详细信息

通过正交试验,以氯磺酸为磺化剂,对聚丙烯膜进行磺化反应处理,分析反应温度、反应时间、以及氯磺酸与1,2-二氯乙烷配比对PP亲水性的影响。进行水滴静态接触角的测量以及红外、扫描电镜的表征。实验结果表明:亲水性改善效果明显,接触角最低为60°。

关键词：聚丙烯磺化反应表面改性亲水性接触角